6第六章 正交试验设计1

第六章正交试验设计1/8/202316.1问题的提出例6－1为提高某化工产品的转化率，选择了三个有关的因素进行条件试验，反响温度〔A〕，反响时间〔B〕，用碱量〔C〕，并确定了它们的试验范围：A：80-90℃B：90-150MinC：5-7%试验目的是搞清楚因素A、B、C对转化率的影响，哪些是主要因素，哪些是次要因素，从而确定最优生产条件，即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率提高。试制定试验方案。1/8/20232这里，对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平A：A1＝80℃、A2＝85℃、A3＝90℃B：B1＝90Min、B2＝120Min、B3＝150MinC：C1＝5%、C2＝6%、C3＝7%正交试验设计中，因素可以定量的，也可以使定性的。而定量因素各水平间的距离可以相等也可以不等。取三因素三水平，通常有两种试验方法：1/8/20233〔1〕全面实验法：A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2A1B1C3 A2B1C3A3B1C3A1B2C1 A2B2C1A3B2C1A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1A1B3C2 A2B3C2A3B3C2A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3共有3³=27次试验，如下图，立方体包含了27个节点，分别表示27次试验。A1A2A3B3B2B1C1C2C31/8/20234全面试验法的优缺点优点：对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚缺点：(1)试验次数太多，费时、费事，当因素水平比较多时，试验无法完成。(2)不做重复试验无法估计误差。(3)无法区分因素的主次。例如选六个因素，每个因素选五个水平时，全面试验的数目是56＝15625次。1978年，七机部由于导弹设计的要求，提出了一个五因素的试验，希望每个因素的水平数要多于10，此时靠全面试验法是无法完成的。1/8/20235〔2〕简单比较法变化一个因素而固定其它因素，如首先固定B、C于B1、C1，使A变化之，那么：如果得出结果A3最好，那么固定A于A3，C还是C1，使B变化，那么：得出结果B2最好，那么固定B于B2，A于A2，使C变化，那么：试验结果以C3最好。于是得出最正确工艺条件为A3B2C2。A1B1C1A2A3(好结果)B1A3C1B2(好结果)B3C1A3B2C2(好结果)C3简单比较法的试验点A1A2A3B3B2B1C1C2C31/8/20236简单比较法的优缺点：优点：试验次数少缺点：〔1〕试验点不具代表性。考察的因素水平仅局限于局部区域，不能全面地反映因素的全面情况。〔2〕无法分清因素的主次。〔3〕如果不进行重复试验，试验误差就估计不出来，因此无法确定最正确分析条件的精度。〔4〕无法利用数理统计方法对试验结果进行分析，提出展望好条件。

1/8/20237正交试验的提出：考虑兼顾全面试验法和简单比较法的优点，利用根据数学原理制作好的规格化表－－正交表来设计试验不失为一种上策。用正交表来安排试验及分析试验结果，这种方法叫做正交试验法。事实上，正交最优化方法的优点不仅表现在试验的设计上，更表现在对试验结果的处理上。1/8/20238正交试验法的优点及特点正交试验法优点：〔1〕试验点代表性强，试验次数少。〔2〕不需做重复试验，就可以估计试验误差。〔3〕可以分清因素的主次。〔4〕可以使用数理统计的方法处理试验结果，提出展望好条件。正交试验〔表〕法的特点：〔1〕均衡分散性－－代表性。〔2〕整齐可比性－－可以用数理统计方法对试验结果进行处理。1/8/20239用正交表安排试验时，对于例6－1：A1A2A3B3B2B1C1C2C3123654789用正交试验法安排试验只需要9次试验1/8/2023106.2正交表一、指标、因素和水平二、正交试验表三、正交表符号的意义四、正交表的正交性五、正交表的类别1/8/202311一、指标、因素和水平试验需要考虑的结果称为试验指标〔简称指标〕可以直接用数量表示的叫定量指标；不能用数量表示的叫定性指标。定性指标可以按评定结果打分或者评出等级，可以用数量表示，称为定性指标的定量化试验中要考虑的对试验指标可能有影响的变量简称为因素，用大写字母A、B、C…表示每个因素可能出的状态称为因素的水平〔简称水平〕1/8/202312二、正交试验表常用的正交表已由数学工作者制定出来，供进行正交设计时选用。2水平正交表除L8(27)外，还有L4(23)、L16(215)等；3水平正交表有L9(34)、L27(213)……等。1/8/202313三、正交表符号的意义L8(27)正交表的代号正交表的横行数字码数〔因素的水平数〕正交表的纵列数〔最多允许安排因素的个数〕1/8/202314四、正交表的正交性〔以L9(34)为例〕正交表的特点：每个列中，“1〞、“2〞、“3〞出现的次数相同任意两列，其横方向形成的九个数字对中，恰好〔1，1〕、〔1，2〕、〔1、3〕、〔2，1〕、〔2，2〕、〔2，3〕、〔3，1〕、〔3，2〕、〔3、3〕出现的次数相同这两点称为正交性：均衡分散，整齐可比，代表性强，效率高均衡分散：试验点在试验范围内排列规律整齐整齐可比：试验点在试验范围内散布均匀试验号列号1234111112122231333421235223162312731328321393321L9(34)正交试验表1/8/202315五、正交表的类别等水平正交表各列水平数相同的正交表称为等水平正交表。