食品微生物学比对结果报告2014年

..食品中微生物项目比对试验T2014-40结果报告XX出入境检验检疫局检验检疫技术中心20XX12月1.前言实验室间比对是实验室质量控制的重要方式之一,有利于促进实验室的持续改进和质量管理,有利于增强实验室自信心和信誉度。为持续提升XX局系统实验室和辖区出口食品企业实验室的检测与技术能力,客观评价各实验室的检测能力,根据《关于开展食品中微生物项目比对试验的通知》〔检技函〔2014〕40号的要求,XX出入境检验检疫局检验检疫技术中心组织了20XX度的食品微生物项目比对活动。比对项目共6个,分别为：菌落总数计数、大肠菌群计数、金黄色葡萄球菌〔定性、沙门氏菌〔定性、副溶血性弧菌〔定性、单核细胞增生李斯特氏菌〔定性。技术中心于2014年9月9日向报名参加食品中微生物项目比对试验的机构和企业发送了比对样品和相关的技术文件,并于10月10日前回收检测报告和检测原始记录等相关信息。为了保护参加实验室的权益,本次计划采取对参加实验室均赋予一个代码的方式依据CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》,本次计划对参加实验室报告的菌落总数、大肠菌群计数的检测结果及能力状况采用稳健统计方法处理和评价,当比分数|Z|≤2时为满意结果,2＜|Z|＜3时为可疑或有问题结果,|Z|≥3时为不满意结果。本次计划只适合于测试实验室间的比对,目的在于评价参加实验室完成指定测试项目的能力和持续满意情况,不用于评价方法的有效性和精确度。2.概述本次共有143个实验室参加比对试验,发放了143套比对样品,最终反馈结果的有141家实验室,仍然有三家报名参加的实验室由于自身原因没有反馈结果。每一个定量检测项目向每个参加实验室发放一份样品,每一个定性检测项目向每个实验室发放两份样品,样品为细菌冻干奶粉,采用玻璃西林瓶包装,样品标识粘贴在瓶外。每一项目添加水平和检测项目要求如下：样品标识检测项目添加水平性质T40-A菌落总数高水平〔约105CFU/mL定量低水平〔约103CFU/mLT40-B大肠菌群高水平〔约105CFU/mL定量低水平〔约103CFU/mLT40-C1、C2金黄色葡萄球菌阳性或阴性定性T40-D1、D2沙门氏菌阳性或阴性定性T40-E1、E2副溶血性弧菌阳性或阴性定性T40-F1、F2单核细胞增生李斯特氏菌阳性或阴性定性在样品发送前,进行了均匀性和稳定性试验。试验结果〔见附录B表明,测试样品足够均匀,且在运输期间样品中目标菌和背景菌的构成和数量不会发生显著变化,在随后统计分析和评价中可以忽略样品不均匀性和不稳定性的影响。向每个参加实验室发送测试样品随附比对试验说明书,参加实验室收到样品后对样品进行确认、并按说明书进行检测、填写结果报告单和原始记录。参加实验室的测试结果的统计汇总、Z比分数、Z比分数柱状图和定性检测结果汇总见附录A。3.检测结果的总体情况及原因分析菌落总数向每个参加实验室提供T40-A各1份样品进行菌落总数测定,T40-A样品为两个添加水平,一种是添加浓度高的,另一种是添加浓度低的,随机交替发放给参加实验室,每个实验室拿到样品有可能是添加浓度高的,也有可能是添加浓度低的。最终反馈结果按添加浓度高和添加浓度低分开,分别采用稳健Z比分数评价参加实验室的测试能力。135个实验室参加本项目测试,满意结果的实验室有114家,满意率为84.4%,其中10个〔占7.5%实验室报告的结果可疑,11个〔占8.1%实验室报告的结果不满意<见表1>。表1菌落总数结果可疑或不满意结果的实验室代码汇总表检测项目结果可疑的实验室代码结果不满意的实验室代码菌落总数计数T2014-40-001、T2014-40-038、T2014-40-049、T2014-40-055、T2014-40-064、T2014-40-075、T2014-40-087、T2014-40-088、T2014-40-091、T2014-40-101T2014-40-019、T2014-40-037、T2014-40-047、T2014-40-065、T2014-40-070、T2014-40-076、T2014-40-078、T2014-40-081、T2014-40-082、T2014-40-102、T2014-40-128大肠菌群向每个参加实验室提供T40-B用于大肠菌群计数,T40-B样品为两个添加水平,一种是添加浓度高的,另一种是添加浓度低的,随机交替发放给参加实验室,每个实验室拿到样品有可能是添加浓度高的,也有可能是添加浓度低的。最终反馈结果按添加浓度高和添加浓度低分开,分别采用稳健Z比分数评价参加实验室的测试能力。133个实验室参加本项目测试,采用MPN法检测的结果数据有127个,采用平板计数法检测的结果有8个。其中两家实验室同时采用两种方法检测。