模块七 第三讲 已洗混合馏分的精馏

已洗混合馏分微带碱性，首先进行吹苯（简单吹苯），然后对吹出的苯（苯族烃混合物）进行最终精馏。根据精苯车间的生产规模有全连续精馏系统和半连续精馏系统。一、已洗混合馏分的吹苯已洗混合馏分送入吹苯塔进行连续蒸吹是一次闪蒸分离过程，其目的是：1、使溶解于混合馏分的中式酯在高温条件分解为二氧化硫、三氧化硫、二氧化碳、碳渣而分离出去。2、使溶解于混合馏分中的各种聚合物作为吹苯残渣排出，以免影响精馏产品的质量和防止设备的堵塞，吹苯残渣可作为生产古马隆树脂的原料。为了防止吹苯时逸出的酸性气体腐蚀精馏设备，吹出的苯蒸汽需用碱液洗涤中和。连续吹苯工艺流程见图7-4第三讲已洗混合馏分的精馏

图7-4已洗混合馏分连续吹苯工艺流程

1—吹苯塔；2—中和塔；3—冷凝冷却器；4—油水分离器；5—碱油分离器；6—原料泵；7—备用泵；8—循环碱泵；9—加热器；10—吹苯残渣槽；11—汽泵；12—视镜；13—套管冷却器第三讲已洗混合馏分的精馏

已洗混合馏分在中间槽静止分离碱液后，由原料泵送入吹苯塔加热器9，加热至105~110℃，以气液混合物状态进入吹苯塔1上部的闪蒸段，轻馏分被吹出。从塔顶逸出温度与大气压强有关，当大气压在101.3kPa左右时，该温度为100~105℃的吹出苯蒸汽进入中和器2的底部，与顶部喷洒的浓度为12%～16%的氢氧化钠溶液进行接触，吹出苯蒸汽中的酸性气体进行中和反应。中和后的苯蒸汽经冷凝冷却器3冷却至25～30℃，再经油水分离器4分离后，流入吹出苯中间槽。吹出苯的质量指标为：比色﹤0.5，反应为中性。第三讲已洗混合馏分的精馏

从中和器2底部排出的碱液，经套管冷却器13冷却，进入碱油分离器5，分离出来的油送至吹出苯或已洗混合馏分中间槽，碱液由循环碱泵连续送至中和器循环使用。中和器喷洒的碱液浓度不得低于4%，以免碱类和苯类产品不易分离。碱液温度要高于70℃，减少苯类蒸汽和水汽在碱液中的冷凝，使碱液浓度不致降低过快，保持较高的碱液温度，还有利于中和反应的进行。废碱液间歇地从中和器中排出，新碱液则同时补充。第三讲已洗混合馏分的精馏

吹苯塔底温度为130～140℃，聚合物以残渣形式自塔底排入吹苯残渣槽10。为使吹出苯的残渣合格（含油、水），塔底除通入直接蒸汽外还设有间接蒸汽加热器。残渣作为生产古马隆树脂的原料。已洗混合馏分的吹出苯产率为97.5%，残渣产率为2.5%。二、吹出苯的半连续精馏

半连续精馏是以吹出苯为原料，先将吹出苯连续送入纯苯塔提取纯苯，再用半连续精馏的方法从纯苯残油中提取其他产品。半连续精馏系统按纯苯残油的进料方式不同，主要有间歇釜式精馏和间断连续精馏两种工艺流程。

1.间歇釜式精馏纯苯残油采用间歇釜连续精馏，工艺流程如图7-5第三讲已洗混合馏分的精馏

图7-5间歇釜式精馏工艺流程

1-原料泵；2-精制釜；3-精制塔；4-冷凝冷却器；5-油水分离器；

6-计量槽；7-精制回流泵；8-视镜第三讲已洗混合馏分的精馏

纯苯残油由贮槽用原料泵1一次装入间歇精馏釜2内，用蒸汽加热进行全回流。当釜温达到124~125℃时，开始切取前馏分（苯-甲苯馏分），当塔顶温度达110℃时，开始切取纯甲苯。当釜内液面下降了1/3时，开始向精制塔3连续泵送纯苯残油（进料位置在15~23层之间），并连续切取甲苯。直到釜内高沸点组分富集到一定程度，釜温达到约145℃时停止进料，再相继切取甲苯-二甲苯馏分、二甲苯、轻溶剂油。各产品经计量槽6自流入各自的贮槽。釜底排出的精制残油用汽泵经套管冷却器送入贮槽。当大气压强为101.3kPa时，间歇釜精馏操作制度见表7—7。

第三讲已洗混合馏分的精馏

表7-7间歇釜精馏操作制度

项目切取甲苯切取二甲苯（水蒸汽蒸馏）回流比(对馏出液)2～32～3塔顶温度/℃110±0.590～100塔底/℃145～154145～160塔压/Mpa（表压）＜0.03＜0.03注：塔内各温度指标随当地大气压强，设备管路阻力不同而异，表列温度指标是沿海地区焦化厂的操作指标。第三讲已洗混合馏分的精馏

切取二甲苯、溶剂油时，向精制釜通入适量直接蒸汽进行水蒸气蒸馏，也可用蒸汽喷射器造成一定的真空度，从而降低精馏温度和减少直接水蒸气耗量。间歇加料方式，操作灵活性较大，但调节频繁，不便采用自动控制，中间馏分含蒸汽量较高，一般约占纯苯残油的20%。第三讲已洗混合馏分的精馏