如L4(23)、L8(27)、L12(211)等各列中的水平为2，称为2水平正交表；L9(34)、L27(313)等各列水平为3，称为3水平正交表。混合水平正交表各列水平数不完全相同的正交表称为混合水平正交表。如L8(4×24)表中有一列的水平数为4，有4列水平数为2。也就是说该表可以安排一个4水平因素和4个2水平因素。再如L16(44×23)，L16(4×212)等都混合水平正交表。1/8/2023166.3正交试验设计的根本程序正交试验设计的根本程序包括试验方案设计试验结果分析1/8/202317试验目的与要求试验指标选因素、定水平因素、水平确定选择合适正交表表头设计列试验方案试验结果分析试验方案设计：1/8/202318进行试验，记录试验结果试验结果极差分析计算K值计算k值计算极差R绘制因素指标趋势图优水平因素主次顺序优组合结论试验结果方差分析列方差分析表，进行F检验计算各列偏差平方和、自由度分析检验结果，写出结论试验方案设计：1/8/202319〔1〕明确试验目的，确定试验指标试验设计前必须明确试验目的，即本次试验要解决什么问题。试验目确实定后，对试验结果如何衡量，即需要确定出试验指标。试验指标可为定量指标，如强度、硬度、产量、出品率、本钱等；也可为定性指标如颜色、口感、光泽等。一般为了便于试验结果的分析，定性指标可按相关的标准打分或模糊数学处理进行数量化，将定性指标定量化。1/8/202320〔2〕选因素、定水平，列因素水平表根据专业知识、以往的研究结论和经验，从影响试验指标的诸多因素中，通过因果分析筛选出需要考察的试验因素。一般确定试验因素时，应以对试验指标影响大的因素、尚未考察过的因素、尚未完全掌握其规律的因素为先。试验因素选定后，根据所掌握的信息资料和相关知识，确定每个因素的水平，一般以2-4个水平为宜。对主要考察的试验因素，可以多取水平，但不宜过多〔≤6〕，否那么试验次数骤增。因素的水平间距，应根据专业知识和已有的资料，尽可能把水平值取在理想区域。1/8/202321〔3〕选择适宜的正交表，进行表头设计正交表的选择是正交试验设计的首要问题。确定了因素及其水平后，根据因素、水平及需要考察的交互作用的多少来选择适宜的正交表。正交表的选择原那么是在能够安排下试验因素和交互作用的前提下，尽可能选用较小的正交表，以减少试验次数。一般情况下，试验因素的水平数应等于正交表中的水平数；因素个数〔包括交互作用〕应不大于正交表的列数；各因素及交互作用的自由度之和要小于所选正交表的总自由度，以便估计试验误差。假设各因素及交互作用的自由度之和等于所选正交表总自由度，那么可采用有重复正交试验来估计试验误差。表头设计，就是把试验因素和要考察的交互作用分别安排到正交表的各列中去的过程。在不考察交互作用时，各因素可随机安排在各列上；假设考察交互作用，就应按所选正交表的交互作用列表安排各因素与交互作用，以防止设计“混杂〞。1/8/202322〔4〕明确试验方案，进行试验，得到结果根据正交表和表头设计确定每号的试验方案，然后进行试验，得到一试验指标形式表示的试验结果。1/8/202323〔5〕对试验结果进行统计分析分清各因素及其交互作用的主次顺序，分清哪个是主要因素，哪个是次要因素；判断因素对试验指标影响的显著程度；找出试验因素的优水平和试验范围内的最优组合，即试验因素各取什么水平时，试验指标最好；分析因素与试验指标之间的关系，即当因素变化时，试验指标是如何变化的。找出指标随因素变化的规律和趋势，为进一步试验指明方向；了解各因素之间的交互作用情况；估计试验误差的大小。1/8/202324〔6〕进行验证试验，作进一步分析优方案是通过统计分析得出的，还需要进行试验验证，以保证有方案与实际一致，否那么还需要进行新的正交试验。1/8/2023256.4正交试验设计结果的直观分析法6.4.1单指标正交试验设计及结果的直观分析6.4.2多指标正交试验设计及结果的直观分析6.4.3有交互作用的正交试验设计及其结果的直观分析1/8/2023266.4.1单指标正交试验设计及结果的直观分析例柠檬酸硬脂酸单甘酯是一种新型的食品乳化剂，它是柠檬酸与硬脂酸单甘酯，在一定的真空度下，通过酯化反响制得，现对其合成工艺进行优化，以提高乳化剂的乳化能力。乳化能力测定方法：将产物参加油水混合物中，经充分地混合、静置分层后，将乳状液层所占的体积百分比作为乳化能力。根据探索性试验，确定的因素与水平如表6－5所示，假定因素间无交互作用。1/8/202327注意注意：为了防止人为因素导致的系统误差，因素的各水平哪一个定为1水平、2水平、3水平，最好不要简单地完全按因素水平数值由小到大或由大到小的顺序排列，应按“随机化〞的方法处理例如用抽签的方法，将3h定为B1，2h定为B2，1h定为B3。1/8/202328解此题中试验的目的是提高产品的乳化能力，试验的指标为单指标乳化能力，因素和水平是己知的，所以可以从正交表的选取开始进行试验设计和直观分析。1、选正交表2、表头设计3、明确试验方案4、按规定的方案作试验，得出试验结果5、计算极差，确定因素的主次顺序6、优方案确实定7、进行验证试验，作进一步分析1/8/2023291、选正交表本例是一个三水平的试验，因此要选用Ln(3m)