127个实验室采用MPN法检测,其中15个实验室报告的结果未提供具体的数值,无法纳入统计〔见表4。根据112个实验室报告的结果进行稳健Z值统计,结果满意率为96%,其中2个〔占1.8%实验室报告的结果可疑,3个〔占2.7%实验室报告的结果不满意〔见表3表3大肠菌群〔添加浓度高结果可疑或不满意结果的实验室代码汇总表检测项目结果可疑的实验室代码结果不满意的实验室代码大肠菌群计数〔MPN法T2014-40-031、T2014-40-116T2014-40-035、T2014-40-059、T2014-40-118表4对28个结果未纳入统计的实验室评价实验室代码大肠菌群计数〔MPN/mL>结果评价T2014-40-038、T2014-40-065、T2014-40-091、T2014-40-102、T2014-40-114、T2014-40-117、T2014-40-128、>1100不做评价T2014-40-125>1100000T2014-40-028>1.1×105T2014-45-127≥2.4×105T2014-40-014、T2014-45-119、T2014-45-125、T2014-45-133<3.0不满意T2014-45-113阴性金黄色葡萄球菌样品T40-C1、T40-C2用于定性检测金黄色葡萄球菌,测试结果与已知结果进行比较,判定结果是否满意。96个实验室参加了金黄色葡萄球菌定性检测,每个实验室测试2份样品,共发放192份样品,检测结果满意率为95%,10个<占5.2%>结果为错误结果,其中3个〔占1.6%为假阳性结果,7个〔占3.6%为假阴性结果<见表5>。表5金黄色葡萄球菌定性检测结果不满意的实验室代码汇总表检测项目假阳性结果实验室代码假阴性结果实验室代码金黄色葡萄球菌T2014-40-069、T2014-40-101、T2014-40-129T2014-40-035、T2014-40-041、T2014-40-069、T2014-40-070、T2014-40-092、T2014-40-101、T2014-40-129沙门氏菌样品T40-D1、T40-D2用于定性检测沙门氏菌,测试结果与已知结果进行比较,判定结果是否满意。104个实验室参加了沙门氏菌定性检测,每个实验室测试2份样品,共发放208份样品,208份结果满意率为94%,12个<5.8%>结果为错误结果,其中6个〔占2.9%为假阳性结果,6个〔占2.9%为假阴性结果<表6>。表6沙门氏菌定性检测结果不满意的实验室代码汇总表检测项目假阳性结果实验室代码假阴性结果实验室代码沙门氏菌T2014-40-026、T2014-40-039、T2014-40-070、T2014-40-083、T2014-40-089、T2014-40-115T2014-40-055、T2014-40-069、T2014-40-071、T2014-40-089、T2014-40-092、T2014-40-115副溶血性弧菌样品T40-E1、T40-E2用于定性检测副溶血性弧菌,测试结果与已知结果进行比较,判定结果是否满意。45个实验室参加了副溶血性弧菌定性检测,每个实验室测试2份样品,共发放90份样品,90份结果满意率为90%,9个<10%>结果为错误结果,其中4个〔占4.4%为假阳性结果,5个〔占5.6%为假阴性结果<表7>。表7副溶血性弧菌定性检测结果不满意的实验室代码汇总表检测项目假阳性结果实验室代码假阴性结果实验室代码副溶血性弧菌T2014-40-003、T2014-40-026、T2014-40-039、T2014-40-106T2014-40-003、T2014-40-026、T2014-40-069、T2014-40-071、T2014-40-107单核细胞增生李斯特氏菌样品T40-F1、T40-F2用于定性检测单核细胞增生李斯特氏菌,测试结果与已知结果进行比较,判定结果是否满意。40个实验室参加了单核细胞增生李斯特氏菌定性检测,每个实验室测试2份样品,共发放80份样品,80份结果满意率为89%,9个<11.3%>结果为错误结果,其中4个〔占5.0%为假阳性结果,5个〔占6.3%为假阴性结果<表8>。表8单核细胞增生李斯特氏菌定性检测结果不满意的实验室代码汇总表检测项目假阳性结果实验室代码假阴性结果实验室代码单核细胞增生李斯特氏菌T2014-40-003、T2014-40-026、T2014-40-039、T2014-40-106T2014-40-003、T2014-40-026、T2014-40-069、T2014-40-071、T2014-40-107原因分析下面所列事项可能是实验室出具错误结果的原因：1对要求定量检测的样品,习惯性只做10的-1、-2、-3次方的稀释,造成对添加浓度高的样品的检测结果是多不可计、大于某个数值等而无法统计；2对于没有细菌生长,检不出来情况,需要核对是否按照检测标准要求的检测、鉴定程序进行规范操作,采用的培养基、试剂的质量是否经过验证符合要求；3实验操作过程必须严格按无菌操作进行,因为外界的污染可能会增加微生物的数量或造成结果偏离；4在检测鉴定时考虑要周全,轻易不放过任何一个细小的菌落,鉴定时可做相应的阳性菌株和空白对照试验。