水分测定方法总结

一、水分控制的重要性药品能够发挥药效和平安用药，离不开药品固有属性稳定性，稳定性的因素有很多，比方水分的控制；①保持药材适当的水分第一可以保持中药材的药效（如带挥发性叶类药材），②保持药品一定的水分，能够增加药品稳定（如水合物，增加晶格稳定）；第二有利于储存。合理的水分在贮藏保管中可防止生虫、霉变，防止有效成份分解、酶解变质等。水分存在方式：游离水、结合水。二、水分测定相关工作内容（1）药典产品检查水分确认产品相关信息L产品类别信息：化学原料药（API）、化学药制剂、化学辅料、中药材、中药制剂;.产品含量计算形式：A按干燥品计算、B按无水物计算、C按无水与无溶剂物计算;.信息列比表：序号产品类别/名称含量计算形式水分控制方法01中药材A水分02中药材提取物A、B干燥失重、水分03中药制剂按药典四部0100制剂通那么/04APIA、B、C干燥失重、水分05化学辅料A、B干燥失重、水分烘干法：4.药学检测工作常用水分测定方法列比表：适用产品：中药材、提取物、制剂4.L2检测操作要点：①仪器：恒温干燥箱、电子天平、干燥器；②取样量2-5g；样品直径或长度不超过3mm；平铺称量瓶厚度不超过5mm；③100-105C进行干燥5小时，放冷时间30分钟，再恒重干燥1小时处理至恒重；④恒重标准：W5mg。甲苯法：421适用产品：中药材、提取物422检测操作要点：①仪器：甲苯法仪器装置（清洁干燥）；②取样量2-5g置于500ml圆底烧瓶，加入200ml甲苯（除水/分子塞）；③关键调节温度使2滴/分钟；④使用甲苯将器具壁上水合并。费休容量滴定法：适用产品：化学原料药（API）、化学液体辅料、化学药制剂检测操作要点：①仪器：水分测定仪、电子天平；②水分标定：称取纯化水10mg-30mg,平行标定3次，取3次标定值平均值为最终标定值F；3次水分标定值RSD%不得过1.0%；③控制滴定仪各个管路接口与空气接触；④样品测定：平行检测2次。费休库伦滴定法：441适用产品：化学原料药（API）、化学液体辅料、化学药制剂1/4442检测操作要点：①仪器：库伦水分滴定仪、电子天平；②滴定杯先进行除水分（消耗电量）；③样品测定：平行检测2次。.水分检测分析方法：费休氏・容量滴定法、费休氏・库伦滴定法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法.几种不同水分测定方法原理：6」费休容量法：碘和二氧化硫在此咤和无水甲醇中与水按1：1反响（容量滴定）。费休库伦法：检测电极检测到水时，阳极液里的碘离子（2I-）开始电解产生12,与水定量反响，其中lmg水相当于10.72库伦电量（库伦滴定）。烘干法：利用干热将水分除去，恒重即为终点。减压干燥法：利用抽真空（抽气减压至2.67kPa（20mmHg））将外表水分隔离与内部水分形成浓度差，形成压差迅速干燥过程，适合水分很难除尽，且含挥发性成分。甲苯法：水分随甲苯偏出且水与甲苯不相溶。.减压干燥测水分：抽真空保持室温24小时；取样0.5；g,铺样厚度不超过5mm；五氧化二磷干燥器内，无水氯化钙干燥器外。,方法操作与计算：费休卡氏法（容量法）操作：3份纯化水标定，3次水分标定值RSD%不得过1.0%；仪器设置平均标定F值，进行样品测定，平行测定2份。计算公式：wF（mg/niL）=-'标水消耗卡尔试剂式中：W-水的重量（mg）；V-标定水所消耗卡尔费休试液的体积（ml）。水分（%）=—X100%M式中：M-样品的质量（g）；F-水分标定值（mg/ml）；V-滴定样品所消耗卡尔费休试液的体积（ml）。费休卡氏法（库伦法）821操作：泵入适量阳极液置于水分滴定仪反响杯中，进行消耗系统中水分。消耗完毕,自动停止，等待样品测量状态（不需标定F值）；进行样品测定，平行测定2份。计算公式：水分（％）=X100%MxlO.72式中：M-样品的质量（mg）；E-消耗电量（AU）；10.72-滴定样品每lmg水所消耗库伦电量（AU/mg）。烘干法831操作：称量瓶处理一般和样品水分检测条件一致，使用温度为100；05℃进行干燥处理至恒重（恒重5mg）；样品测定，称取样品，精密称定，在称量瓶中铺成W5mm厚度，使用温度为100-105C进行干燥5小时，再恒重干燥1小时处理至恒重（恒重5mg）。计算公式：水分（%）=M]—M0式中：M0-空称量瓶的质量（g）；Ml.供试品与空称量瓶的质量（g）；M2-供试品干燥后的质量（g）。减压干燥法841操作：称量瓶处理一般和样品水分检测条件一致，使用温度为室温进行减压干燥处理24小时；样品测定，称取样品，精密称定重量，在称量瓶中铺成W5mm厚度，室温减压进行干燥24小时，迅速称量干燥后样品。842计算公式：同“烘干法”水分（%）=二'"xlOO%M。甲苯法851操作：将装置置于干燥箱中进行彻底除水分并置于干燥器中室温放冷，备用；称取样品，精密称定重量，加入圆底烧瓶A中，加入除水甲苯200ml,连接好装置，置于加热装置上；控制加热温度，使甲苯液滴2滴/分钟进入收集测量管B中，待水分体积标线不再增加,继续蒸储5分钟。计算公式：水分（%）=J£xioo%M式中：V-水分的统计（ml）；P-水的密度（g/cm3）；M•供试品的质量（g）。三、常见药学工作水分测定方法比照

序号方法名称优缺点01费休氏法1）优点：①应用广泛（有机/无机化合物）；②检测快；③检测结果精准；④适用热不稳定/含挥发性样品；⑤不受地方限制（体积小）；⑥对水灵敏与专属。2）缺点：①检测本钱高；②操作过程较复杂；③检测辅助用试剂有毒，易造成环境污染；④对检测环境有要求（25℃-70%）o02烘干法1）优点：①适合大批量原料水分检测；②对检测环境无要求；③无毒无污染；④操作简便；⑤检测本钱低。2）缺点：①检测慢（耗时一般6小时以上）；②受地方限制（体积大）；③精空度和准确度不如仪器法高。03减压十燥法1）优点：①适合粘稠样品水分检测；②温度低测定快。其他同“烘干法”；③适用对热敏感+水分很难除尽+高温易氧化+含挥发性贵2）缺点：耗时长04甲苯法1）优点：①适合中药材水分检测；②温度低测定快。优于〃烘干法”；③适合含大量挥发性或油脂中药材水分检测（丁香/姜）2）缺点甲苯有毒，装置苛刻四、容量滴定法与库伦滴定法比照序号方法名称优缺点01费休氏法第1法容量滴定法1）优点：①准确的颜色变化反响终点；②适合气/液/固样品水分检测；③难溶性/不溶性/具挥发/不适合加热（专用方法）。2）缺点：①仪器制造精密