型正交表，本例共有3个因素，且不考虑因素间的相互作用，所以要选一个m≥3的表，而L9(34)是满足条件的最小的表，因此选择L9(34)来安排试验。试验号列号1234111112122231333421235223162312731328321393321L9(34)正交试验表1/8/2023302、表头设计本例不考虑因素间的交互作用，只需将各因素分别安排在正交表L9(34)上方与列号对应的位置上，一般一个因素占有一列，不同因素占有不同的列〔可以随机排列〕，就得到表头设计。不放置因素或交互作用的列称为空白列，空白列在正交设计的方差分析中也称为误差列，一般最好留至少一个空白列，注意空白列对试验方案没有影响。1/8/2023313、明确试验方案A1B1C1表示试验条件为温度130，酶化时间3h、甲种催化剂1/8/2023324、按规定的方案作试验，得出试验结果在进行试验时，应注意以下几点：第一．必须严格按照规定的方案完成每一号试验，因为每一号试验都从不同角度提供有用信息，即使其中有某号试验事先根据专业知识可以肯定其试验结果不理想，但仍然需要认真完成该号试验；第二，试验进行的次序没有必要完全按照正交表上试验号码的顺序，可按抽签方法随机决定试验进行的顺序，事实上，试验顺序可能对试验结果有影响，应把试验顺序打“乱〞。第三，做试验时，试验条件的控制力求做到十分严格，尤其是在水平的数值差异不大时。那就将使整个试验失去正交试验设计的特点，使后续的结果分析丧失了必要的前提条件，因而得不到正确的结论。1/8/2023335、计算极差，确定因素的主次顺序Kjm为第j列因素m水平所对应的试验指标和，kjm为Kjm平均值。由kjm大小可以判断第j列因素优水平和优组合。Rj为第j列因素的极差，反映了第j列因素水平波动时，试验指标的变动幅度。Rj越大，说明该因素对试验指标的影响越大。根据Rj大小，可以判断因素的主次顺序。1/8/202334一般来说，各列的极差是不相等的，这说明各因素的水平改变对试验结果的影响是不相同的，极差越大，表示该列因素的数值在试验范围内的变化，会导致试验指标在数值上有更大的变化，所以极差最大的那一列，就是因素的水平对试验结果影响最大的因素，也就是最主要的因素。在本例中，由于RA＞RB＞RC。所以各因素从主到次的顺序为：A〔温度〕，B〔酯化时间〕，C〔催化剂种类〕。有时空白列的极差比其他所有因素的极差还要大，说明因素之间可能存在不可忽略的交互作用，或者漏掉了对试验结果有重要影响的其他因素。所以，在进行结果分析时，尤其是对所做的试验没有足够的认知时，最好将空白列的极差一并计算出来，从中也可以得到一些有用的信息。1/8/2023356、优方案确实定优方案是指在所做的试验范围内，各因素较优的水平组合。各因素优水平确实定与试验指标有关，假设指标越大越好，那么应选取使指标大的水平，即各列Ki〔或ki〕中最大的那个值对应的水平；反之，假设指标越小越好，那么应选取使指标小的那个水平。在本例中，试验指标是乳化能力，指标越大越好，所以应挑选每个因素的K1，K2，K3〔或k1，k2，k3〕中最大的值对应的那个水平A因素列：K2＞K3＞K1B因素列：K2＞K3＞K1C因素列：K2＞K3＞K1所以优方案为A2B2C2，即反响温度110℃，酯化时间2h、乙种催化剂。1/8/202336区分主次因素对于主要因素，一定要按有利于要求的最好水平对于不重要的因素，由于其水平改变对试验结果的影响较小，那么可以根据有利于降低消耗、提高效率等目的来考虑别的水平。因素C对3个指标来说，其重要性排在末尾，假设丙种催化剂比乙种催化剂更廉价、易得，那么可以将最前方案中的C2换为C3。1/8/2023377、进行验证试验，作进一步分析首先将优方案A2B2C2与正交表中最好的第4号试验A2B2C3作比较，假设方案比4号试验的结果更好，通常就可以认为A2B2C2是真正的优方案。如果出现相反结果，可能是由于没有考虑交互作用，或者试验误差较大1/8/2023386.4.2多指标正交试验设计及结果的直观分析在实际生产和科学试验中，可以有多个指标判断试验的好坏，不同指标的重要程度常常是不一致的，各因素对不同指标的影响程度也不完全相同，所以多指标试验的结果分析比较复杂。综合平衡法 综合评分法1/8/202339综合平衡法 先对每个指标分别进行单指标的直观分析，得到每个指标的影响因素主次顺序和最正确水平组合，然后根据理论知识和实际经验，对各指标的分析结果进行综合比较和分析，得出较优方案。1/8/202340例题再用乙醇溶液提取葛根中有效成分试验中，为了提高葛根中有效成分的提取率，对提取工艺进行优化试验，需考察三项指标：提取物得率〔提取物质量与葛根质量之比〕、提取物中葛根总黄酮含量、总黄酮中葛根素含量，三个指标都是越大越好，根据前期探索性试验，决定选取3个相对重要的因素：乙醇浓度、液固比和提取剂回流次数进行正交试验，他们各有3个水平，具体数据如下表，不考虑因素间的相互作用，分析并找出较好的提取工艺条件。1/8/202341方案设计试验结果将各个指标分别进行直观分析得出因素的主次和优方案1/8/202342试验结果分析1/8/202343结果分析上表可以看出，对于不同的指标而言，不同因素的影响程度不一样，所以将3个因素对3个指标影响程度重要性的主次顺序统一起来是行不通的。