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文档简介
精选PAGEPAGE72——名目其次章:紫外吸取光谱法 2第三章
红外吸取光谱法 7第四章
NMR习题 11第五章
质谱 18波谱分析试卷A 28波谱分析试卷B 36波谱分析试卷C 45二 53其次章红外光谱 54第三章核磁共振 56第三章核磁共振-碳谱 60第四章质谱 62第一节:紫外光谱(UV) 68其次章:紫外吸取光谱法一、选择1.频率(MHz)为4.47×108的辐射,其波长数值为(1)670.7nm
(2)670.7μ
(3)670.7cm(4)670.7m2.紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小打算了(1)吸取峰的强度
(2)吸取峰的数目
(3)吸取峰的位置
(4)吸取峰的外形3.紫外光谱是带状光谱的缘由是由于(1)紫外光能量大
(2)波长短
(3)电子能级差大(4)电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的缘由4.化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高
(1)σ→σ*
(2)π→π*
(3)n→σ*
(4)n→π*5.π→π*跃迁的吸取峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸取波长最大
(1)水
(2)甲醇
(3)乙醇
(4)正己烷6.下列化合物中,在近紫外区(200~400nm)无吸取的是
(1)
(2)
(3)
(4)7.下列化合物,紫外吸取λmax值最大的是
(1)
(2)(3)
(4)20.
计算波长为250nm、400nm的紫外光频率、波数及其所具有的能量(以eV和kJ·mol-1为单位表示)。1.2×1015Hz,40×103cm-1,4.96eV,114.6kcal·mol0.75×1015Hz,25×103cm-1,3.10eV,71.6kcal·21.
计算具有1.50eV和6.23eV能量光束的波长及波数。827nm,12.1×103cm-1;200nm,50×22.
已知丙酮的正己烷溶液有两吸取带,其波长分别为189nm和280nm,分别属π→π*跃迁和n→π*跃迁,计算π,n,π*
轨道之间的能量差。(1)152kcal·mol-1;(2)102.3kcal·mol-124.
化合物A在紫外区有两个吸取带,用A的乙醇溶液测得吸取带波长λ1=256nm,λ2=305nm,而用A的己烷溶液测得吸取带波长为λ1=248nm、λ2=323nm,这两吸取带分别是何种电子跃迁所产生?A属哪一类化合物?π→π*,n→π*25.
异丙叉丙酮可能存在两种异构体,它的紫外吸取光谱显示(a)在λ=235nm有强吸取,ε=1.20×104,(b)在λ>220nm区域无强吸取,请依据两吸取带数据写出异丙丙酮两种异构体的结构式。(a)
(b)26.
某化合物的紫外光谱有B吸取带,还有λ=240nm,ε=13×104
及λ=319nm,ε=50两个吸取带,此化合物中含有什么基团?有何电子跃迁?B,K,R,苯环及含杂原子的不饱和基团,π→π*,n→π*29.
下列化合物的紫外吸取光谱可能消灭什么吸取带?并请估量其吸取波长及摩尔吸光系数的范围。(1)
(2)
(3)
(4)
(1)K,R;(2)K,B,R;(3)K,B;(4)K,B,R
30.
化合物A和B在环己烷中各有两个吸取带,A:λ1=210nm,ε1=1.6×104,λ2=330nm,ε2=37。B:λ1=190nm,ε=1.0×103,λ2=280nm,ε=25,推断化合物A和B各具有什么样结构?它们的吸取带是由何种跃迁所产生?(A)CH2=CH-COR;(B)RCOR'31.
下列4种不饱和酮,已知它们的n→π*跃迁的K吸取带波长分别为225nm,237nm,349nm和267nm,请找出它们对应的化合物。(1)
(2)
(3)
(4)(1)267nm;(2)225nm;(3)349nm;(4)237nm32.
计算下列化合物在乙醇溶液中的K吸取带波长。(1)(2)(3)(1)270nm(2)238nm(3)299nm34.
已知化合物的分子式为C7H10O,可能具有α,β不饱和羰基结构,其K吸取带波长λ=257nm(乙醇中),请确定其结构。35.
对甲胺基苯甲酸在不同溶剂中吸取带变化如下,请解释其缘由。在乙醇中λ=288nm,ε=1.9×104
在乙醚中λ=277nm,ε=2.06×104在稀HCl中λ=230nm,ε=1.06×10436.
某化合物的ε=2.45×105,计算浓度为2.50×10-6mol·L-1
的乙醇溶液的透过率和吸光度(吸取池厚度1cm)。T=0.244,A=0.61337.
已知氯苯在λ=265nm处的ε=1.22×104,现用2cm吸取池测得氯苯在己烷中的吸光度A=0.448,求氯苯的浓度。37.1.836×10-5mol·L-139.
已知浓度为0.010g·L-1的咖啡碱(摩尔质量为212g·mol-1)在λ=272nm处测得吸光度A=0.510。为了测定咖啡中咖啡碱的含量,称取0.1250g咖啡,于500ml容量瓶中配成酸性溶液,测得该溶液的吸光度A=0.415,求咖啡碱的摩尔吸光系数和咖啡中咖啡碱的含量。ε=1.08×104,3.26%40.用分光光度法测定含乙酰水杨酸和咖啡因两组份的止痛片,为此称取0.2396g止痛片溶解于乙醇中,精确 稀释至浓度为19.16mg·L-1,分别测量λ1=225nm和λ2=270nm处的吸光度,得A1=0.766,A2=0.155,计算止痛片中乙酰水杨酸和咖啡因的含量.(乙酰水杨酸ε225=8210,ε270=1090,咖啡因ε225=5510,ε270=8790。摩尔质量:乙酰水杨酸为180g·mol-1,咖啡由于194g·mol-1)。乙酰水杨酸83.5%,咖啡因6.7%第三章
红外吸取光谱法一、选择题1.CH3—CH3的哪种振动形式是非红外活性的
(1)υC-C
(2)υC-H
(3)δasCH
(4)δsCH2.化合物中只有一个羰基,却在1773cm-1和1736cm-1处消灭两个吸取峰,这是由于(1)诱导效应
(2)共轭效应
(3)费米共振
(4)空间位阻3.一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为
(1)玻璃
(2)石英
(3)红宝石
(4)卤化物晶体4.猜测H2S分子的基频峰数为
(1)4
(2)3
(3)2
(4)15.下列官能团在红外光谱中吸取峰频率最高的是
(1)
(2)—C≡C—
(3)
(4)—O—H二、解答及解析题3.