4.统计程序、计算和判定标准4.1统计程序本次比对试验采用稳健统计法,该统计方法是目前国际上实验室能力验证对结果进行评价时常用的方法,该方法是一种不易受到异常值影响的统计方法,最大限度降低了离群值的影响,在通常采用的统计方法〔经典统计学方法中,计算一组数据的平均值〔Mean,Average容易受到异常值的影响,而稳健统计方法中,用中位数〔Median代替平均值,归一化四分位数间距代替标准差。中位值与平均值不同,不是由全部观察值综合计算出来的,它不受个别特小或特大观察值的影响,特别是分布末端无确定数据,在统计处理时这些极端结果不必忽略〔因为这些极端结果可以提供重要的资讯,未充分考虑下不应该于能力验证结果之处理中被忽略；中位值只受居中变量波动的影响,因而对个别结果的变化不够敏感；故稳健统计方法的缺陷是对单一结果的变化反应不明显。本统计程序采用Z比分数来评价参加实验室的测试能力,包括统计离群值的确认。Z比分数可以反映出某一结果在一组结果中的离散情况,Z值接近于零,表明该结果与其他实验室〔作为一个整体结果有良好的一致性。4.2离群值的判定标准,统计计算和公式离群值判定标准：Z≥3具有大约99%可信水平,该结果为离群值,也就是说,该结果不是离群值的概率1%。同样Z≤2具有大约95%可信水平,在该范围时应引起注意。〔2和3可视为1.960和2.576的约数。|Z|≤2—满意〔satisfactory2<|Z|<3—可疑〔questionable|Z|≥3—不满意〔离群值〔unsatisfactory统计计算和公式：四分位数间距<IQR>=上四分位数<Q3>－下四分位数<Q1>归一化四分位数间距=IQR×0.7413Z比分数=〔观察值－中位数/归一化IQR中位值<Median>又称中位数,它是全部观察值按大小顺序排列,位次居中的那个数值,即在全部观察值中,有一半比它大,有一半比它小。它的计算为：先将观察值按大小顺序排列,如果有奇数各测试结果,中间的数值即为中位值,如果有偶数〔n个测试结果,中位值为〔Xn/2+Xn/2+1/2四分位数间距〔NIQR：是指上四分位数与下四分位数之间的差。上四分位数〔Q3是指有3/4的观察值比它小,有1/4的观察值比它大的一个值；下四分位数〔Q1是指有1/4的观察值比它小,有3/4的观察值比它大的一个值。归一化四分位数间距〔NIQR:是指四分位数间距乘以系数0.7413,标准正态分布的均数为零,标准差为1,而这时四分数间距的宽度为1.34898,故四分数间距乘以1/1.34898〔0.7413就相当于标准差。稳健Z值〔Z-score：相当于一组中其它观察值,给该结果一个归一化的值,计算公式：Z比分数=〔观察值－中位数/归一化四分位数间距。顺序〔排列Z比分数柱状图OrderedZ-scoreChart:又称条图,用等宽直条的长短来表示相互独立的各参加实验室的Z值的大小,Z值按大小顺序排列,每个实验室的Z值都画在图上,由各自的实验室代码区分。图中任何超过+3和-3实线的结果均为离群值。这样离群值的结果很容易区分。附录A结果汇总和统计量结果和统计量汇总表中包含每个参加实验室的结果〔原始测试的结果和对数变换的结果、测试方法和每个参加实验室的稳健统计Z比分数。1T40-A菌落总数<添加水平高>计数表A.1菌落总数检测结果及其Z比分数汇总表实验室代码菌落总数〔CFU/mL>对数变换结果<log10CFU/mL>Z比分数结果评价T2014-40-0044.0×1055.600.31满意T2014-40-0055800005.760.66满意T2014-40-0061.6×1055.20-0.55满意T2014-40-0073.5×1055.540.18满意T2014-40-0082536375.40-0.12满意T2014-40-0093.3×1044.52-2.04满意T2014-40-0161.9×1055.28-0.39满意T2014-40-0172.9×1055.460.01满意T2014-40-0189.3×1044.97-1.07满意T2014-40-0191.9×1088.286.11不满意T2014-40-0204.3×1055.630.38满意T2014-40-0216.5×1055.810.76满意T2014-40-0282.8×1055.45-0.03满意T2014-40-0292.8×1055.45-0.03满意T2014-40-0301.6×1055.20-0.55满意T2014-40-0312.9×1055.460.01满