1/8/202344通过综合平衡法可以得到综合的优方案因素A：对于后两个指标都是取A3好，而对于葛根总黄酮含量，A因素是最主要的因素，在确定优水平时应重点考虑；对于提取物得率那么是取A2好，从Ki可以看出A取A2、A3时提取物得率相差不大，从极差可以看出，A为较次要的因素，所以根据多数倾向和A因素对不同指标的重要程度选取A3因素B：对于提取物得率，取B2或B3根本相同，对于葛根总黄酮含量取B3好，对于葛根素含量那么是取B2；另外对于这三个指标而言，B因素都是出于末位的次要因素，所以B取哪个水平对3个指标的影响都不大，这时可以本着降低消耗的原那么，选取B2，以减少溶剂消耗量。因素C：对3个指标来说，都是C3为最正确水平，所以去C3综上，优方案为A3B2C3，即乙醇浓度70%、固液比6、回流3次1/8/202345综合平衡的四条原那么对于某个因素，可能对某个指标是主要因素，但对另外的指标那么可能是次要因素，那么在确定该因素的优水平时，应首先选取作为主要因素时的优水平假设某因素对各指标的影响程度相差不大，这时可按少说服从多数的原那么，选取出现次数较多的有水平当因素个水平相差不大时，可依据降低消耗、提高效率的原那么选取适宜的水平假设各试验指标的重要程度不同，那么在确定因素优水平时应首先满足相对重要的指标。多指标的综合平衡优势是比较困难的，仅仅依据数学的分析往往得不到正确的结果，所以还要结合专业知识和经验，得到符合实际的优方案。1/8/202346综合评分法综合评分法是根据各个指标的重要程度，对得出的试验结果进行分析，给每一个试验评出一个分数，作为这个试验的总指标，然后根据这个总指标〔分数〕，利用单指标试验结果的直观分析法作进一步的分析，确定较好的试验方案。这个方法的关键是如何评分1/8/202347几种评分方法。①对每号试验结果的各个指标统一权衡，综合评价，直接给出每一号试验结果的综合分数。②先对每号试验的每个指标按一定的评分标准评出分数，假设各指标的重要性是一样的，可以将同一号试验中各指标的分数的总和作为该号试验的总分数。③先对每号试验的每个指标按一定的评分标准评出分数，假设各指标的重要性不相同，此时要先确定各指标相对重要性的权数，然后求加权和作为该号试验总分数。1/8/202348例玉米淀粉改性制备高取代度的三乙酸淀粉酯的试验中，需要考察两个指标，即取代度和酯化率，这两个指标都是越大越好，试验的因素和水平如表6-12所示，不考虑因素之间的交互作用，试验目的是为了找到使取代度和酯化率都高的试验方案。1/8/202349隶属度

指标最大值的隶属度为1，而指标最小值的隶属度为0，所以0≤指标隶属度≤1。如果各指标的重要性一样，就可以直接将各指标的隶属度相加作为综合分数，否那么求出加权和作为综合分数。本例中的两个指标的重要性不一样，根据实际要求，取代度和酯化率的权重分别取0.4和0.6，于是每号试验的综合分数一取代度隶属度×0.4。酯化率隶属度×0.6，总分值为1.00。评分结果和以综合分数作为总指标进行的直观分析可以看出，这里分析出来的优方案C1A3B1，不包括在己经做过的9个试验中，所以应按照这个方案做一次验证试验，看是否比正交表中1号试验的结果更好，从而确定真正最好的试验方案。1/8/202350解：1/8/202351结论可见，综合评分法是将多指标的问题，通过适当的评分方法，转换成了单指标的问题，使结果的分析计算变得简单方便。但是，结果分析的可靠性，主要取决于评分的合理性，如果评分标准、评分方法不适宜，指标的权数不恰当，所得到的结论就不能反映全面情况，所以如何确定合理的评分标准和各指标的权数，是综合评分的关键，它的解决有赖于专业知识、经验和实际要求，单纯从数学上是无法解决的。在实际应用中，如果遇到多指标的问题，究竟是采用综合平衡法，还是综合评分法，要视具体情况而定，有时可以将两看结合起来，以便比较和参考。1/8/202352混合型正交表试验设计与极差分析试验设计与结果分析同前。某油炸膨化食品的体积与油温、物料含水量及油炸时间有关，为确保产品质量，现通过正交试验来寻求理想的工艺参数。表10-12因素水平表1/8/202353表10-13试验方案及结果分析结论：油炸温度对油炸食品的体积影响最大，其次是油炸时间，而物料含水量影响最小。优化组合为A3B2C2或A3B1C2，即理想工艺参数为油炸温度230，油炸时间40s，物料含水量可取2%或4%。r为因素每个水平试验重复数d折算系数，与因素水平有关。表10-14折算系数表1/8/2023546.4.3有交互作用的正交试验设计及其结果的直观分析交互作用的判别有交互作用的正交试验设计及其结果的直观分析1/8/2023551/8/2023561/8/2023571/8/202358〔1〕交互作用在多因素试验中，不仅因素对指标有影响，而且因素之间的联合搭配也对指标产生影响。因素间的联合搭配对试验指标产生的影响作用称为交互作用。因素之间的交互作用总是存在的，这是客观存在的普遍现象，只不过交互作用的程度不同而异。一般地，当交互作用很小时，就认为因素间不存在交互作用。对于交互作用，设计时应引起高度重视。在试验设计中，表示A、B间的交互作用记作A×B，称为1级交互作用；表示因素A、B、C之间的交互作用记作A×B×C，称为2级交互作用；依此类推，还有3级、4级交互作用等。考察交互作用的试验设计与结果分析1/8/202359〔2〕交互作用的处理原那么试验设计中，交互作用一律当作因素看待，这是处理交互作用问题的总原那么。作为因素，各级交互作用都可以安排在能考察交互作用的正交表的相应列上，它们对试验指标的影响情况都可以分析清楚，而且计算非常简单。