红外吸取光谱图横坐标、纵坐标各以什么标度?纵坐标吸取强度横坐标波长16.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件材料为:(1)玻璃;(2)石英;(3)红宝石;(4)卤化物晶体20.某一液体化合物,分子量为113,其红外光谱见下图。NMR在δ1.40ppm(3H)有三重峰,δ3.48ppm(2H)有单峰,δ4.25ppm(2H)有四重峰,试推断该化合物的结构。C2H5OOC-CH2-CN21.下图为分子式C6H5O3N的红外光谱,写出猜测的结构。27.有一种液体化合物,其红外光谱见下图,已知它的分子式为C4H8O2,沸点77℃CH3COOC2H528.一个具有中和当量为136±1的酸A,不含X、N、S。A不能使冷的高锰酸钾溶液褪色,但此化合物的碱性溶液和高锰酸钾试剂加热1小时后,然后酸化,即有一个新化合物(B)沉淀而出。此化合物的中和当量为83±1,其红外光谱见下图,紫外吸取峰λmax甲醇
=256nm,问A为何物?A:
B:29.不溶于水的中性化合物A(C11H14O2),A与乙酰氯不反应,但能与热氢碘酸作用。A与次碘酸钠溶液作用生成黄色沉淀。A经催化加氢得化合物B(C11H16O2),而B在Al2O3存在下经加热反应得主要产物C(C11H14O)。当心氧化C得碱溶性化合物D(C9H10O3)。将上述的任一种化合物经猛烈氧化可生成化合物E,中和当量为152±1,红外光谱如下图所示。试推断A的结构。A:
B:
C:
D:
E:30.一个化合物分子式为C4H6O2,已知含一个酯羰基和一个乙烯基。用溶液法制作该化合物的红外光谱有如下特征谱带:3090cm-1(强),1765cm-1(强),1649cm-1(强),1225cm-1(强)。请指出这些吸取带的归属,并写出可能的结构式。
CH3COOCH=CH2第四章
NMR习题一、选择题1.若外加磁场的强度H0渐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量如何变化?
(1)不变
(2).渐渐变大
(3).渐渐变小
(4).随原核而变2.下列哪种核不适宜核磁共振测定(1).12C
(2).15N
(3)19F
(4)3.下列化合物中哪些质子属于磁等价核(1)HaHbC=CFaFb(2)CHaHbF
(3).R—CO—NHaHb
(4)4.苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位移最大(1)—CH2CH3
(2)—OCH3
(3)—CH=CH2
(4)—CHO5.质子的化学位移有如下挨次:苯(7.27)>乙烯(5.25)>乙炔(1.80)>乙烷(0.80),其缘由是(1)
导效应所致
(2)杂化效应和各向异性效应协同作用的结果(3)
向异性效应所致
(4)杂化效应所致6.在通常状况下,在核磁共振谱图中将消灭几组吸取峰(1)3
(2)4
(3)5
(4)67.化合物Ph—CH2—CH2—O—CO—CH3中的两个亚甲基属于何种自旋体系(1)A2X2
(2)A2B2
(3)AX3
(4)AB8.3个不同的质子Ha、Hb、Hc,其屏蔽常数的大小为σb>σa>σc。则它们的化学位移如何?(1)δa>δb>δc
(2)δb>δa>δc
(3)δc>δa>δb
(4)δb>δc>δa9.一化合物经元素分析C:88.2%,H:11.8%,它们的1HNMR谱只有一个峰,它们可能的结构是下列中的哪个?1
10.下列化合物中,甲基质子化学位移最大的是(1)CH3CH3
(2)CH3CH=CH2
(3)CH3C≡CH
(4)CH3C611.确定碳的相对数目时,应测定(1)全去偶谱(2)偏共振去偶谱(3)门控去偶谱(4)反门控去偶谱12.1JCH的大小与该碳杂化轨道中S成分(1)成反比
(2)成正比
(3)变化无规律
(4)无关13.下列化合物中羰基碳化学位移δC最大的是(1)酮
(2)醛
(3)羧酸
(4)酯14.下列哪种谱可以通过JCC来确定分子中C—C连接关系(1)COSY
(2)INADEQUATE
(3)HETCOR
(4)COLOC15.在四谱综合解析过程中,确定苯环取代基的位置,最有效的方法是(1)紫外和核磁(2)质谱和红外(3)红外和核磁(4)质谱和核磁二、解答及解析题12.一化合物分子式为C6H11NO,其1H谱如图4-1,补偿扫描信号经重水交换后消逝,试推断化合物的结构式。12.
图4-1
C5H7O2N的1H-NMR谱图13.某化合物C6H12Cl2O2的1H谱如下图4-2所示,试推断化合物结构式。13.