意T2014-40-0324.0×1055.600.31满意T2014-40-0336.9×1055.840.82满意T2014-40-0357.1×1044.85-1.32满意T2014-40-0405.1×1055.710.54满意T2014-40-0411.4×1055.15-0.68满意T2014-40-0436.6×1044.82-1.39满意T2014-40-0441.9×1055.28-0.39满意T2014-40-0464.7×1055.670.46满意T2014-40-0533.0×1055.480.04满意T2014-40-0541000005.00-1.00满意T2014-40-0553.1×1044.49-2.10可疑T2014-40-0571.9×1055.28-0.39满意T2014-40-0587.25×1055.860.87满意T2014-40-0591.1×1055.04-0.91满意T2014-40-0671.2×1066.081.34满意T2014-40-0685.4×1055.730.59满意T2014-40-0696.3×1055.800.74满意T2014-40-0701.07×1099.037.73不满意T2014-40-071700004.85-1.33满意T2014-40-0725.5×1055.740.61满意T2014-40-0808.7×1055.941.04满意T2014-40-0811.04×1044.02-3.13不满意T2014-40-0823.9×1033.59-4.05不满意T2014-40-0838.2×1044.91-1.18满意T2014-40-0852.8×1055.45-0.03满意T2014-40-0862.5×1055.40-0.13满意T2014-40-0931.2×1066.081.34满意T2014-40-0949.2×1055.961.09满意T2014-40-0958.0×1055.900.96满意T2014-40-0961.4×1055.15-0.68满意T2014-40-0975.2×1055.720.55满意T2014-40-0981.5×1055.18-0.62满意T2014-40-1058.1×1055.910.97满意T2014-40-1066.6×1055.820.78满意T2014-40-107560004.75-1.54满意T2014-40-1081.6×1055.20-0.55满意T2014-40-1093.9×1055.590.28满意T2014-40-1101.7×1066.231.67满意T2014-40-1163.1×1055.490.07满意T2014-40-1179.6×1044.98-1.04满意T2014-40-1182.0×1055.30-0.34满意T2014-40-119730004.86-1.29满意T2014-40-1229.6×1044.98-1.04满意T2014-40-1293.3×1055.520.13满意T2014-40-1301.2×1066.081.34满意T2014-40-1319.6×1044.98-1.04满意T2014-40-1329.3×1055.971.10满意T2014-40-1337.5×1044.88-1.27满意T2014-40-1341.9×1055.28-0.39满意T2014-40-1373.5×1055.540.18满意T2014-40-1421.1×1055.04-0.91满意T2014-40-1438.8×1044.94-1.12满意统计参数结果数68中位值5.46归一化四分位数间距〔NIQR0.461上四分位数间距〔Q35.745下四分位数间距<Q1>5.12稳健变异系数CV〔%8.45%A.2T40-A菌落总数<添加水平低>计数表A.2菌落总数检测结果及其Z比分数汇总表实验室代码菌落总数〔CFU/mL>对数变换结果<log10CFU/mL>Z比分数结果评价T2014-40-0012.7×1022.43-2.57可疑T2014-40-0024.0×1022.60-1.96满意T2014-40-0101.4×1033.15-0.01满意T2014-40-0111.5×1033.180.09满意T2014-40-0121.6×1033.200.19满意T2014-40-0131.1×1033.04-0.39满意T2014-40-0148.1×1022.91-0.86满意T2014-40-0151.6×1033.200.19满意T2014-40-0221.6×1033.200.19满意T2014-40-0231.3×1033.11-0.13满意T2014-40-0241.17×1033.07-0.29满意T2014-40-0251.2×1033.