透射电子显微镜案例备课讲稿

透射电子显微镜案例日本电子公司生产的JEM-2010FEI公司生产的TECNAI-F302.1透射电子显微镜发展简史

1897年J.J.Thompson发现了电子。1924年L.De

Broglie发现运动电子具有波粒二象性。

1926年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子有会聚现象。1931年，在德国柏林第一台电镜诞生（MaxKnollandErnstRuska）。1934年电镜的分辨率可达50nm。1939年德国西门子公司第一台电镜投放市场，分辨率优于10nm。（Ruska,vonBorries）1940电子光学和电子透镜的基本理论研究(W.Glaser,O.Scherzer)1951X射线谱(R.Castaing)1956第一张晶格像产生(J.Menter)1957多层法的提出(J.Cowley,A.Moodie)1970分辨率小于4Å的高分辨电子显微镜诞生。1986E.Ruska获得了诺贝尔物理学奖(togetherwithG.BinningandH.Rohrer,whodevelopedtheScanningTunnelingMicroscope)LouisdeBroglie1892-1987ErnstRuska1906-1988

电子显微镜之父

E.Ruska,1986年诺贝尔物理学奖ERNSTRUSKAIwasbornon25December1906inHeidelbergasthefifthofsevenchildrenofProfessorJuliusRuskaandhiswifeElisbeth.AftergraduatingfromgrammarschoolinHeidelbergIstudiedelectronicsattheTechnicalCollegeinMunich,studieswhichIbeganintheautumnof1925andcontinuedtwoyearslaterinBerlin.IreceivedmypracticaltrainingfromBrown-Boveri&CoinMannheimandSiemens&HalskeLtdinBerlin.WhilststillastudentattheTechnicalCollegeinBerlinIbeganmyinvolvementwithhighvoltageandvacuumtechnologyattheInstituteofHighVoltage,whosedirectorwasProfessorAdolfMatthias.UnderthedirecttutelageofDrMaxKnollandtogetherwithotherdoctoralstudentsIworkedonthedevelopmentofahighperformancecathoderayoscilloscope.。。。。。。1959年9月长春光机所自行设计研制成功我国第一台大型电子显微镜，分辨本领优于2.5nm，放大倍数10万倍。在天安门前举行国庆十周年中科院游行队伍前就是这台电子显微镜的巨大模型。此成果作为我国四十年重大科学技术成果，并列入了记载古今中外自然科学大事的《自然科学大事年表》。中国透射电子显微镜的发展史1958年8月中科院长春光学精密机械研究所研制成我国第一台电子显微镜，50KV，分辨率为10nm。1958年国庆节前夕在北京中关村中国科学院举办的展览会上展出。毛主席参观了展览会。上海精密医疗器械厂，在长春光学精密机械研究所第一台大型电子显微镜的基础上经历了DXA1-10(100kV，5nm)，DXA2-8(80kV，2nm)，至1965年7月制成DXA3-8型一级电子显微镜，分辨本领提高到0.7nm，放大倍数为20万倍。通过了国家鉴定。1993年江南光学仪器厂完成DXT-100G普及型透射电镜(100kV，1nm)，具有适应性、方便性好和价格低等特点。获南京市科技进步奖二等奖。1977年上海电子光学技术研究所完成多功能DXB2-12型80万倍透射电镜，分辨本领保证0.2nm，可达0.14nm(晶格)。配有侧插式大角度旋转倾斜台，X射线能谱装置(EDS)，可进行微区成分分析。获1978年全国科学大会奖，并列为我国四十年重大科学技术成果1993年江南光学仪器厂完成日本H-600A电镜国产化。分辨本领TEM时达0.2nm，SEM时达3nm。投入生产。获南京市科技进步一等奖。1958我国第一台透射电子显微镜1977DXB2-12型透射电子显微镜2.2TEM的结构与成象原理TEM的结构主要由三大部分组成：电子光学部分；真空部分；电气部分。透射电子显微镜和光学显微镜的光路系统，从成像原理来看，两者是相同的就电子光学部分而言，也可分为三个主要部分组成，分别是照明系统、成像系统和观察记录系统。2.2.1照明系统场发射电子枪的材料为单晶钨，但现在有采用LaB6的趋势。

下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。能发射电子，并使其加速的静电装置，提供电子源电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)。一、电子枪热电子发射（ThermionicEmission）当材料被加热到足够高的温度时，其中的电子会获得足够的能量，从而大量电子克服逸出功而溢出表面。WfilamentLaB6crystal熔点高且逸出功小的材料做阴极：tungstenandLaB6。热电子枪（Thermionicgun）

阴极：发射电子栅极：电子束形状和发射强度阳极：加速电子自偏压：稳定电子束电流，减小

电压波动有效光源：电子枪最小交叉截面，

直径为d0，约几十微米发散角：，电子束与主轴夹角场发射（FieldEmission）AnFEGtip(fineWneedle)金属表面强电场势垒变浅隧道效应内部电子溢出尖端的电场强度显著增加钨丝是能产生尖端的材料之一表面无污染和氧化，需超高真空，<10-11Torr亮度比热电子发射枪高约100倍，光源尺寸小场发射电子枪（FieldEmissionGun，FEG）一个阴极，两个阳极静电透镜，形成了细小的交