图4-2
C6H12Cl2O2的1H谱图14.依据核磁共振图(图4-3),推想C8H9Br的结构。14.图4-3
C8H9Br
1H-NMR谱图15.由核磁共振图(图4-4),推断C7H14O的结构。
图4-4
C7H14O的1H-NMR谱图1516.由核磁共振图(图4-5),推断C10H14的结构。图4-5
C10H14的1H-NMR谱图16.17.由核磁共振图(图4-6),推断C11H16O的结构。图4-6
C11H16O的1H-NMR谱图1718.由核磁共振图(图4-7),推断C10H12O2的结构。图4-7
C10H12O2的1H-NMR谱图19.由核磁共振图(图4-8),推断C8H8O的结构。图4-8
C8H8O的1H-NMR谱图20.某未知物分子式C6H14O,其红外光谱在3300cm-1四周是宽吸取带,在1050cm-1有强吸取,其核磁图如图4-9所示,试确定该化合物的结构。图4-9
C6H14O的1H-NMR谱图
第五章
质谱一、选择题1.在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时,若渐渐增加磁场强度H,对具有不同质荷比的正离子,其通过狭缝的挨次如何变化?(1)从大到小
(2)从小到大
(3)无规律
(4)不变2.含奇数个氮原子有机化合物,其分子离子的质荷比值为(1)偶数
(2)奇数
(3)不肯定
(4)打算于电子数3.二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为(1)1∶1∶1
(2)2∶1∶1
(3)1∶2∶1
(4)1∶1∶24.在丁酮质谱中,质荷比为29的碎片离子是发生了(1)α-裂解
(2)I-裂解
(3)重排裂解
(4)γ-H迁移5.在通常的质谱条件下,下列哪个碎片峰不行能消灭(1)M+2
(2)M-2
(3)M-8
(4)M-18二、解答及解析题1.
样品分子在质谱仪中发生的断裂过程,会形成具有单位正电荷而质荷比(m/z)不同的正离子,当其通过磁场时的动量如何随质荷比的不同而转变?其在磁场的偏转度如何随质荷比的不同而转变m/z值愈大,动量也愈大;m/z值愈大,偏转度愈小。2.
带有电荷为e、质量为m的正离子,在加速电场中被电位V所加速,其速度达υ,若离子的位能(eV)与动能(mυ2/2)相等,当电位V增加两倍时,此离子的运动速度υ增加多少倍?eV=
v=,v增加一倍。3.
在双聚焦质谱仪中,质量为m,电荷为e、速度为υ的正离子由离子源进入电位为E的静电场后,由于受电场作用而发生偏转。为实现能量聚焦,要使离子保持在半径为R的径向轨道中运动,此时的R值受哪些因素影响?
,4.
在双聚焦质谱仪中,质量为m,电荷为e、速度为υ的正离子由电场进入强度为H的磁场后,受磁场作用,再次发生偏转,偏转的半径为r,此时离子受的向心力(Heυ)和离心力(mυ2/R)相等,此时离子受的质荷比受哪些因素影响?4.
,
5.
在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压V固定时,若渐渐增大磁场强度H,对具有不同荷比的正离子,其通过狭缝的挨次如何确定?
,因r和V为定值,m/z比值小的首先通过狭缝6.
在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和磁场强度H固定时,若把加速电压V值渐渐加大,对具有不同质荷比的正离子,其通过狭缝的挨次如何确定?6.
,因r和H为定值,m/z比值大的首先通过狭缝7.
在有机质谱中使用的离子源有哪几种?各有何特点?8.
试确定具有下述分子式的化合物,其形成的分子离子具有偶数电子还是奇数电子?(1)C3H8
(2)CH3CO
(3)C6H5COOC2H5
(4)C6H5NO2(1)C3H8+·(2)CH3CO+(3)C6H5COOC2H5+·(4)C6H5NO2+9.
试确定下述已知质何比离子的可能存在的化学式:(1)
m/z为71,只含C、H、O三种元素(2)
m/z为57,只含C、H、N三种元素(3)
m/z为58,只含C、H两种元素9.(1)C4H7O或C3H3O2
(2)CH3N3或C2H5N2或C3H7N
(3)C4H1010.
试写出苯和环己烯的分子离子式。苯
或
环己烷
或
11.
写出环己酮和甲基乙烯醚的分子离子式。环己酮:
环己酮或
甲基乙烯基醚:
12.
写出丙烷分子离子的碎裂过程,生成的碎片是何种正离子,其m/z是多少?
m/z
29
m/z
1513.
试解释溴乙烷质谱图中m/z分别为29、93、95三峰生成的缘由?
14.
有一化合物其分子离子的m/z为120,其碎片离子的m/z为105,问其亚稳离子的m/z是多少?
16.
下述断裂过程:所产生的亚稳离子,其m/z是多少?m1=105,m2=77,17.
试解释环己烷质谱图中产生m/z分别为84、69、56、41离子峰的缘由?18.
某有机化合物(M=140)其质谱图中有m/z分别为83和57的离子峰,试问下述哪种结构式与上述质谱数据相符合?(1)
(2)结构与(1)相符合。19.
某有机胺可能是3-甲基丁胺或1,1-二甲基丙胺,在质谱图中其分子离子峰和基峰的m/z分别为87和30,试推断其为何种有机胺?为3-甲基丁胺20.
某有机物可能是乙基正丁基醚或甲基正戊基醚,其质谱图上呈现离子峰的m/z分别为102、87、73、59、31,试确定其为何物?其为乙基正丁基醚,m/z102为分子离子峰
21.
在碘乙烷的质谱图中呈现m/z分别为156、127、29的离子峰,试说明其形成的机理m/z156为CH3CH2I的分子离子峰
22.
在丁酸甲酯的质谱图中呈现m/z分别为102、71、59、43、31的离子峰,试说明其碎裂的过程。m/z102为丁酸甲酯的分子离子峰(1)(2)(3)(4)(5)
(6)
(7)23.
某酯(M=116)的质谱图上呈现m/z(丰度)分别为57(100%)、43(27%)和29(57%)的离子峰,试确定其为下述酯中的哪一种。(1)(CH3)2CHCOOC2H5
(2)CH3CH2COOCH2CH2CH3
(3)CH3CH2CH2COOCH3为(2)CH3CH2COOCH2CH2CH3
由于α开裂生成:m/z57;C3H7+
m/z43;C2H5+
m/z2924.
某化合物(M=138)的质谱图中呈现m/z为120的强离子峰,试推断其为下述两种化合物中的哪一种?(1)
(2)为(1)25.
某酯(M=150)的质谱图中呈现m/z为118的碎片峰,试推断其为下述两种化合物中的哪一种?(1)
(2)为(1)(1)
(2)26.