但交互作用又与因素不同，表现在：①用于考察交互作用的列不影响试验方案及其实施；②一个交互作用并不一定只占正交表的一列，而是占有〔m-1〕p列。表头设计时，交互作用所占列数与因素的水平m有关，与交互作用级数p有关。1/8/2023602水平因素的各级交互作用均占1列；对于3水平因素，一级交互作用占两列，二级交互作用占四列，……，可见，m和p越大，交互作用所占列数越多。例如，对一个25因素试验，表头设计时，如果考虑所有各级交互作用，那么连同因素本身，总计应占列数为：C51+C52+C53+C54+C55＝5+10+10+5+1＝31，那么此试验必选L32〔24〕正交表进行设计。一般对于多因素试验，在满足试验要求的条件下，有选择地、合理地考察某些交互作用。1/8/202361综合考虑试验目的、专业知识、以往的经验及现有试验条件等多方面情况进行交互作用选择。一般原那么是：①忽略高级交互作用②有选择地考察一级交互作用。通常只考察那些作用效果较明显的，或试验要求必须考察的。③试验允许的条件下，试验因素尽量取2水平。1/8/202362〔3〕有交互作用的试验表头设计表头设计时，各因素及其交互作用不能任意安排，必须严格按交互作用列表进行安排。这是有交互作用正交试验设计的一个重要特点，也是关键的一步。在表头设计中，为了防止混杂，那些主要因素，重点要考察的因素，涉及交互作用较多的因素，应该优先安排，次要因素，不涉及交互作用的因素后安排。所谓混杂，就是指在正交表的同列中，安排了两个或两个以上的因素或交互作用，这样，就无法区分同一列中这些不同因素或交互作用对试验指标的影响效果。1/8/202363有交互作用的正交设计与分析实例在实际研究中，有时试验因素之间存在交互作用。对于既考察因素主效应又考察因素间交互作用的正交设计，除表头设计和结果分析与前面介绍略有不同外，其它根本相同。【例】某一种抗菌素的发酵培养基由A、B、C三种成分组成，各有两个水平，除考察A、B、C三个因素的主效外，还考察A与B、B与C的交互作用。试安排一个正交试验方案并进行结果分析。1/8/202364①选用正交表，作表头设计由于本试验有3个两水平的因素和两个交互作用需要考察，各项自由度之和为：3×(2-1)+2×(2-1)×(2-1)=5，因此可选用L8(27)来安排试验方案。正交表L8(27)中有根本列和交互列之分，根本列就是各因素所占的列，交互列那么为两因素交互作用所占的列。可利用L8(27)二列间交互作用列表来安排各因素和交互作用。1/8/2023651/8/202366如果将A因素放在第1列，B因素放在第2列，查表可知，第1列与第2列的交互作用列是第3列，于是将A与B的交互作用A×B放在第3列。这样第3列不能再安排其它因素，以免出现“混杂〞。然后将C放在第4列，查表12-30可知，B×C应放在第6列，余以下为空列，如此可得表头设计，见表10-15。1/8/202367

②列出试验方案根据表头设计，将A、B、C各列对应的数字“1〞、“2〞换成各因素的具体水平，得出试验方案列于表10-16。1/8/2023681/8/202369③结果分析按表所列的试验方案进行试验，其结果分析与前面并无本质区别，只是：应把互作当成因素处理进行分析；应根据互作效应，选择优化组合。1/8/202370试验号ABA×BC空列B×C空列试验结果1111111155211122223831221122974122221189521212121226212212112472211221798221211261K1279339233353337327347K2386326432312328338318k169.7584.7558.2588.2584.2581.7586.75k296.5081.50108.0078.0082.0084.5079.50极差R26.753.2549.7510.252.252.757.25主次顺序A×B>A>C>B>B×C优水平A2B1C1优组合A2B1C1表10-17极差分析结果因素主次顺序为A×B>A>C>B>B×C，说明A×B交互作用、A因素影响最大，因素C影响次之，因素B影响最小。优组合为A2B1C1。*试验结果以对照为100计。1/8/202371例：p348要生产每种食品添加剂，根据试验发现影响添加剂得率的因素有4个，每个因素设置2水平。因素水平表见表10-18。试验中可考虑交互作用A×B、A×C、B×C。水平试验因素温度A/℃时间B/h配比C（两种原料）真空度C/kPa17522:0153.3229033:0166.65表10-18某种食品添加剂得率试验因素水平表正交表的选择：自由度：dfT≥因素+交互作用+空列＝4*〔2-1〕+3*1+1＝7+1＝8那么正交表的行数a≥dfT+1＝9无空列时a≥8，选L8〔27〕即可。1/8/202372列：c≥因素所占列+交互作用所占列+误差列〔空列〕因素列：各因素各占一列，共计4列〔4个因素〕交互作用列：因试验因素为2水平因素，其1级交互作用分占1列，共计3列〔3组交互作用〕。误差列：0或1列c≥4+3+0＝7，因素水平为2，列为7的最小正交表即L8(27)。可以看出尚无空列估计试验误差，应做重复试验或忽略某些交互作用。