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文档简介
实验一煤炭直接液化反应性能测定任课教师:王永刚教授支撑课程:《煤化学与工艺》服务专业:化学工程与工艺应用化学矿物加工实验目的掌握煤炭直接液化的基本工艺:在实验操作和数据处理方面的技能受到一定训练。实际测定煤直接液化反应性:掌握不同工艺条件下煤种、反应温度、反应压力等因素对液化性能的影响规律。掌握评价液化性能的方法:加深理解直接液化的基本原理,。实验原理
煤炭直接液化是以煤为原料,在一定的工艺条件下,使煤中的芳烃加氢,C-C键断裂,生成液体燃料汽油、柴油、航空煤油和其它化学产品的技术
高分子化合物半焦煤液化油、气体小分子化合物自由基碎片前沥青烯沥青烯供氢溶剂耗氢溶剂催化加氢H2H缩合图1液化反应历程直接液化反应步骤
1.煤热溶解2.氢转移3.加氢反应
直接液化反应步骤1.煤热溶解煤与溶剂加热到大约250℃附近时,煤中一些弱键发生断裂,产生可萃取的物质。当加热到温度超过250℃进入到煤液化的温度范围,发生多种形式的热解反应,煤中一些不稳定的键开始断裂,键能越小越容易断裂。2.氢转移弱键断裂后产生了以煤的结构单元为基础的自由基,由供氢溶剂供氢稳定。图2供氢化合物稳定自由基反应3.加氢反应
图3加氢反应示意图实验装置
图4高压反应釜装置图1-釜体2-搅拌器3-釜盖4-热电偶5-电磁线包6-压力表7-加热炉丝图5索氏抽提装置图实验原料及试剂原料煤样粒度:80-100目供氢溶剂-四氢萘化学纯催化剂-三氧化二铁分析纯催化助剂-升华硫分析纯高纯氢气正己烷分析纯四氢呋喃分析纯实验方法煤样高压釜四氢萘Fe2O3
升华S氢气加热升温恒温反应搅拌自然冷却气液固产气体液固混合物己烷萃取
液化油留待分析呋喃萃取沥青烯、前沥青烯残渣烧灰处理气相色谱图6液化反应流程图实验步骤1.将煤样、溶剂、催化剂和助催化剂按规定量装入高压釜,密封釜体。2.充压至所需压力,记录此时高压釜内温度和压力。3.通电加热,设定搅拌速度。恒温反应60min后停止加热。冷却至室温。4.气样袋取气,密封,气相色谱分析。5.液体产物分离。注意事项冲压前,要用氢气将釜内气体置换完全。注意检查高压釜密封效果。取气样时,注意用釜内气体将气样袋内气体置换完全。取气完毕密封完好,防止漏气。实验过程中严禁吸烟或带有明火,试验人员严禁离开。思考题1.煤炭直接液
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