已知某取代苯的质谱图如下图所示,试确定下述4种化合物的哪一种结构与谱图数据相全都?(主要考虑m/z分别为119,105和77的离子峰)(1)
(2)
(3)
(4)结构(4)与谱图相全都m/z119相当于苄基离子开裂失去CH3m/z105相当于苄基离子开裂失去C2H5m/z77为乙烯基开裂后的产物C6H5+27.说明由三乙胺(M=101)的α、β开裂生成m/z为86的离子峰及随后又进行H重排并开裂生成m/z为58的离子峰的过程机理。(1)
(2)28、某未知烃类化合物的质谱如下图所示,写出其结构式。为3-甲基戊烷:CH3CH2CH(CH3)CH2CH329、某未知烃类化合物的质谱如下图所示,写出其结构式并说明谱图的主要特点。29.为3-苯基丙烯:C6H5CH2CH=CH230.某未知烃类化合物的质谱如下图所示,写出其结构式并说明谱图的主要特点。30.为苯乙炔:C6H5C≡31.某未知仲胺化合物的质谱如下图所示,试写出其结构式。31.为N-甲基苄基胺:C6H5CH2NHCH332.某含氮化合物质谱如下图所示,写出其结构式,并说明m/z为77基峰生成的缘由。32.为硝基苯:C6H5NO2,m/z77为C6H5+C6H5-NO2→C6H5++NO2·
波谱分析试卷A一、选择题:每题1分,共20分1、波长为670.7nm的辐射,其频率(MHz)数值为
(
)A、4.47×108
B、4.47×107
C、1.49×106
D、1.49×1010
2、紫外光谱的产生是由电子能级跃迁所致,能级差的大小打算了(
)A、吸取峰的强度
B、吸取峰的数目C、吸取峰的位置
D、吸取峰的外形3、紫外光谱是带状光谱的缘由是由于(
)A、紫外光能量大
B、波长短C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的缘由D、电子能级差大4、化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高?
(
)A、σ→σ﹡
B、π→π﹡
C、n→σ﹡
D、n→π﹡5、n→π﹡跃迁的吸取峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸取波长最大。(
)A、水
B、甲醇
C、乙醇
D、正已烷6、CH3-CH3的哪种振动形式是非红外活性的。(
)A、νC-C
B、νC-H
C、δasCH
D、δsCH7、化合物中只有一个羰基,却在1773cm-1和1736cm-1处消灭两个吸取峰,这是由于:(
)A、诱导效应
B、共轭效应
C、费米共振
D、空间位阻8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:(
)A、玻璃
B、石英
C、红宝石
D、卤化物结体9、猜测H2S分子的基频峰数为:
(
)A、4
B、3
C、2
D、110、若外加磁场的强度H0渐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的?
(
)A、不变
B、渐渐变大
C、渐渐变小
D、随原核而变11、下列哪种核不适宜核磁共振测定
(
)A、12C
B、15N
C、19F
D、12、苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位值最大
(
)A、–CH2CH3
B、–OCH3
C、–CH=CH2
D、-CHO13、质子的化学位移有如下挨次:苯(7.27)>乙烯(5.25)>乙炔(1.80)>乙烷(0.80),其缘由为:
(
)A、诱导效应所致
B、杂化效应所致
C、各向异性效应所致
D、杂化效应和各向异性效应协同作用的结果14、确定碳的相对数目时,应测定
(
)A、全去偶谱
B、偏共振去偶谱
C、门控去偶谱
D、反门控去偶谱15、1JC-H的大小与该碳杂化轨道中S成分
(
)A、成反比
B、成正比C、变化无规律
D、无关16、在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时,若渐渐增加磁场强度H,对具有不同质荷比的正离子,其通过狭缝的挨次如何变化?(
)A、从大到小
B、从小到大C、无规律
D、不变17、含奇数个氮原子有机化合物,其分子离子的质荷比值为:
(
)A、偶数
B、奇数
C、不肯定
D、打算于电子数18、二溴乙烷质谱的分子离子峰(M)与M+2、M+4的相对强度为:
(
)A、1:1:1
B、2:1:1
C、1:2:1
D、1:1:219、在丁酮质谱中,质荷比值为29的碎片离子是发生了
(
)A、α-裂解产生的。B、I-裂解产生的。C、重排裂解产生的。
D、γ-H迁移产生的。20、在四谱综合解析过程中,确定苯环取代基的位置,最有效的方法是(
)A、紫外和核磁
B、质谱和红外C、红外和核磁
D、质谱和核磁二、解释下列名词(每题4分,共20分)1、
摩尔吸光系数;摩尔吸光系数;浓度为1mol/L,光程为1cm时的吸光度2、
非红外活性振动;非红外活性振动;分子在振动过程中不发生瞬间偶极矩的转变。3、
弛豫;弛豫;高能态的核放出能量返回低能态,维持低能态的核占优势,产生NMR谱,该过程称为弛豫过程4、
碳谱的γ-效应;碳的γ-效应;当取代基处在被观看的碳的γ位,由于电荷相互排斥,被观看的碳四周电子云密度增大,δC向高场移动。5、
麦氏重排。麦氏重排;具有γ-氢原子的不饱和化合物,经过六元环空间排列的过渡态,γ-氢原子重排转移到带正电荷的杂原子上,伴随有Cα-Cβ键的断裂。三、简述下列问题(每题4分,共20分)1、红外光谱产生必需具备的两个条件;答:一是红外辐射的能量应与振动能级差相匹配,即E光=△Eν,二是分子在振动过程中偶极矩的变化必需不为零。2、色散型光谱仪主要有哪些部分组成?答:由光源、分光系统、检测器三部分组成。3、核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式?答:是具有核磁矩的原子核的自旋运动在外部的一种表现形式。4、紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献是什么?答:在有机结构鉴定中,紫外光谱在确定有机化合物的共轭体系、生色团和芳香性等方面有独到之处。5、在质谱中亚稳离子是如何产生的以及在碎片离子解析过程中的作用是什么?答:离子m1在离子源主缝至分别器电场边界之间发生裂解,丢失中性碎片,得到新的离子m2。这个m2与在电离室中产生的m2具有相同的质量,但受到同m1一样的加速电压,运动速度与m1相同,在分别器中按m2偏转,因而质谱中记录的位置在m*处,m*是亚稳离子的表观质量,这样就产生了亚稳离子。由于m*=m22/m1,用m*来确定m1与m2间的关系,是确定开裂途经最直接有效的方法。四、推断结构(20分)某未知物的分子式为C9H10O2,紫外光谱数据表明:该物λmax在264、262、257、252nm(εmax101、158、147、194、153);红外、核磁、质谱数据如图4-1,图4-2,图4-3所示,试推断其结构。图4-1未知物C9H10O2的红外光谱图图4-2化合物C9H10O2的核磁共振谱图4-3化合物C9H10O2的质谱图
