03053中药制剂分析2013年07月试卷

03053#中药制剂分析试题第9页（共9页）绝密★考试结束前浙江省2013年7月高等教育自学考试中药制剂分析试题课程代码：03053本试卷分A、B卷，使用1997年版本教材的考生请做A卷，并将答题纸上卷别“A”涂黑；使用2007年版本教材的考生请做B卷，并将答题纸上卷别“B”涂黑。不涂或全涂，均以B卷记分。请考生按规定用笔将所有试题的答案涂、写在答题纸上。A卷选择题部分注意事项：1.答题前，考生务必将自己的考试课程名称、姓名、准考证号用黑色字迹的签字笔或钢笔填写在答题纸规定的位置上。2.每小题选出答案后，用2B铅笔把答题纸上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。不能答在试题卷上。一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。1.朱砂的鉴别常采用A.化学法 B.升华法C.光谱法 D.色谱法2.散剂由于含有原药材粉末，所以可以采用________来定性鉴别。A.显微鉴别法 B.升华法C.光谱法 D.色谱法3.中药制剂定性鉴别的目的是检定制剂的真伪，为了避免结果出现假阴性和假阳性，常采用A.对照品对照 B.药材对照C.提取物对照 D.阴阳对照4.薄层扫描法定量分析中，点样时供试品溶液与对照品溶液应________，以减少薄层板厚薄不匀带来的影响。A.与薄层板边缘离开一定距离 B.点在同一薄层板上C.交叉点样 D.距薄层板底边1cm左右5.中药制剂中杂质主要来自________和贮存过程。A.药材 B.生产过程C.炮制过程 D.提取溶剂6.对中药制剂含量测定方法作方法学考察时，回收率应在________范围之内。A.99.8%~100.2% B.98%~102%C.95%~105% D.90%~110%7.取牛黄解毒丸进行微量升华，先得白色升华物，继得黄色升华物。置显微镜下观察：黄色升华物呈黄色针状结晶或羽状结晶，遇碱显红色，遇酸变为黄色，此为鉴别牛黄解毒丸中的A.黄芩 B.牛黄C.冰片 D.大黄8.重金属检查法中，适用于重金属限量低（2~5μg）的供试品的方法是A.第一法 B.第二法C.第三法 D.第四法9.混合碱液比色法测定蒽醌类化合物时，常用的对照品是A.1，8-二羟基蒽醌 B.丹参酮bC.蕃泻苷A D.大黄素10.中药注射液中若含有遇酸所产生沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等成分，做蛋白质检查时，可用A.30%磺基水杨酸试液 B.硫代乙酰胺溶液C.四苯硼酸钠溶液 D.鞣酸11.砷盐检查法中加入KI的目的是A.除H2S B.将五价砷还原为三价砷C.使砷斑清晰 D.在锌粒表面形成合金12.粉末状样品的取样方法可用A.摇匀取样法 B.圆锥四分法C.稀释法 D.分层取样法13.在中药制剂的薄层鉴别中，一般在常规薄层板上原点的点样直径不大于A.1mm B.3mmC.5mm D.7mm14.熊胆汁酸中主要成分是A.熊去氧胆酸 B.胆酸C.牛磺熊去氧胆酸 D.牛磺鹅去氧胆酸15.在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是A.点样量过大 B.混合展开剂配比不合适C.展开剂不纯 D.混合展开剂中易挥发、弱极性溶剂在板的两边更易挥发二、多项选择题(本大题共5小题，每小题2分，共10分)在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂、少涂或未涂均无分。16.生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有A.反应时间 B.反应介质的pH值C.反应温度 D.生物碱与酸性染料结合的能力E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力17.中药中黄酮苷成分的提取可用A.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取C.甲醇-水回流提取 D.甲醇-水超声提取E.氯仿超声提取18.口服液质量检查的项目为A.相对密度 B.pH值C.装量差异 D.重量差异E.崩解时限19.中药制剂的鉴别包括A.性状鉴别 B.显微鉴别C.理化鉴别 D.杂质检查E.生物鉴别20.下列属于方法学考察应包括的项目有A.提取条件的确定 B.净化分离方法的选定C.测定条件的选择 D.空白试验条件的选择E.精密度试验非选择题部分注意事项：用黑色字迹的签字笔或钢笔将答案写在答题纸上，不能答在试题卷上。三、填空题(本大题共10小题，每空1分，共20分)21.