实验三 气相色谱法测定合成冰片的含量

实验三气相色谱法测定合成冰片的含量一、目的与要求1、掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。2、熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。二、基本原理冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。三、仪器与试药1、安捷伦-6820气相色谱仪（FID）、微量进样器。2、醋酸乙酯（AR）。3、水杨酸甲酯（内标）、4、龙脑对照品（中国药品生物制品检定所）。5、合成冰片（市售品）。英文名：

Methylsalicylate。分子式：C8H8O3；分子量：152.15。折光率：1.535-1.538。比重：1.180-1.185.熔点(℃)：-8.3；沸点(℃)：222.2溶解性：易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸英文名称：

Borneol别名：樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol分子式：C10H18O；分子量：154.24成分来源：姜科植物姜根茎外观：白色六方形片状结晶。熔点：203-208℃；沸点：212-214℃

比重：1.011-1.020。旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9°溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮药理作用：有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。龙脑水杨酸甲酯异龙脑英文名称：Isoborneol别名：异冰片醇

分子式：C10H18O；分子量：154.24熔点：208-214℃；沸点：212-214℃

比重：1.011-1.020。溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚等有机溶剂1、色谱条件1）色谱柱：弱极性柱OV-130m×0.53mmID×1.0μm100%聚二甲基聚硅氧烷2）检测器：FID检测器3）柱温：初始70°C，保持2min，以9°C/min升至180°C，保持1（3）min4）后进样口载气温度：200°C，不分流5）前检测器温度：300°C6）载气：N2，柱前压：100KPa左右。7）H2：50KPa8）空气：50KPa9）理论塔板数：按龙脑峰计算不低于10万10）分离度：R>1.511）对称因子：T=0.95-1.05四、实验步骤2、实验用溶液的配制1）乙酸乙酯2）内标溶液配制：

精密称取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，作为内标溶液。（C水

=5μg/μL）3）对照溶液配制：精密称取龙脑对照品10mg，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。（C龙

=1μg/μL）4）样品溶液配制：精密称取合成冰片50mg，置10mL量瓶中，加内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。（C冰

=5μg/μL）3、测定分别吸取上述各样品0.2μL，注入气相色谱仪，进行测定。四、实验步骤由3）得A标龙=

XXXXA标内=

XXXXm标龙=0.2μgm标内=1μg由4）得A样龙=

XXXXA样内=

XXXXm样龙=？m冰m样内=1μg=

1μg保留时间（分钟）峰面积第三针龙脑标准品龙脑

4.4489319内标

4.7198892第四针合成冰片样品龙脑

4.4344957内标

4.69957544、计算四、实验步骤标标标标有关计算公式（1）：m龙

=

f龙A龙m内

=

f内A内因为龙脑与内标在同一溶液中，由公式（1）得出（2）：=m龙m内f龙f内A龙A内=m龙m内A内A龙f龙f内对于对照品溶液=m龙m内A