五、
依据图5-1~图5-4推断分子式为C11H20O4未知物结构(20分)图5-1未知物C11H20O4的质谱、紫外数据和元素分析数据图5-2未知物C11H20O4的红外光谱图5-3未知物C11H20O4的13CNMR谱
图5-4未知物C11H20O4的1HNMR谱
波谱分析试卷B一、解释下列名词(每题2分,共10分)1、FTIR;
即傅立叶变换红外光谱,是以连续波长的红外线为光源照射样品,通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶变换的方法来测定红外光谱得到的谱图。2、Woodward
rule(UV);由Woodward首先提出,将紫外光谱的极大吸取与分子结构相关联,选择适当的母体,再加上一些修饰即可估算某些化合物的极大吸取波长。3、γ—effect;当取代基处在被观看的碳的γ位,由于电荷相互排斥,被观看的碳四周电子云密度增大,δC向高场移动。4、亚稳离子;离子m1在离子源主缝至分别器电场边界之间发生裂解,丢失中性碎片,得到新的离子m2。这个m2与在电离室中产生的m2具有相同的质量,但受到同m1一样的加速电压,运动速度与m1相同,在分别器中按m2偏转,因而质谱中记录的位置在m*处,亚稳离子的表观质量m*=m22/m1:5、COSY谱;即二维化学位移相关谱,分为同核和异核相关谱两种,相关谱的两个坐标都表示化学位移。二、设计适当谱学方法鉴别下列各对化合物(每题2分,共10分)1.和红外(羟基吸取的差别)、碳谱(碳的裂分不同)等2.和红外(羰基吸取不同)、紫外(共轭程度不同,最大吸取不同)等3.和红外(羰基吸取不同)、核磁(碳数不同)、质谱(分子离子峰不同,基峰不同)等4.和红外(羰基吸取不同)、紫外(最大吸取峰位置不同)、核磁(碳的裂分、化学位移不同)等5.和NOESY谱三、
简述下列问题(每题5分,共10分)1、AB和AMX系统的裂分峰型及其δ和J的简洁计算。AB系统的裂分峰型为:AMX系统的裂分峰型为:
2、举例争辩Mclafferty重排的特点及有用范围。麦氏重排特点:不饱和化合物有γ-氢原子,经过六元环空间排列的过渡态,γ-氢原子重排转移到带正电荷的杂原子上,伴随有Cα-Cβ键的断裂。四、选择题(每题1分,共10分)1、紫外光谱的产生是由电子能级跃迁所致,其能级差的大小打算了
(
)A、吸取峰的强度
B、吸取峰的数目
C、吸取峰的位置
D、吸取峰的外形2、n→π﹡跃迁的吸取峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸取波长最大
(
)A、水
B、甲醇
C、乙醇
D、正已烷3、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:
(
)A、玻璃
B、石英
C、红宝石
D、卤化物晶体4、猜测H2S分子的基本振动数为:
(
)A、4
B、3
C、2
D、15、若外加磁场的强度H0渐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的?
(
)A、不变
B、渐渐变大
C、渐渐变小
D、随原核而变6、苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位值最大
(
)A、–CH2CH3
B、–OCH3
C、–CH=CH2
D、-CHO7、1JC-H的大小与该碳杂化轨道中S成分
(
)A、成反比
B、成正比
C、变化无规律
D、无关8、在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时,若渐渐增加磁场强度H,对具有不同质荷比的正离子,其通过狭缝的挨次如何变化?
(
)A、从大到小
B、从小到大
C、无规律
D、不变9、二溴乙烷质谱的分子离子峰(M)与M+2、M+4的相对强度为:
(
)A、1:1:1
B、2:1:1
C、1:2:1
D、1:1:210、在丁酮质谱中,质荷比质为29的碎片离子是发生了
(
)A、α-裂解产生的
B、I-裂解产生的
C、重排裂解产生的
D、γ-H迁移产生的。五、推断结构(20分)C5H10O2某未知物元素分析数据表明:C
60%、H8%,红外、核磁、质谱数据如图5-1、图5-2、图5-3、图5-4所示,试推断其结构。图5-1未知物的红外光谱图图5-2未知物的质谱图图5-3未知物的质子核磁共振谱197.21(s),
163.49
(d),
106.85(d),
57.54(q),
27.72(q)图5-4未知物的13CNMR谱六、某未知物元素分析数据表明:C
78%、H
7.4%,质谱、红外、核磁数据如图6-1、图6-2、图6-3所示,试推断其结构。(20分)。(Massofmolecularion:
108)C7H8O图6-1未知物的质谱图6-2未知物的红外 :
7.259(m,2H);
6.919-6.880(m,3H);
3.745(s,3H)图6-3未知物的1HNMR谱
七、依据图7-1~图7-4推断分子式为C5H10O2未知物的结构(20分)
图7-1未知物C5H10O2的红外光谱
图7-2未知物C5H10O2的1HNMR谱
183.61
(s)
41.10
(d)
26.68
(t)
16.39(q)
11.55(q)图7-3未知物C5H10O2的13CNMR谱
(Massofmolecularion:
102)图7-4未知物C5H10O2的质谱波谱分析试卷C一、解释下列名词(每题2分,共10分)1、摩尔吸光系数;浓度为1mol/L,光程为1cm时的吸光度2、非红外活性振动;分子在振动过程中不发生瞬间偶极矩的转变。3、弛豫时间;高能态的核放出能量返回低能态,维持低能态的核占优势,产生NMR谱,该过程称为弛豫过程,所需要的时间叫弛豫时间。4、碳谱的γ-效应;当取代基处在被观看的碳的γ位,由于电荷相互排斥,被观看的碳四周电子云密度增大,δC向高场移动。5、麦氏重排;具有γ-氢原子的不饱和化合物,经过六元环空间排列的过渡态,γ-氢原子重排转移到带正电荷的杂原子上,伴随有Cα-Cβ键的断裂。二、选择题:每题1分,共20分1、频率(MHz)为4.47×108的辐射,其波长数值为
(
)A、670.7nm
B、670.7
C、670.7cm
D、670.7m2、紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小打算了
(
)A、吸取峰的强度
B、吸取峰的数目C、吸取峰的位置
D、吸取峰的外形3、紫外光谱是带状光谱的缘由是由于
(
)A、紫外光能量大
B、波长短C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的缘由D、电子能级差大4、化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高?