08-0.25满意T2014-40-0261.6×1033.200.19满意T2014-40-0271.3×1033.11-0.13满意T2014-40-03415003.180.09满意T2014-40-0361.8×1033.260.38满意T2014-40-0371.4×1022.15-3.59不满意T2014-40-0383.3×1022.52-2.26可疑T2014-40-0391.9×1033.280.46满意T2014-40-0471.5×1022.18-3.48不满意T2014-40-0482.5×1033.400.89满意T2014-40-0493.3×1022.52-2.26可疑T2014-40-0501.8×1033.260.38满意T2014-40-0511.2×1033.08-0.25满意T2014-40-0517302.86-1.02满意T2014-40-0602.0×1033.300.54满意T2014-40-0611.8×1033.260.38满意T2014-40-0632.7×1033.431.01满意T2014-40-0646.2×1033.792.30可疑T2014-40-065691.84-4.69不满意T2014-40-0661.5×1033.180.09满意T2014-40-0733.0×1033.481.17满意T2014-40-0742.3×1033.360.76满意T2014-40-0756.0×1033.782.25可疑T2014-40-0761.54×1044.193.71不满意T2014-40-0773.1×1033.491.22满意T2014-40-0781.4×1022.15-3.59不满意T2014-40-0791.17×1033.07-0.29满意T2014-40-0876.3×1033.802.32可疑T2014-40-0883.2×1022.51-2.30可疑T2014-40-0898.2×1022.91-0.84满意T2014-40-0904.2×1033.621.69满意T2014-40-0912.6×1022.41-2.63可疑T2014-40-0921.18×1033.07-0.28满意T2014-40-0999.4×1022.97-0.63满意T2014-40-1002.3×1033.360.76满意T2014-40-1017.0×1033.852.48可疑T2014-40-1021.1×1022.04-3.96不满意T2014-40-1031.6×1033.200.19满意T2014-40-1041.2×1033.08-0.25满意T2014-40-11125003.400.89满意T2014-40-1129002.95-0.70满意T2014-40-1133.9×1022.59-2.00满意T2014-40-1142.4×1033.380.82满意T2014-40-1151.25×1033.10-0.19满意T2014-40-1236.1×1022.79-1.30满意T2014-40-1241.9×1033.280.46满意T2014-40-1252.0×1033.300.54满意T2014-40-1261.4×1033.15-0.01满意T2014-40-128多不可计不满意T2014-40-1351.9×1033.280.46满意T2014-40-1361.1×1033.04-0.39满意T2014-40-1382.4×1033.380.82满意T2014-40-1426.3×1022.80-1.25满意T2014-40-1438.8×1022.94-0.73满意统计参数结果数66中位值3.15归一化四分位数间距〔NIQR0.311上四分位数间距〔Q33.295下四分位数间距<Q1>2.92稳健变异系数CV〔%8.88A.3T40-B大肠菌群<添加水平高>计数表A.3大肠菌群计数检测结果及其Z比分数汇总表实验室代码大肠菌群计数〔MPN/mL>对数变换结果<log10MPN/mL>Z比分数结果评价T2014-40-001110004.04-0.96满意T2014-40-0021100005.040.07满意T2014-40-01124003.38-1.64满意T2014-40-012150004.18-0.82满意T2014-40-0131100005.040.07满意T2014-40-014<3不满意T2014-40-01546003.66-1.35满意T2014-40-0164.6×1066.661.74满意T2014-40-023460004.66-0.32满意T2014-40-0244.60×1066.661.74满意T2014-40-02575003.88-1.13满意T2014-40-0262400005.380.42满意T2