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文档简介
情境五:喷气燃料分析任务六:安定性分析知识点:喷气燃料碘值的测定课程:油品分析技术一、定义在规定条件下,100g试样所消耗单质碘的质量,以gI/100g表示。
按SH/T0234-1992《轻质石油产品碘值和不饱和烃含量测定法(碘-乙醇法)》进行。二、测定意义碘值主要用来测定油品中的不饱和烃含量,碘值越大,表明油品含不饱和烃越多,其贮存安定性越差,贮存时与空气中氧气作用生成深色胶质和沉渣的倾向越大。我国1、2号喷气燃料分别要求碘值不大于3.5gI/100g、4.2gI/100g。三、测定方法1.测定原理用过量的碘-乙醇溶液与试样中的不饱和烃发生定量反应,生成碘代烃,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定,根据消耗碘-乙醇溶液的体积,即可计算出试样的碘值。2.测定步骤
测定时,将试样溶于乙醇中,加入过量的碘-乙醇溶液,并补加一定量的蒸馏水,碘与水发生歧化反应。该反应很慢。生成的次碘酸再与试样中的不饱和烃发生加成反应。2.测定步骤
该反应迅速,摇动5min,再静置5min,便得到乳状液,表示反应已经完全。过量的碘,可用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定。
当碘量瓶中混合物呈现浅黄色时,加入5g/L淀粉溶液1~2mL,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,直至混合物的蓝紫色消失为止。2.测定步骤滴定前要加入过量的碘化钾,使碘(I2)转化为三碘离子,防止其继续歧化。三碘离子的生成,还可减少碘的挥发,因而避免了因挥发而引起的测定误差。滴定时,随着硫代硫酸钠溶液的加入,碘不断消耗,三碘离子逐渐解离,溶液中的碘化钾不影响测定结果。3.测定注意事项碘挥发损失:对测定结果影响很大,测定时应使用碘量瓶,其磨口要严密,
塞子预先用碘化钾润湿。待反应完毕再加入瓶中进行滴定。
反应及滴定温度要求在200C±50C,其目的也是为了减少碘
挥发损失。碘离子氧化:
空气中的氧气能将碘离子氧化为单质碘,将引起测定结果偏
高。为减少与空气接触,无论是反应还是滴定,均不能过渡
摇荡,滴定时间应尽量缩短。3.测定注意事项反应时间反应时间不足和过长均会引起测定误差,故在用硫代硫酸钠滴定时,
应严格执行摇动5min、静置5min的规定,使反应完全。指示剂的加入测定碘值一定要在接近化学计量点时,再加入淀粉指示剂。否则,过
早加入,淀粉会与碘形成稳定的复合体,不利于与硫代硫酸钠反应,
使滴定时间延长,测定结果不准确。稳定剂的影响为使碘能将硫代硫酸根定量氧化为连四硫酸根,不允许向硫代硫酸钠
溶液中加入碱性稳定剂,这是因为碱性条件下硫代硫酸根会被
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