通用化学实验技术

1/13/2023物质的合成技术实验55.肉桂酸的合成55.1实验目的(1)了解肉桂酸的制备原理和方法(2)熟悉和掌握水蒸气蒸馏、重结晶和回流等基本操作技术。55.2实验原理该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙酸酐过量，反应产物与无水碳酸钾反应放出二氧化碳，使平衡向生成肉桂酸的方向移动。55.3操作流程(或要点)苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾165~175℃肉桂酸苯甲醛乙酸酐碳酸钾乙酸⑴热水，稍冷⑵加Na2CO3肉桂酸钠苯甲醛乙酸钠碳酸钾碳酸钠水蒸气蒸馏除去苯甲醛肉桂酸钠乙酸钠碳酸钾碳酸钠加HCl酸化⑴脱色⑵过滤滤液肉桂酸乙酸氯化钾氯化钠冷却,结晶抽滤肉桂酸粗产品重结晶提纯肉桂酸产品，称重，计算产率。附：产率计算：产率=实际产量理论产量×100%例如：用20g环己酮和催化剂硫酸一起加热，可得到12g环己烯，试计算它的百分产率？相对分子质量1008220g理论产量理论产量=20×82÷100=16.4g产率=实际产量理论产量×100%=12÷16.4=73%在合成中产率通常不可能达到理论值,主要原因如下:⑴在一定条件下,化学反应建立了平衡,反应物不可能完全转化为产物。⑵对有机反应，在发生主反应的同时，常伴有副反应的发生，使一部分原料消耗在副产物中。⑶分离纯化过程中引起的损失。55.4注意事项(1)在此反应温度下，加热时间过长，会发生部分脱羧产生不饱和烃副产物，并进而生成树脂状物，反应温度高于200℃，这种现象更为明显。所以在实验过程中要特别注意温度的控制。(2)肉桂酸有顺反异构体，但Perkin反应制得的是反式异构体，熔点135.6℃。55.5思考题(1)用无水醋酸钾作缩合剂，回流结束后加入固体碳酸钠使溶液呈中性，此时溶液中有那几种化合物，各以什么形式存在？(2)在Perkin反应中，用羧酸盐代替酸酐，会得到两种不同的芳基丙烯酸，为什么？实验561-溴丁烷的合成56.1实验目的(1)了解由醇和氢卤酸制备卤代烃的原理和方法。(2)学习气体吸收装置的基本操作。⑶巩固回流、萃取、液体干燥和普通蒸馏等基本操作技术56.2实验原理主反应:该反应是一个可逆反应。本实验采用了使乙醇过量、及时蒸出产物的方法提高产率。556.3操作流程主要的副反应有:正丁醇,浓硫酸,溴化钠

回流,蒸馏1-溴丁烷,正丁醇,正丁醚,溴加亚硫酸氢钠1-溴丁烷,正丁醇,水,正丁醚,溴化氢,溴加浓硫酸洗涤1-溴丁烷,微量的硫酸⑴分液得有机层⑵水洗弃去硫酸氢钠,硫酸弃去正丁醇,溴化氢,水弃去溴1-溴丁烷,正丁醇,正丁醚弃去正丁醇,正丁醚,硫酸,亚硫酸氢钠1-溴丁烷,微量的水干燥,蒸馏先用水洗后用碳酸氢钠洗，再用水洗1-溴丁烷,微量的硫酸硫酸氢钠,水1-溴丁烷,称重,计算产率

56.4注意事项⑴浓硫酸遇水剧烈防热，有时会导致溶液沸腾而溅出，因此混合浓硫酸时一定要在振摇并冷却下加入水中，不可倒过来加。(2)要严格控制反应温度以减少副产物的生成；(3)1-溴丁烷是否蒸完，可从三个方面判断：蒸出液是否由浑浊变澄清；反应瓶中油层是否消失；取一试管收集几滴刚蒸出的流出液，加水后摇动，观察有无油珠出现。如无，表明流出液中已无有机物质。(4)在蒸馏前，必须将正丁醇除净。因正丁醇和溴丁烷可形共沸物，蒸馏时难以除去。

55.5思考题(1)本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的浓度过大或过小有什么不好？(2)为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗涤一次？(3)产物的干燥剂为什么选择无水氯化钙?实验59.阿司匹林的合成59.1实验目的(1)掌握由酸酐制备酯的方法(2)巩固减压过滤、固体重结晶等操作技术

59.2实验原理主反应:副反应:59.3操作流程水杨酸,乙酸酐,浓硫酸80~90℃乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸,乙酸酐,硫酸,乙酸,水加冰水乙酰水杨酸,聚合物,水杨酸,硫酸,乙酸,水水杨酸,硫酸,乙酸,水⑴冷却结晶⑵加50mL水乙酰水杨酸,聚合物加碳酸氢钠聚合物乙酰水杨酸钠乙酰水杨酸钠加HCl酸化乙酰水杨酸,称重,计算产率水层弃去59.4实验中的注意事项(1)反应容器应该干燥；(2)反应温度不宜过高，否则会增加副产物的生成；(3)乙酰水杨酸受热易分解，分解温度是128~135℃。所以应在100℃以下烘干。59.5问题讨论

⑴写出反应中得到的高聚副产物可能的结构。除此之外，还可能会有哪些副产物？⑵为什么选用饱和碳酸氢钠溶液作