1/8/202373试验号ABA×BCA×CB×CD试验结果11111111862111222295312211229141222211945212121291621221219672211221838221211288K1366368352351361359359K2358356372373363365365k191.592.088.087.890.389.889.8k289.589.093.093.390.891.391.3极差R2.03.05.05.50.51.51.5主次顺序C>A×B>B>A>B×C、D>A×C优水平A2B1C2D1或D2优组合A2B1C2D1或D2表10-19食品添加剂得率试验结果极差分析因素主次顺序为C>A×B>B>A>B×C、D>A×C，说明C影响最大，A×B交互作用影响其次，为重要考察因素；A×C、B×C、D等影响小，为次要因素，A×C、B×C交互作用是由误差引起的，可以忽略。表10-16二元表A1A2B190.593.5B292.585.5结论：优组合为A2B1C2D1或A2B1C2D21/8/202374极差分析法简单明了，通俗易懂，计算工作量少便于推广普及。但这种方法不能将试验中由于试验条件改变引起的数据波动同试验误差引起的数据波动区分开来，也就是说，不能区分因素各水平间对应的试验结果的差异究竟是由于因素水平不同引起的，还是由于试验误差引起的，无法估计试验误差的大小。此外，各因素对试验结果的影响大小无法给以精确的数量估计，不能提出一个标准来判断所考察因素作用是否显著。为了弥补极差分析的缺陷，可采用方差分析。3.2正交试验结果的方差分析1/8/2023753.2.1正交试验结果的方差分析方差分析根本思想是将数据的总变异分解成因素引起的变异和误差引起的变异两局部，构造F统计量，作F检验，即可判断因素作用是否显著。正交试验结果的方差分析思想、步骤同前！！1/8/202376总偏差平方和＝各列因素偏差平方和+误差偏差平方和〔1〕偏差平方和分解：〔2〕自由度分解：〔3〕方差：1/8/202377〔4〕构造F统计量：〔5〕列方差分析表，作F检验假设计算出的F值F0>Fa，那么拒绝原假设，认为该因素或交互作用对试验结果有显著影响；假设F0≼Fa，那么认为该因素或交互作用对试验结果无显著影响。1/8/202378〔6〕正交试验方差分析说明由于进行F检验时，要用误差偏差平方和SSe及其自由度dfe，因此，为进行方差分析，所选正交表应留出一定空列。当无空列时，应进行重复试验，以估计试验误差。误差自由度一般不应小于2，dfe很小，F检验灵敏度很低，有时即使因素对试验指标有影响，用F检验也判断不出来。为了增大dfe，提高F检验的灵敏度，在进行显著性检验之前，先将各因素和交互作用的方差与误差方差比较，假设MS因〔MS交〕<2MSe，可将这些因素或交互作用的偏差平方和、自由度并入误差的偏差平方和、自由度，这样使误差的偏差平方和和自由度增大，提高了F检验的灵敏度。1/8/202379表10-20L9(34)正交表处理号第1列（A）第2列第3列第4列试验结果yi11111y121222y231333y342123y452231y562312y673132y783213y893321y9分析第1列因素时，其它列暂不考虑，将其看做条件因素。因素A第1水平3次重复测定值因素A第2水平3次重复测定值因素A第3水平3次重复测定值因素重复1重复2重复3A1y1y2y3A2y4y5y6A3y7y8y9单因素试验数据资料格式和y1+y2+y3K1y4+y5+y6K2y7+y8+y9K31/8/202380表头设计AB……试验数据列号12…kxixi2试验号11………x1x1221………x2x22…………………nm………xnxn2K1jK11K12…K1kK2jK21K22…K2k……………KmjKm1Km2…KmkK1j2K112K122…K1k2K2j2K212K222K2k2……………Kmj2Km12Km22…Kmk2SSjSS1SS2…SSk表10-21Ln〔mk〕正交表及计算表格1/8/202381总偏差平方和：列偏差平方和：试验总次数为n，每个因素水平数为m个，每个水平作r次重复r＝n/m。当m＝2时，1/8/202382总自由度：因素自由度：1/8/2023833.2.2不考虑交互作用等水平正交试验方差分析例：自溶酵母提取物是一种多用途食品配料。为探讨啤酒酵母的最适自溶条件，安排三因素三水平正交试验。试验指标为自溶液中蛋白质含量〔％〕。试验因素水平表见表10-22，试验方案及结果分析见表10-23。试对试验结果进行方差分析。水平试验因素温度（℃）ApH值B加酶量（％）C1506.52.02557.02.43587.52.8表10-22因素水平表1/8/202384处理号ABC空列试验结果yi11（50）1（6.5）1（2.0）16.25212（7.0）2（2.4）24.97313（7.5）3（2.834.5442（55）1237.53522315.54623125.573（58）13211.48321310.9933218.95K1j15.7625.1822.6520.74K2j18.5721.4121.4521.87K3j31.2518.9921.4822.97K1j2248.38634.03513.02430.15K2j2344.84458.39460.10478.30K3j2976.56360.62461.39527.62表10-23试验方案及结果分析表1/8/202385〔1〕计算计算各列各水平的K值计算各列各水平对应数据之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。计算各列偏差平方和及自由度同理，SSB=6.49，SSC=0.31SSe=0.83〔空列〕1/8/202386自由度：dfA＝dfB＝dfC＝dfe＝3-1=2计算方差〔2〕显著性检验根据以上计算，进行显著性检验，列出方差分析表，结果见表10-24变异来源平方和自由度均方F值Fa显著水平A45.40222.7079.6F0.05(2,4)=6.94**B6.4923.2411.4F0.01(2,4)=18.0*C△0.3120.16误差e0.8320.41误差e△