粉末状样品的取样方法可用________和混匀后称取法；液体样品的取样方法常用________法。22.中国药典重金属检查第四法又称为________法，该法的显色剂是________。23.常用于提取总蒽醌的溶剂是________，常用于提取游离蒽醌的溶剂是________。24.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的________与________的关系遵循Kubelka-Munk定律。25.影响薄层色谱分析主要因素有吸附剂的质量、________、________、温度和相对湿度、________、扫描参数和扫描方式。26.药品应具有安全、有效、________、________的特性。27.中药注射剂pH值的规定范围，一般应在________之间，同一品种pH值差异范围不超过________。28.以HPLC法测定黄芪甲苷单体含量时，可以采用________为检测器；以HPLC法测定甘草酸单体含量时，可以采用________为检测器。29.中国药典收载的水分测定方法有：烘干法、________、减压干燥法和________。30.在牙痛一粒丸的定性鉴别中：取本品约0.1g，研细，加氯仿5mL，浸泡1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色，此为鉴别处方中的________。四、问答题（本大题共3小题，第31题5分，第32题10分，第33题15分，共30分）31.薄层色谱鉴别含氧挥发油时常用的展开剂和显色剂。32.二陈丸中橙皮苷的鉴别：取本品5g，加甲醇30mL，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5mL，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(1)简述二次展开的意义和操作注意事项。(2)简述喷以三氯化铝试液的作用和反应机理。（10分）33.万氏牛黄清心丸［处方］牛黄10g朱砂60g黄连200g黄芩120g栀子120g郁金80g［制法］以上六味，除牛黄外，朱砂水飞或粉碎成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100-200g制成大蜜丸，即得。［方药分析］本方来源于明《痘疹世医》心法，本方为清心开窍剂，主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。方中牛黄，清心解毒，豁痰开窍为君药；黄连、黄芩、栀子清热泻火，为臣药；朱砂清心，重镇安神，郁金行气开窍共为佐使药，合用以奏透邪泻热，开窍安神之效。根据以上信息，试简述万氏牛黄清心丸的鉴别、检查和含量测定内容与方法。（15分）五、计算题（本大题10分）34.三妙丸中薄层扫描法测定盐酸小檗碱含量方法如下（中国药典2000年版一部353页）：取本品粉末1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1—2小时，滤去乙醚液，残渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至提取液无色，将提取液（必要时适当浓缩）转移至50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密称取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，精密吸取供试品溶液1μL、对照品溶液1μL和3μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。照薄层色谱法进行荧光扫描，激发波长365nm，测量供试品吸收度积分值和对照品吸收度积分值，计算，即得。已知取样量为1.5312g,样品含水量为9.56%，测得供试品中盐酸小檗碱斑点吸收度积分值平均为3627851，1μL盐酸小檗碱对照品斑点吸收度积分值平均为2236576，3μL盐酸小檗碱对照品斑点吸收度积分值平均为4276851，计算三妙丸干燥品中盐酸小檗碱含量。B卷选择题部分注意事项：1.答题前，考生务必将自己的考试课程名称、姓名、准考证号用黑色字迹的签字笔或钢笔填写在答题纸规定的位置上。2.每小题选出答案后，用2B铅笔把答题纸上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。不能答在试题卷上。一、单项选择题(本大题共20小题，每小题2分，共40分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。