(
)A、σ→σ﹡
B、π→π﹡
C、n→σ﹡
D、n→π﹡5、π→π﹡跃迁的吸取峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸取波长最大
(
)A、水
B、甲醇
C、乙醇
D、正已烷6、CH3-CH3的哪种振动形式是非红外活性的
(
)A、νC-C
B、νC-H
C、δasCH
D、δsCH
7、化合物中只有一个羰基,却在1773cm-1和1736cm-1处消灭两个吸取峰
这是由于:(
)A、诱导效应
B、共轭效应
C、费米共振
D、空间位阻8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为:
(
)A、玻璃
B、石英
C、红宝石
D、卤化物晶体9、猜测H2S分子的基频峰数为:
(
)A、4
B、3
C、2
D、1
10、若外加磁场的强度H0渐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的?
(
)A、不变
B、渐渐变大
C、渐渐变小
D、随原核而变11、下列哪种核不适宜核磁共振测定
(
)A、12C
B、15N
C、19F
D、31P12、苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位移值最大
(
)A、–CH2CH3
B、–OCH3
C、–CH=CH2
D、-CHO13、质子的化学位移有如下挨次:苯(7.27)>乙烯(5.25)>乙炔(1.80)>乙烷(0.80),其缘由为:
(
)A.导效应所致
B.杂化效应和各向异性效应协同作用的结果
C.各向异性效应所致
D.杂化效应所致
14、确定碳的相对数目时,应测定
(
)A、全去偶谱
B、偏共振去偶谱C、门控去偶谱D、反门控去偶谱15、1JC-H的大小与该碳杂化轨道中S成分
(
)A、成反比
B、成正比
C、变化无规律
D、无关16、在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时,若渐渐增加磁场强度H,对具有不同质荷比的正离子,其通过狭缝的挨次如何变化?
(
)A、从大到小
B、从小到大
C、无规律
D、不变17、含奇数个氮原子有机化合物,其分子离子的质荷比值为:
(
)A、偶数
B、奇数
C、不肯定
D、打算于电子数18、二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为:
(
)A、1:1:1
B、2:1:1
C、1:2:1
D、1:1:219、在丁酮质谱中,质荷比质为29的碎片离子是发生了
(
)A、α-裂解
B、I-裂解
C、重排裂解
D、γ-H迁移20、在四谱综合解析过程中,确定苯环取代基的位置,最有效的方法是(
)A、紫外和核磁
B、质谱和红外C、红外和核磁
D、质谱和核磁三、回答下列问题(每题2分,共10分)1、光谱产生必需具备的两个条件是什么?答:一是红外辐射的能量应与振动能级差相匹配,即E光=△Eν,二是分子在振动过程中偶极矩的变化必需不为零。2、色散型光谱仪主要有哪些部分组成?答:由光源、分光系统、检测器三部分组成。3、核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式?答:是具有核磁矩的原子核的自旋运动在外部的一种表现形式。4、紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献是什么?答:在有机结构鉴定中,紫外光谱在确定有机化合物的共轭体系、生色团和芳香性等方面有独到之处。5、在质谱中亚稳离子是如何产生的以及在碎片离子解析过程中的作用是什么?答:离子m1在离子源主缝至分别器电场边界之间发生裂解,丢失中性碎片,得到新的离子m2。这个m2与在电离室中产生的m2具有相同的质量,但受到同m1一样的加速电压,运动速度与m1相同,在分别器中按m2偏转,因而质谱中记录的位置在m*处,m*是亚稳离子的表观质量,这样就产生了亚稳离子。由于m*=m22/m1,用m*来确定m1与m2间的关系,是确定开裂途经最直接有效的方法。四、推断结构(20分)某未知物的分子式为C9H10O2,紫外光谱数据表明:该物λmax在264、262、257、252nm(εmax101、158、147、194、153);红外、核磁、质谱数据如图4-1,图4-2,图4-3所示,试推断其结构。图4-1未知物C9H10O2的红外光谱图图4-2化合物C9H10O2的核磁共振谱图4-3化合物C9H10O2的质谱图
五、依据图5-1~图5-4推断分子式为C11H20O4未知物结构(20分)图5-1未知物C11H20O4的质谱、紫外数据和元素分析数据图5-2未知物C11H20O4的红外光谱图5-3未知物C11H20O4的13CNMR谱图5-4未知物C11H20O4的1HNMR谱六、下图为如下结构化合物的13C谱和DEPT谱,请在其结构式上标明与13C谱峰号相对应的C原子编号。(20分)。图6-1化合物的13C谱和DEPT谱(a)