014-40-028>1.1×105不满意T2014-40-0353不满意T2014-40-036240004.38-0.61满意T2014-40-037110004.04-0.96满意T2014-40-038>1100-T2014-40-0392100005.320.36满意T2014-40-04024003.38-1.64满意T2014-40-0511100005.040.07满意T2014-40-061460004.66-0.32满意T2014-40-0633.5×1033.54-1.47满意T2014-40-0647500005.880.93满意T2014-40-065>1100-T2014-40-0664.6×1044.66-0.32满意T2014-40-0671.1×1066.041.10满意T2014-40-074930004.970.00满意T2014-40-075240004.38-0.61满意T2014-40-07646003.66-1.35满意T2014-40-0784.6×1066.661.74满意T2014-40-0791500005.180.21满意T2014-40-08811000006.041.10满意T2014-40-089110004.04-0.96满意T2014-40-09011000006.041.10满意T2014-40-091>1100-T2014-40-0992.4×1055.380.42满意T2014-40-10046003.66-1.35满意T2014-40-102>1100-T2014-40-10346003.66-1.35满意T2014-40-1047.5×1055.880.93满意T2014-40-11124003.38-1.64满意T2014-40-112150004.18-0.82满意T2014-40-1137500005.880.93满意T2014-40-114>1100-T2014-40-115110004.04-0.96满意T2014-40-116240000007.382.48可疑T2014-40-117>1100-T2014-40-124240004.38-0.61满意T2014-40-125>1100000-T2014-40-1261500005.180.21满意T2014-40-128>1100-T2014-40-1291500005.180.21满意T2014-40-1352.1×1055.320.36满意T2014-40-138150004.18-0.82满意T2014-40-142460004.66-0.32满意T2014-40-1431100005.040.07满意统计参数结果数44中位值4.97归一化四分位数间距〔NIQR0.971上四分位数间距〔Q35.35下四分位数间距<Q1>4.04稳健变异系数CV〔%19.5A.4T40-B大肠菌群<添加水平低>计数表A.4大肠菌群计数检测结果及其Z比分数汇总表实验室代码大肠菌群〔MPN/mL>对数变换结果<log10MPN/mL>Z比分数结果评价T2014-40-0052402.380.00满意T2014-40-006<3不满意T2014-40-0072402.380.00满意T2014-40-00811003.041.19满意T2014-40-009231.36-1.83满意T2014-40-0102402.380.00满意T2014-40-0174602.660.51满意T2014-40-018231.36-1.83满意T2014-40-019<3.6不满意T2014-40-0202402.380.00满意T2014-40-0214602.660.51满意T2014-40-022211.32-1.90满意T2014-40-0274.8×102CFU2.681.18满意T2014-40-029431.63-1.34满意T2014-40-0301.3×102CFU2.11-0.49满意T2014-40-031161.20-2.11可疑T2014-40-032431.63-1.34满意T2014-40-033931.97-0.74满意T2014-40-034931.97-0.74满意T2014-40-0412102.32-0.10满意T2014-40-042<3.0不满意T2014-40-043231.36-1.83满意T2014-40-04411003.041.19满意T2014-40-046231.36-1.83满意T2014-40-04711003.041.19满意T2014-40-04811003.041.19满意T2014-40-0491502.18-0.37满意T2014-40-0508.4×102CFU2.921.90满意T2014-40-053<3.0不满意T2014-40-055