1.取样的原则是A.具有一定的数量 B.均匀合理C.在效期内取样 D.不能被污染2.对于重金属限量在2-5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是A.第一法 B.第二法C.第三法 D.第四法3.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是A.冷浸法 B.回流提取法C.超声提取法 D.连续回流提取法4.采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要A.进样量 B.流速C.pH值 D.柱温5.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是A.盐酸-镁粉 B.盐酸C.三氯化铝或硝酸铝 D.醋酸钠6.大多数挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物A.浓硝酸 B.高氯酸C.浓硫酸 D.氢碘酸7.在含量测定方法建立过程中，以回收率估计方法的A.重复性 B.灵敏度C.准确度 D.选择性8.当中药制剂中有效成分大致清楚，成分类别清楚时，测定成分选择原则的内容的是A.有效成分 B.毒性成分C.易损成分 D.总成分9.复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷含量测定，采用D101大孔树脂净化是除去哪类物质A.有机酸 B.皂苷C.多糖 D.黄酮10.中药制剂的显微鉴别最适用于A.用水煎法制成制剂的鉴别 B.用药材提取物制成制剂的鉴别C.用蒸馏法制成制剂的鉴别 D.含有原生药粉的制剂的鉴别11.在银翘解毒片的显微鉴别中，花粉粒黄色，类球形，有三孔沟，表面具细蜜短刺及圆粒状雕纹，为哪味药的特征？A.桔梗 B.金银花C.连翘 D.甘草12.在牙痛一粒丸的定性鉴别中：取本品研细，加盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失，为鉴别方中哪味药材的反应？A.胆矾 B.朱砂C.雄黄 D.密陀僧13.芒硝药材水份测定选用A.烘干法 B.减压干燥法C.甲苯法 D.蒸馏法14.在杂质检查中，能用于定量测定的方法是A.重金属检查第一法 B.重金属检查第四法C.砷盐检查古蔡法 D.砷盐检查Ag-DDC法15.比色法测定蒽醌类成分含量时，常用的碱为A.Na2CO3 B.NaOHC.Ca(OH)2 D.NaOH-NH4OH16.采用比色法测定游离蒽醌和结合蒽醌的含量时，常用的对照品是A.大黄素 B.丹参素C.紫草素 D.1，8-二羟基蒽醌17.进行总固体量检查的剂型是A.酒剂 B.糖浆剂C.口服液 D.合剂18.质量标准的方法学考察，重复性试验RSD一般要求低于A.0.2% B.0.5%C.2% D.5%19.用重量法进行生物碱成分分析时可选用的试剂是A.异羟肟酸铁试剂 B.改良碘化铋钾试剂C.茚三酮试剂 D.硅钨酸试剂20.气相色谱法适用于测定中药制剂中的A.含量高的主成分 B.挥发性成分C.脂溶性成分 D.水溶性成分非选择题部分注意事项：用黑色字迹的签字笔或钢笔将答案写在答题纸上，不能答在试题卷上。二、填空题(本大题共5小题，每空1分，共10分)21.中药制剂分析的对象应该是制剂组方中起主要作用的________、________或影响疗效的化学成分。22.应用高效液相色谱法进行中药制剂分析时，定性依据是________；定量依据是________。23.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是________、________和有机溶剂。24.中药制剂含量测定时，药味的选择一般是按________的中医组方原理，首选________、贵重药和剧毒药。25.中药注射剂蛋白质检查时，一般取中药注射剂1mL，加新鲜配制的30%________试液1mL，混合，放置5分钟，不得出现浑浊；如药液中含有黄芩素或蒽醌等，则改用________试液检查。三、名词解释（本大题共3小题，共10分）26.特殊杂质（3分）27.相对密度（3分）28.盐酸-镁粉反应（4分）四、问答题（本大题共4小题，第29题8分，第30、31题每题6分，第32题10分，共30分）29.简述气相色谱法分析时载气的选择。30.为建立补肾颗粒剂中淫羊藿甙的含量测定方法（HPLC法），现已经进行了样品提取条件的选择、分离纯化方法考察、测定条件的选择(即λmax的选择)、精密度实验、线性关系考察、重现性实验、检测灵敏度和检测下限试验等项方法学考察。如果要进一步完善这一方法，你认为还应进行哪些项目的考察?