常规质子去偶13C谱;(b)全部质子相连的碳;(c)DEPT-90谱,只有CH峰;(d)DEPT-130谱,CH、CH3为正峰,CH2为负峰;二不是助色团的是:DA-OHB、-ClC、-SHDCH3CH2-所需电子能量最小的电子跃迁是:DA、σ→σ*B、n→σ*C、π→π*D、n→π*下列说法正确的是:AA、饱和烃类在远紫外区有吸取B、UV吸取无加和性C、π→π*跃迁的吸取强度比n→σ*跃迁要强10-100倍D、共轭双键数目越多,吸取峰越向蓝移紫外光谱的峰强用εmax表示,当εmax=5000~10000时,表示峰带:BA、很强吸取B、强吸取C、中强吸取D、弱吸取近紫外区的波长为:CA、4-200nmB、200-300nmC、200-400nmD、300-400nm紫外光谱中,苯通常有3个吸取带,其中λmax在230~270之间,中心为254nm的吸取带是:BA、R带B、B带C、K带D、E1带7、紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小打算了C
A、吸取峰的强度
B、吸取峰的数目
C、吸取峰的位置
D、吸取峰的外形8、紫外光谱是带状光谱的缘由是由于:DA、紫外光能量大
B、波长短
C、电子能级差大D、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的缘由9、π→π*跃迁的吸取峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸取波长最大:A
A、水
B、乙醇C、甲醇
D、正己烷10、下列化合物中,在近紫外区(200~400nm)无吸取的是:A
A、
B、
C、
D、11、下列化合物,紫外吸取λmax值最大的是:A(b)
A、
B、C、
D、12、频率(MHz)为4.47×108的辐射,其波长数值为AA、670.7nm
B、670.7μ
C、670.7cmD、670.7m13、化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高A
A、σ→σ*
B、π→π*
C、n→σ*
D、n→π*其次章红外光谱一、名词解释:2、fermi共振红外测定中,当一振动的倍频或组频与另一振动的基频接近时,由于发生相互作用而产生很强的吸取峰或发生裂分,这种现象称为Fermi共振。3、基频峰分子吸取肯定频率的红外线,若振动能级由基态跃迁至第一激发态时,所产生的吸取峰称为基频峰。6、振动自由度分子的运动由平动、转动和振动三部分组成。平动可视为分子的质心在空间的位置变化,转动可视为分子在空间取向的变化,振动则可看成分子在其质心和空间取向不变时,分子中原子相对位置的变化。7、指纹区在红外光谱图中1350~400cm-1(8~25μm)的低频率区称为指纹区二、选择题(只有一个正确答案)1、线性分子的自由度为:AA:3N-5B:3N-6C:3N+5D:3N+62、非线性分子的自由度为:BA:3N-5B:3N-6C:3N3、下列化合物的νC=C的频率最大的是:DABCD4、下图为某化合物的IR图,其不应含有:DA:苯环B:甲基C:-NH2D:-OH5、下列化合物的νC=C的频率最大的是:AABCD6、亚甲二氧基与苯环相连时,其亚甲二氧基的δCH特征强吸取峰为:AA:925~935cm-1B:800~825cm-1C:955~985cm-1D:1007、某化合物在3000-2500cm-1有散而宽的峰,其可能为:A:有机酸B:醛C:醇D:醚8、下列羰基的伸缩振动波数最大的是:C中三键的IR区域在:BA~3300cm-1B2260~224C2100~2000cm-1D1475~10、偕三甲基(特丁基)的弯曲振动的双峰的裂距为:DA10~20cm-1B15~30cm-1C20~30cm-1第三章核磁共振一、名词解释化学位移用核磁共振仪可以记录到有关信号,处在不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸取电磁波的频率不同,在谱图上消灭的位置也不同,各类氢原子的这种差异被称为化学位移。磁各向异性效应是指物质的磁性随方向而变的现象。主要表现为弱磁体的磁化率及铁磁体的磁化曲线随磁化方向而变。铁磁体的磁各向异性尤为突出,是铁磁体的基本磁性之一,表示饱和(或自发)磁化在不同晶体方向时自由能密度不同。磁各向异性来源于磁晶体的各向异性。自旋-自旋驰豫和自旋-晶格驰豫屏蔽效应屏蔽效应(Shieldingeffect)由于其他电子对某一电子的排斥作用而抵消了一部分核电荷,从而引起有效核电荷的降低,减弱了核电荷对该电子的吸引,这种作用称为屏蔽作用或屏蔽效应。填空题1、1HNMR化学位移δ值范围约为0~14。2、自旋量子数I=0的原子核的特点是不显示磁性,不产生核磁共振现象。选择题1、核磁共振的驰豫过程是DA自旋核加热过程B自旋核由低能态向高能态跃迁的过程C自旋核由高能态返回低能态,多余能量以电磁辐射形式放射出去D高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态2、请按序排列下列化合物中划线部分的氢在NMR中化学位移的大小ab(CH3)3COHcCH3COOCH3d(2~3)a<d<b<c3、二氟甲烷质子峰的裂分数和强度比是AA单峰,强度比1B双峰,强度比1:1C三重峰,强度比1:2:1D四重峰,强度比1:3:3:14、核磁共振波谱产生,是将试样在磁场作用下,用适宜频率的电磁辐射照射,使下列哪种粒子吸取能量,产生能级跃迁而引起的BA原子B有磁性的原子核C有磁性的原子核外电子D有所原子核5、磁等同核是指:DA、化学位移相同的核B、化学位移不相同的核C、化学位移相同,对组外其他核偶合作用不同的核D、化学位移相同,对组外其他核偶合作用相同的核6、具有自旋角动量,能产生核磁共振的原子核是:AP115A、13C核B、12C核C、32S核D、7?