1.1440.285总和53.03表10-24方差分析表1/8/202387因素A高度显著，因素B显著，因素C不显著。因素主次顺序A-B-C。〔3〕优化工艺条件确实定本试验指标越大越好。对因素A、B分析，确定优水平为A3、B1；因素C的水平改变对试验结果几乎无影响，从经济角度考虑，选C1。优水平组合为A3B1C1。即温度为58℃，pH值为6.5，加酶量为2.0%。1/8/2023883.2.3考虑交互作用正交试验方差分析例：用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅，为了提高测定灵敏度，希望吸光度越大越好，今欲研究影响吸光度的因素，确定最正确测定条件。〔1〕计算计算各列各水平对应数据之和K1j、K2j及〔K1j-K2j〕；计算各列偏差平方和及自由度。1/8/202389表10-25试验方案及结果分析表试验号ABA×BCA×CB×C空列吸光度111111112.42211122222.24312211222.66412222112.58521212122.36621221212.4722112212.79822121122.76K1j9.99.4210.2110.2310.2410.1210.19K2j10.3110.79109.989.9710.0910.02K1j-K2j-0.41-1.370.210.250.270.030.17SSj0.0210.2350.00550.00780.00910.00010.00361/8/202390变异来源平方和自由度均方F值临界值Fa显著水平A0.021010.0216.82F0.05(1,3)=10.13B0.234610.23576.19F0.01(1,3)=34.12**A×B△0.005510.006C0.007810.0082.53A×C0.009110.0092.96B×C△0.000110.000误差e0.003610.004误差e△

0.092330.00308总和0.2818表10-26方差分析表〔2〕显著性检验因素B高度显著，因素A、C及交互作用A×B、A×C、B×C均不显著。各因素对试验结果影响的主次顺序为：B、A、A×C、C、A×B、B×C。1/8/202391〔3〕优化条件确定交互作用均不显著，确定因素的优水平时可以不考虑交互作用的影响。对显著因素B，通过比较K1B和K2B的大小确定优水平为B2；同理A取A2，C取C1或C2。优组合为A2B2C1或A2B2C2。方差分析可以分析出试验误差的大小，从而知道试验精度；不仅可给出各因素及交互作用对试验指标影响的主次顺序，而且可分析出哪些因素影响显著，哪些影响不显著。对于显著因素，选取优水平并在试验中加以严格控制；对不显著因素，可视具体情况确定优水平。但极差分析不能对各因素的主要程度给予精确的数量估计。1/8/2023923.2.4混合型正交试验方差分析混合型正交试验方差分析与等水平正交试验方差分析没有本质区别。〔1〕计算二水平列：1/8/202393试验号油温℃A含水量％B油炸时间sC空列空列试验指标11111112122220.83211221.542221135312125.16321214.77412213.88421123K1j1.811.410.212.112.5K2j4.511.512.710.810.4K3j9.8K4j6.8K1j23.24129.96104.04146.41156.25K2j220.25132.25161.29116.64108.16K3j296.04K4j246.24表10-27试验方案及结果分析1/8/202394〔2〕显著性检验因素A显著，因素C不显著，因素B对试验结果无影响，各因素作用的主次顺序为：A－C－B。自由度计算：变异来源平方和自由度均方F值临界值Fa显著性A17.33435.77822.75F0.05(3,3)=9.28,F0.01(3,3)=29.46*B△0.0012510.00125C0.78110.7813.07F0.05(1,3)=10.13F0.01(1,3)=34.12误差e0.76320.381误差e△