叉点第一阳极主要使电子发射无栅极第二阳极使电子加速和会聚冷阴极场发射电子枪钨的（310）面作为发射极不加热，室温使用能量发散仅为0.3~0.5eV，分辨率高残留气体的离子吸附，发射噪声离子吸附，电流降低，需闪光处理热阴极场发射电子枪ZrO/W（100）或W（100）面作为发射极低于加热电子发射的温度，1600~1800K能量发散仅为0.6~0.8eV无离子吸附，发射噪声降低不需闪光处理，可得稳定的发射电流肖特基效应各种电子枪在200kV的特性比较性能特性热电子发射场发射WLaB6热阴极FEG冷阴极FEGW（310）ZrO/W（100）W（100）亮度/A·cm-2·sr-1约5×105约5×106约5×108约5×108约5×108光源尺寸50μm10μm0.1~1μm10~100nm10~100nm能量发散度/eV2.31.50.6~0.80.6~0.80.3~0.5使用条件真空度/Pa10-310-510-710-710-8温度/K2800180018001600300发射电流/μA约100约20约10020~10020~100短时间稳定度1%1%1%7%5%长时间稳定度1%/1h3%/1h1%/1h6%/1h5%/15min使用寿命（h）20020020002000相干性差适中良优秀维修无需无需安装稍费时间更换时装几次闪光处理价格/操作性便宜/简单便宜/简单贵/容易贵/容易贵/复杂理想的电子（光）源高亮度(高的电流密度)较好的相干性(较小的能量发散)色差小更好的为现代TEM工作良好的稳定性寿命长高压发生器和加速管产生高压的装置叫高压发生器利用高电压加速电子的部分叫加速管放置高压发生器的容器叫高压缸高压发生器与透射电镜主体之间

用高压电缆连接输出电压的变化，将引起色差第一聚光镜：强激磁透镜，缩小率为10～50倍左右，将电子枪第一交叉点像缩小为1～5μm第二聚光镜：弱聚光镜，适焦时放大倍数为2倍，可获得2～10μm的照明电子束。二、聚光镜进一步使电子束会聚，提高电子束流的密度，调节束流的强度、孔径角和束斑直径。双聚光镜：2.2.2成像系统透镜的数目由TEM所需的电子光学放大倍数决定，也取决于TEM的分辨率。照明系统成像系统观察记录系统包括物镜、中间镜、投影镜、物镜光栏以及选区衍射光栏物镜最重要，决定分辨率一、物镜强激磁透镜短焦距（f＝1.5～3mm）单级放大100～300倍物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。高分辨电镜的可倾转角度较小：极靴内孔和上下极靴距离小一次放大像及衍射谱，要求高分辨率分为上物镜和下物镜，试样在上下物镜间，上物镜强聚光，下物镜成象放大。二、物镜光栏减小物镜的球差和提高像的衬度在物镜的后焦面上，最小可5μm进行暗场及衍衬成像操作置于后焦面，减小色差和球差，在提高衬度的同时，

还可获得更多的信息当M>1时，放大物镜像；当M<1时，缩小物镜像

三、中间镜弱激磁透镜，长焦距变倍透镜，可在0～20倍调节中间镜可用来调整电镜的总的放大倍数。有的电镜可能不止一个中间镜。成像操作：中间镜物平面和物镜像平面重合，荧光屏上得放大像衍射操作：中间镜物平面和物镜背焦面重合，荧光屏上得电子衍射花样物镜像平面上有一选区光阑，通过它可以进行选区电子衍射操作。电子显微图像电子衍射物物镜物镜背焦面一次像物镜光阑中间镜选区光阑二次像投影镜三次像一次衍射像二次衍射像四、投影镜把经中间镜放大的像(或衍射花样)进一步放大，投影到荧光屏短焦距，强磁透镜景深和焦长都非常大即使电镜总放大倍数有很大变化，不会影响图像清晰度目前，采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜各两级。2.2.3观察记录系统荧光屏：观察、记录照相底片：记录慢扫描CCD相机：观察、记录视频摄像机：观察、记录2.2.3真空系统机械泵，油扩散泵，分子泵，离子泵电子与气体分子碰撞，降低衬度，污染样品。产生气体电离和放电现象电子枪灯丝被氧化而烧断为什么需要真空？场发射枪部分，要求真空在10-9Pa旋片式机械泵使用真空：10-2Pa油扩散泵使用真空：10-1~10-8Pa涡轮分子泵利用高速旋转的转子把动量传输给气体分子，使之获得定向速度，从而被压缩、被驱向排气口后为前级抽走使用真空：10-2~10-8Pa吸气剂离子泵吸气剂离子泵是将被抽气体分子电离，并在电磁场或电场的作用下将其输送到泵的吸附表面而被吸气剂捕集。蒸发离子泵溅射离子泵使用真空：10-2~10-9Pa承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区或位向进行观察分析。样品架必须使样品牢固夹持在样品座中并保持良好的热、电接触，减少因电子照射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移