项目五 白酒中微量成分检测及异杂味的防治课件

项目五白酒中的微量成分检测及异杂味的防治补：项目四之任务五、任务六项目四任务五

成品酒中其他物质的检测分析（一）白酒中芳香族化合物的测定1.简介芳香族化合物是一种碳环化合物，是苯及其衍生物的总称。白酒中的香草酸、阿魏酸、香草醛、4-乙基愈创木酚等都属于这类物质。2.检测原理及方法未知物鉴定：以苯酚为例，将其溶于环己烷，并以环己烷作参比，用752型光栅紫外-可见分光光度计在215-290nm处进行波长扫描，找出最强吸收峰。萘的测定：以乙醇作参与，

用752型光栅紫外-可见分光光度计在210-230nm处进行波长扫描，找出最强吸收峰。3.实验数据处理配制不同浓度的标准物在最强吸收峰处测定吸光值，并建立标准曲线；样品在最强吸收峰处测定吸光值，对照标准曲线查找检测物浓度。（二）白酒中糠醛含量的测定1.原理糠醛与盐酸苯胺反应生成樱桃红色物质，用比色法测定。首先苯胺与盐酸反应生成盐酸苯胺，然后再与糠醛反应，脱水后呈色。2.配制试剂盐酸、苯胺、糠醛标准溶液、糠醛标准使用液3.实验操作配制0、10、20、30、40、50μg每25mL的糠醛标准溶液，并用7220型分光光度计在510nm处测定吸光值，并建立标准曲线；配制试样，用乙醇调整被检测试样酒精浓度为50%；显色测定：试样+苯胺+盐酸，显色反应20min，在510nm处测定吸光值；糠醛含量（mg/g）=m/Vm——试样管中糠醛含量，μgV——酒样体积，mL

（二）成品酒中杂醇油含量的测定1.原理杂醇油的测定基于脱水剂硫酸存在下生成烯类，与芳香醛缩合成有色物质，以比色法测定。白酒卫生标准主要监测异丁醇和异戊醇，故以二者1：4体系作为杂醇油的标准物。2.实验步骤绘制标准曲线：根据酒样中杂醇油含量范围，配制6个浓度梯度的杂醇油标准使用液；在冰浴中加入对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，摇匀，沸水浴中加热15min，冷却补水2mL，混匀后在520nm处测定其吸光度，并建立标准曲线；测定试样：吸取1mL酒样于10mL容量瓶中，加水稀释至刻度。混匀后吸取0.3mL于10mL比色管中。同样准系列管一起操作测定吸光度，在标准曲线上查得被检测试样的杂醇油含量。

（三）成品酒中铅含量的测定1.原理双硫腙比色法：酒样经消化后，在pH8.5-9.0条件下，铅离子与双硫腙作用生成红色络合物。该络合物溶于三氯甲烷，与标准系列进行比较定量。2.双硫腙比色法实验步骤样品消化：取酒样于定氮瓶中→小火去酒精→加浓硝酸→加浓硫酸→小火加热消化→冷却→再加浓硝酸→再加热→沿壁滴加浓硝酸至消化完全→开大火→产生白烟→溶液呈无色或微黄色→冷却；测定：准备好酒样消化液、空白液以及6个浓度梯度的标准铅溶液各20mL于分液漏斗中→加柠檬酸铵溶液→加盐酸羟胺溶液和2滴酚酞红指示剂→用氨水调至红色→加氰化钾→再加双硫腙→振荡、静置分层→过滤三氯甲烷层并收集溶液→以空白液为对照→510nm处测定。原子吸收分光光度计法测定铅

（二）白酒中主要微量成分对酒质或酒型的影响1.从酸的含量来看：酱香型酒含量最高，品种也多；浓香型酒以丁酸、己酸等为主，但总酸含量不及酱香。清香型酒主要是乙酸，其次是乳酸。从酯的含量来看：酱香型酒含甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯均较高，其次为己酸乙酯；浓香型酒以己酸乙酯含量最高，其次是乳酸乙酯、乙酯乙酯；清香型酒主要是乙酸乙酯、乳酸乙酯。3.从醛的含量来看：酱香型酒糠醛含量最为突出；清香型酒醛类含量普遍较低。4.从醇的含量来看：酱香型酒含量高，种类较多；浓香型酒稍次之；清香型酒基本上只含异戊醇和异丁醇。5.从芳香族化合物来看：酱香型酒含量高，较突出；浓香型酒略含有之；清香型酒含量最少。气相色谱检测白酒风味物质实例1.检测物质乙酸（100-500mg/100mL）、己酸乙酯（1-20mg/100mL）、乙醛（10-30mg/100mL）、正丙醇（50-200mg/100mL）2.检测设备安捷伦7890C高效气相色谱仪KR-9白酒专用毛细管色谱柱、FID检测器3.参数设定载汽、空气、氢气流量设定；进样口温度、色谱柱升温程序、检测器温度设定。4.单标进样，确定保留时间风味物质乙醛乙酸正内醇己酸乙酯保留时间/min2.33.85.28.55.配制混标风味物质第一梯度第二梯度第三梯度第四梯度第五梯度乙醛a2a3a4a5a乙酸b2b3b4b5b正丙醇c2c3c4c5c乙酸正丁酯kkkkk己酸乙酯d2d3d4d5d峰位编号12345风味物质乙醛乙醇乙酸正丙醇己酸乙酯乙酯正丁酯6.混标进样，建立标准曲线将混标1-5梯度依次进样，并保存色谱图小结项目四中课件中省略了杂醇油、己酸乙酯、乙酸乙酯、塑化剂等的检测，是因为这些风味物质均可以用气相色谱完成，故整合到项目五以白酒风味物质检测的实例来完成学习；塑化剂是指白酒中的邻苯二甲酸酯，目前公认的有17种。它们可以用气相色谱、液相色谱、气质联用仪等检测，建议使用气质联用更为准确；当色谱图中某峰位置与标准出峰时间相差太远且又不能确定它是什么物质时，应借助气质联用仪进行定性分析；对于不同的香型白酒其特定的主