2.间断连续精馏在间断连续精馏系统中，采用同一连续精馏塔分阶段处理纯苯残油及甲苯残油。吹出苯用泵由贮槽连续送入纯苯塔。纯苯塔是具有30~35层塔板的浮阀塔，进料板一般在17~21层之间。纯苯塔顶蒸汽温度控制在80℃。在此温度下逸出的蒸汽经冷凝冷却和油水分离后，所得纯苯的一部分送往塔顶作回流，回流比控制在1.0~1.5，其余部分作为产品采出。塔底纯苯残油温度为124~128℃，连续由塔底排出，经套管冷却器冷却后送入纯苯残油槽。第三讲已洗混合馏分的精馏

纯苯残油积累到一定量后，用原料泵连续送入精制塔，进料板一般选在13~19层之间。精制塔底用间接蒸汽加热，从塔顶连续提取纯甲苯。甲苯蒸汽经冷凝冷却、油水分离后，一部分送往塔顶作回流，其余部分作为产品采出。塔底排出的甲苯残油，经残油冷却器冷却后，送入甲苯残油贮槽。甲苯残油要求不含甲苯，初馏点大于138℃。待甲苯残油积存一定数量后，停止处理纯苯残油，改为处理甲苯残油。同样用原料泵连续抽送甲苯残油入精制塔，塔底以间接蒸汽加热，同时送入直接蒸汽。由塔顶逸出的二甲苯蒸汽经冷凝冷却、油水分离后，一部分二甲苯作为回流，其余部分作为产品采出。间断连续精馏操作制度见表7-8第三讲已洗混合馏分的精馏

表7-8间断连续精馏操作制度项目切取甲苯切取二甲苯（水蒸汽蒸馏）回流比(对原料)1～1.51.5～2.5塔顶温度/℃110±0.589～96塔底/℃150～155140～150塔压/MPa＜0.035＜0.035注：塔内温度随大气压强及设备管路阻力而异，表中所列温度是沿海地区焦化厂的操作指标。第三讲已洗混合馏分的精馏

为了切取轻溶剂油或重溶剂油以及其他规格的馏分，在精制塔进料层上、下各设一组侧线，所切取的馏分经油水分离后送往油库。由塔底排出的精制残油冷却后进入精制残油槽。当处理完甲苯残油时，又改为处理纯苯残油以提取甲苯。该方法操作简便，便于自控，中间馏分含蒸汽量约5%。可纯产品的产率提高，并降低动力消耗，但其操作灵活性不如间歇釜连续精馏系统。第三讲已洗混合馏分的精馏

三、吹出苯的全连续精馏1.热油连料全连续精馏流程(1)工艺流程热油连料全连续精馏是将未经冷却的纯苯残油和甲苯残油直接用热油泵送到下一精馏塔作精馏原料，其工艺流程见图7-6。

图7-6热油连料全连续精馏工艺流程

1-纯苯塔开停工槽；2—纯苯塔原料泵；3—纯苯塔；4—纯苯塔重沸器；5—纯苯塔冷凝冷却器；6—纯苯油水分离器；7—纯苯回流泵；8—甲苯塔开停工槽；9—甲苯塔热油原料泵；10—甲苯塔11—甲苯塔重沸器；12—甲苯冷凝冷却器；13—甲苯油水分离器；14—甲苯回流泵；15—二甲苯开停工槽；16—二甲苯塔热油原料泵；17—二甲苯塔；18—二甲苯塔重沸器；19—二甲苯冷凝冷却器；20二甲苯油水分离器21—二甲苯回流泵；22—二甲苯残油槽；23—二甲苯残油泵；24—冷却套管；25—视镜第三讲已洗混合馏分的精馏

吹出苯经纯苯塔储槽1用泵2连续送入纯苯塔3，塔顶纯苯蒸汽经冷凝冷却器5冷却、油水分离器6分离后，一部分用泵7送至塔顶作回流，其余做产品。纯苯残油不经冷却直接送入甲苯塔10，塔顶甲苯蒸汽经冷凝冷却、油水分离后，一部分用泵送至塔顶作回流，其余作产品采出。塔底甲苯残油同样直接送入二甲苯塔17，塔顶二甲苯蒸汽经蒸汽冷凝冷却、油水分离后，一部分用泵送至塔顶作回流，其余作产品采出。塔底二甲苯残油经套管冷却器冷却19后入二甲苯残油储槽22。各塔均采用重沸器加热。第三讲已洗混合馏分的精馏

热油连续工艺要求各塔的原料组成、进料量、回流比、蒸汽压力、塔顶温度及塔底液面相对稳定。若三塔中出现一个产品不合格时，须进行大循环重蒸，同时适当减少吹苯塔进料量或停塔，以免造成物料不平衡。(2)工艺操作制度热油连料全连续精馏的操作制度,在吹苯系统及以前与半连续精馏基本相同，纯苯塔及以后的操作制度见表7-9。第三讲已洗混合馏分的精馏

表7-9热油连料全连续精馏的操作制度项目纯苯塔甲苯塔二甲苯塔（水蒸汽蒸馏）塔顶温度/℃80±0.5110±0.589～96塔底温度/℃124～128150～155140～150塔压/MPa＜0.035＜0.035＜0.035回流比(对原料)1～1.51.5～2.00.8～1冷凝冷却器油出口温度/℃20～3020～3020～30冷凝冷却器水出口温度/℃<45<45<45塔底液面1/3～1/21/3～1/21/3～1/2注：各塔温度指标是指沿海地区焦化厂的操作情况。中国中西部地区大气压强一般比沿海低，各温度指标将有所不同。第三讲已洗混合馏分的精馏

(3)中间产品质量在连续精馏生产中,为了获得质量合格的苯、甲苯、二甲苯和其他产品，应保证纯苯残油甲苯残油、二甲苯残油的质量。其质量指标如表7-10表7-10轻苯精制中间产品质量指标名称质量指标纯苯残油初馏点>113℃；比色<0.5；反应中性；不含苯。甲苯残油初馏点>138℃；不含甲苯。二甲苯