、在苯乙酮分子的氢谱中,处于最低场的质子信号为:AA、邻位质子B、间位质子C、对位质子D、甲基质子8、下述化合物中的两氢原子间的4J值为:BA、0-1HzB、1-3HzC、6-10HzD、12-18Hz9、NOE效应是指:CA、屏蔽效应B、各向异性效应C、核的Overhauser效应D、电场效应10、没有自旋角动量,不能产生核磁共振的原子核是:DA、13C核B、2D核C、15N核D、1611、在下述化合物的1HNMR谱中应当有多少种不同的1H核:AA、1种B、2种C、3种D、4种12、下列各组化合物按1H化学位移值从大到小排列的挨次为:CA、a>b>c>dB、d>c>b>aC、c>d>a>bD、b>c>a>d13、当接受60MHz频率照射时,发觉某被测氢核共振峰与TMS氢核间的频率差()为420Hz,试问该峰化学位移()是多少ppm:BA、10B、7C14、下述化合物氢谱中的甲基质子化学位移范围为:BA、0-1ppmB、2-3ppmC、4-6ppmD、6-8ppm15、下述化合物中的两氢原子间的3J值为:CA、0-1HzB、1-3HzC、6-10HzD、12-18Hz没有自旋的核为CA、1HB、2HC、12CD、17、当接受60MHz频率照射时,某被测氢核的共振峰与TMS间的频率差(△ν)为430Hz,问该峰化学位移(δ)是多少ppm?CA、4.3B、43C、7.17D、18、化合物的1HNMR谱中应当有多少种化学环境不同的1H核?DA、8B、4C、2D、1化合物的1HNMR谱中,化学位移处在最低场的氢核为BA、甲基B、邻位氢C、间位氢D、对位氢20、推断CH3CH2CH2CO2H分子中1H核化学位移大小挨次BabcdA、a>b>c>dB、d>c>b>aC、c>b>a>dD、d>a>b>c21、当接受60MHz频率照射时,对羟苯乙羟酸分子中苯环上的四个氢呈现两组峰,分别为6.84和7.88ppm,偶合常数为8Hz,试问该两组氢核组成何种系统?DA、A2B2B、A2X2C、AA`BB`D、AA`XX22、在刚性六元环中,相邻两个氢核的偶合常数Jaa值范围为AA、810HzB、02HzC、2--3HzD、12--18Hz23、在低级偶合的AX系统中共有C条谱线。A、2B、3C、424、在化合物CH3—CH==CH—CHO中,--CHO的质子化学位移信号消灭区域为DA、1--2ppmB、3--4ppmC、6--8ppmD、8--10ppm25、在化合物的1HNMR谱中,化学位移处在最高场的氢核为B变CA、HaB、HbC、HcD、CH326、化合物的1HNMR谱中,1H核化学位移大小挨次为CA、CH3>Ho>Hm>HpB、Ho>Hp>Hm>CH3C、Hm>Hp>Ho>CH3D、Hm>Ho>Hp>CH327、在化合物中,三个甲基的化学位移值分别为a11.63,a2为1.29,a3为0.85。其中,a2和a3的δ值不同,后者明显向高场移动是由于该甲基CA、受双键吸电子影响B、受双键供电子影响C、位于双键各向异性效应的屏蔽区D、位于双键各向异性效应的去屏蔽区第三章核磁共振-碳谱二、填空题1、13CNMR化学位移δ值范围约为0~220。2、FID信号是一个随时间t变化的函数,故又称为时畴函数;而NMR信号是一个随频率变化的函数,故又称为频畴函数。三、选择题1、在下述化合物的13CNMR谱中应当有多少种不同的13CA、1种B、2种C、3种D、4种2、下列各组化合物按13CA、a>b>c>dB、d>c>b>aC、c>d>b>aD、b>c>a>d3、下述化合物碳谱中的甲基碳的化学位移范围为:AA、10-50ppmB、50-70ppmC、100-160ppmD、106-200ppm4、下列化合物的偏共振去偶的13CNMR波谱中,甲基应消灭几条谱线:DA、1B、2C、3D、45、一个分子式为C6H8的化合物,在噪音去偶谱上消灭三个单峰,偏共振去偶谱中消灭一个三重峰和二个双峰,该化合物的可能结构是:B6、下列化合物的噪音去偶的13CNMR波谱中应消灭几条谱线:CCA、7B、6C、57、一个分子式为C6H8的化合物,在噪音去偶谱上只消灭两个单峰,偏共振去偶谱中消灭一个三重峰和一个双峰,该化合物的可能结构是:A8、甲苯的宽带质子去偶的13CA、7B、6C、4D、59、苯甲醚分子中,苯环上六个碳原子化学位移在最低场的碳原子为AA、甲氧基取代位B、 邻位C、间位D、对位10、在化合物的13CNMR谱中应当有多少种化学环境不同的13CA、5B、6C、7D、811、一化合物,分子式为C6H8,高度对称,在噪音去偶谱上只有两个信号,在偏共振去偶谱上只有一个三重峰(t)及一个二重峰(d),其结构可能为AA、B、C、D、第四章质谱选择题1、发生麦氏重排的一个必备条件是(C)A)分子中有电负性基团B)分子中有不饱和基团C)不饱和双键基团γ-位上要有H原子D)分子中要有一个六元环2、质谱(MS)主要用于测定化合物中的(C)A)官能团B)共轭系统C)分子量D)质子数3、分子离子峰,其质量数与化合物的分子量(A)A)相等B)小于分子量C)大于分子量D)与分子量无关4、氮律指出:一般有机化合物分子量与其含N原子数的关系是(B)含奇数个N原子时,分子量是偶数;B)含奇数个N原子时,分子量是奇数;C)含偶数个N原子时,分子量是奇数;D)无关系5、异裂,其化学键在断裂过程中发生(A)A)两个电子向一个方向转移B)一个电子转移C)两个电子分别向两个方向转移D)无电子转移6、某化合物的质谱中,其分子离子峰M与其M+2峰强度比为约1:1,说明分子中可能含有(B)A)一个ClB)一个BrC)一个ND)一个S7、对于断裂一根键裂解过程,下列哪个说法是对的?(D)在全部
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