0.76430.254总和18.8797表10-28方差分析表1/8/202395〔3〕优化条件确实定通过比较因素A各水平K值，可确定其优水平为A3；因素B不显著，可根据情况确定优水平，因素C对试验结果无影响，为缩短加工时间，应选C1。因此，优化工艺条件为A3B1C1或A3B2C1。1/8/202396上述均属无重复正交试验结果的方差分析，其误差是由“空列〞来估计的。然而“空列〞并不空，实际上是被未考察的交互作用所占据。这种误差既包含试验误差，也包含交互作用，称为模型误差。假设交互作用不存在，用模型误差估计试验误差是可行的；假设因素间存在交互作用，那么模型误差会夸大试验误差，有可能掩盖考察因素的显著性。这时，试验误差应通过重复试验值来估计。所以，进行正交试验最好能有二次以上的重复。正交试验的重复，可采用完全随机或随机单位组设计。1/8/2023973.2.5重复试验的方差分析正交表的各列都已安排满因素或交互作用，没有空列，为了估价试验误差和进行方差分析，需要进行重复试验；正交表的列虽未安排满，但为了提高统计分析精确性和可靠性，往往也进行重复试验。重复试验，就是在安排试验时，将同一处理试验重复假设干次，从而得到同一条件下的假设干次试验数据。重复试验的方差分析与无重复试验的方差分析没有本质区别，除误差平方和、自由度的计算有所不同，其余各项计算根本相同。1/8/202398〔1〕假设每号试验重复数为s，在计算K1j，K2j，…时，是以各号试验下“s个试验数据之和〞进行计算。〔2〕重复试验时，总偏差平方和SST及自由度dfT按下式计算。式中，n－正交表试验号S－各号试验重复数Xit－第i号试验第t次重复试验数据T－所有试验数据之和〔包括重复试验〕1/8/202399〔3〕重复试验时，各列偏差平方和计算公式中的水平重复数改为“水平重复数乘以试验重复数〞，修正项CT也有所变化，SSj的自由度dfj为水平数减1。〔4〕重复试验时，总误差平方和包括空列误差SSe1和重复试验误差SSe2，即自由度dfe等于dfe1和dfe2之和，即1/8/2023100Se2和dfe2的计算公式如下：〔5〕重复试验时，用检验各因素及其交互作用的显著性。当正交表各列都已排满时，可用来检验显著性。1/8/2023101例：在粒粒橙果汁饮料生产中，脱囊衣处理是关键工艺。为寻找酸碱二步处理法的最优工艺条件，安排四因素四水平正交试验。试验因素水平表见表10-29。为了提高试验的可靠性，每个处理的试验重复3次。试验指标是脱囊衣质量，根据囊衣是否脱彻底，破坏率上下，汁胞饱满度等感官指标综合评分，总分值为10分。试验方案及试验结果见表10-30。水平试验因素NaOH％ANa5P3O10

％B处理时间minC处理温度℃D10.30.213020.40.324030.50.435040.60.5460表10-29因素水平表1/8/2023102〔1〕计算各列各水平K值〔2〕计算各列偏差平方和及其自由度同理可计算SSB=SS2＝33.42，SSC＝29.01，SSD=13.54，SSe1=9.65计算

1/8/2023103表10-30试验方案及结果计算表1/8/2023104dfA=dfB=dfC=dfD=4-1=3dfe1=df空列=4-1=3dfe2=n(s-1)=16(3-1)=32〔3〕计算方差1/8/2023105显著性检验列方差分析表见表10-31表10-31方差分析表1/8/2023106确定最优条件四个因素的作用高度显著。因素作用的主次顺序为A、B、C、D。通过比较Kij值，可确定各因素的最优水平为A3、B4、C3、D3，最优水平组合A3B4C3D3。1/8/20231073.2.6重复取样的方差分析重复试验虽然可以提高试验结果统计分析的可靠性，但同时也随试验次数的成倍增加而增加试验费用。在实际工作中，更常用的是对每个试验处理同时抽取n个样品进行测试，这种方法叫做重复取样。重复取样可提高统计分析的可靠性，但它与重复试验有区别。重复试验反映的是整个试验过程中的各种干扰引起的误差，是整体误差；重复取样仅反映了原材料的不均匀性及测定试验指标时的测量误差，不能反映整个试验过程中的试验干扰，属于局部误差。通常局部误差比试验误差要小一些。原那么上不能用来检验各因素及其交互作用的显著性，否那么，会得出几乎所有因素及其交互作用都是显著的不正确结论。但是，假设符合以下情况，也可以把重复取样得到的试样误差当作试验误差，进行检验。1/8/2023108〔1〕正交表各列以排满，无空列提供一次误差Se1。这时，可用重复取样误差作为试验误差来检验显著性。假设有一半左右因素及交互作用不显著，就可以认为这种检验是合理的。〔2〕假设重复取样得到的误差Se2与整体误差Se1相差不大，两个误差的F值小于Fa〔dfe1,dfe2〕，说明差异不显著。这时，就可以将二者合并作为试验误差用于检验。即重复取样方差分析与重复试验方差分析步骤及计算方法一样。1/8/20231094正交试验设计的灵活运用4.1并列设计法并列法是由标准表构造水平不同正交表的一种方法，它是安排水平数不等的正交试验的常用方法。〔1〕问题的提出例：为研究塑料薄膜袋保鲜棕李的贮藏效果和贮藏过程中维生素C变化规律，欲安排四因素多水平正交试验，试验因素水平表见表10-32。试验指标为维生素C含量〔mg/100g〕。因素A取四个水平，因素B、C、D取二个水平，要求考察交互作用AB，AC，BC。1/8/2023110考虑交互作用的混合水平正交试验问题。水平包装方式A贮藏温度B处理时间C膜剂D1封口，内放C2H4吸收剂4采后2天无钙膜剂2封口，内放CO2吸收剂室温采后10天含钙膜剂3封口，不放吸收剂4不封口，不放吸收剂表10-32因素水平表总自由度为：本试验可选混合水平正交表来安排试验1/8/2023111〔1,1〕1，〔1,2〕2，〔2,1〕3，〔2,2〕4，如何安排交互作用？应该了解是如何构造的。〔2〕正交表的并列以L16〔215〕为例来说明正交表的并列设计法。首先从L16〔215〕中任取两列，比方取第1，2两列，将此两列同行的水平数看成四种有序对〔1,1〕，〔1,2〕，〔2,1〕，〔2,2〕，将每一种有序数对分别对应一个水平，即于是第1，2列就变成具有4水平的新列，再将1，2列的交互作用列，即第3