<3.0不满意T2014-40-057<3.0不满意T2014-40-0593.6不满意T2014-40-0604602.660.51满意T2014-40-0682402.380.00满意T2014-40-069431.63-1.34满意T2014-40-0704602.660.51满意T2014-40-0712402.380.00满意T2014-40-072751.88-0.91满意T2014-40-073931.97-0.74满意T2014-40-0771502.18-0.37满意T2014-40-080931.97-0.74满意T2014-40-08111003.041.19满意T2014-40-082<3不满意T2014-40-0832402.380.00满意T2014-40-0851502.18-0.37满意T2014-40-086431.63-1.34满意T2014-40-08711003.041.19满意T2014-40-0922402.380.00满意T2014-40-093431.63-1.34满意T2014-40-0942402.380.00满意T2014-40-0952402.380.00满意T2014-40-096931.97-0.74满意T2014-40-0972402.380.00满意T2014-40-1014602.660.51满意T2014-40-1052.4×1022.380.00满意T2014-40-10610cfu1.00-3.77不满意T2014-40-1072402.380.00满意T2014-40-108431.63-1.34满意T2014-40-1092402.380.00满意T2014-40-1104302.630.46满意T2014-40-1183.6不满意T2014-40-119431.63-1.34满意T2014-40-122231.36-1.83满意T2014-40-1232402.380.00满意T2014-40-13011003.041.19满意T2014-40-1311502.18-0.37满意T2014-40-1324602.660.51满意T2014-40-133361.56-1.48满意T2014-40-1344302.630.46满意T2014-40-1362402.380.00满意T2014-40-1374602.660.51满意T2014-40-1421102.04-0.61满意T2014-40-1432402.380.00满意统计参数结果数62中位值2.38归一化四分位数间距〔NIQR0.556上四分位数间距〔Q32.63下四分位数间距<Q1>1.88稳健变异系数CV〔%23.4A.5测试结果Z比分数柱状图为使参加实验室更清晰地了解其测试结果所处的位置,本报告给出测试结果的Z比分数排序柱状图<见图1~6>。图中纵轴表示Z比分数,横轴标识实验室代码。......附录B样品制备、均匀性和稳定性试验B.1样品均匀性试验B.1.1定量样品采用方差分析评价样品的均匀性。样品T40-A〔添加浓度高、T40-A〔添加浓度低、T40-B〔添加浓度高、T40-B〔添加浓度低为定量检测项目,按CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》要求,从分装的T40-A〔添加浓度高、T40-A〔添加浓度低、T40-B〔添加浓度高、T40-B〔添加浓度低四个样品中分别随机选取10份试样,在重复条件下测试2×10份样品的菌落总数、大肠菌群。菌落总数的均匀性检验测试数据见表B.和表B.1.1.2；大肠菌群的均匀性检验测试数据见表B.1.1.3和表B.1.1.4；经单因子方差分析,T40-A〔添加浓度高、T40-A〔添加浓度低菌落总数F计算值为0.12、0.79,T40-B〔添加浓度高、T40-B〔添加浓度低大肠菌群F计算值为0.40、0.51,均小于临界值[F0.05<9,10>=3.02]；表明在显著性水平为0.05时,样品T40-A〔添加浓度高、T40-A〔添加浓度低、T40-B〔添加浓度高、T40-B〔添加浓度低四个样品是均匀的。表B.T40-A〔添加浓度高菌落总数均匀性试验结果表样品编号结果1结果2结果对数变换<log10CFU/mL>平均值结果1结果212500003500005.405.545.4722100002900005.325.465.39312000004500006.085.655.8742600003300005.415.525.4754200002500005.625.405.516160000900005.204.955.0876200003300005.795.525.6683400005600005.535.755.6491100002600005.045.415.23103100001700005.495.235.36总平均值5.47表B.方差分析结果变异来源自由度平方和,SS均方,MSF值样品间90.45090.051.47样品内100.33800.034F临界值F0.05<9,10>=3.02,计算的F值为1.47,该值<F临界值,这表明在0.05显著性水平时,样品间没有显著性差异,能够满足能力验证样品的要求。表B.T40-A〔添加浓度低菌落总数均匀性试验结果表样品编号结果1结果2结果对数变换<log10CFU/mL>平均值结果1结果21160011003.203.043.12290012002.953.083.023200012003.303.083.194180024003.263.383.325130015003.113.183.156260029003.413.463.44716008503.202.933.078110013003.043.113.08984011002.923.042.9810150013003.183.113.15总平均值3.15表B.方差分析结果变异来源自由度平方和,SS均方,MSF值样品间90.17170.0191.80样品内100.10560.0106F临界值F0.05<9,10>=3.02,计算的F值为1.80,该值<F临界值,这表明在0.05显著性水平时,样品间没有显著性差异,能够满足能力验证样品的要求。表B.T40-B〔添加浓度高大肠菌群均匀性试验结果表样品编号结果1结果2结果对数变换<log10CFU/mL>平均值结果1结果21110000046000006.046.666.3522400007500005.385.885.6339300004600005.975.665.8242100002400005.325.385.35575000011000005.886.045.9661100002400005.045.385.2172400001100005.385.045.2184600004600005.665.665.66924000011000005.386.045.71102100002400005.325.385.35总平均值5.63表B.方差分析结果变异来源自由度平方和,SS均方,MSF值样品间91.1780.1311.84样品内100.7130.071F临界值F0.05<9,10>=3.02,计算的F值为1.84,该值<F临界值,这表明在0.05显著性水平时,样品间没有显著性差异,能够满足能力验证样品的要求。表B.T40-B〔添加浓度低大肠菌群均匀性试验结果表样品编号结果1结果2结果对数变换<log10CFU/mL>平均值结果1结果21150932.181.972.07211004603.042.662.853210752.321.882.1042402402.382.382.38546011002.663.042.85611002403.042.382.71743931.631.971.8081102402.042.382.2192402102.382.322.3510932401.972.382.17总平均值2.35表B.方差分析结果变异来源自由度平方和,SS均方,MSF值样品间91.1270.1251.84样品内100.6830.068F临界值F0.05<9,10>=3.02,计算的F值为1.84,该值<F临界值,这表明在0.05显著性水平时,样品间没有显著性差异,能够满足能力验证样品的要求。B.1.2定性样品T40-C1、T40-C2、T40-D1、T40-D2、T40-E1、T40-E2、T40-F1、T40-F2为定性检测样品,分为阳性样品和阴性样品,分别随机选取10个样品,进行检测,结果与已知结果相吻合,未发现假阳性或假阴性结果。B.2稳定性试验B.2.1定量样品采用t检验法评价样品的稳定性。按CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》要求,对测定菌落总数和大肠菌群的样品进行稳定性检验。在时间上按覆盖参加实验室检测周期,在发送样品前每周随机抽取冷藏于4℃冰箱的样品各两份,分别在8月19日、8月27日、9月03日对抽取的样品进行检测,9月9表B.T40-A菌落总数<添加浓度高>稳定性试验结果表检测日期样品编号结果1结果2结果对数变换<log10CFU/mL>平均值结果1结果2814400003700005.645.575.6123300003900005.525.595.55817200004800005.865.685.7723500003300005.545.525.53912800001800005.455.265.3523100002200005.495.345.42914600003600005.665.565.6123600004800005.565