胶囊消解讲义(20120429-王健)课件

铬超标药用胶囊事件

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微波消解制备供试品溶液的方法

中检院医疗器械检定所

2012.4.30主要内容微波消解技术简介微波消解制备胶囊供试品溶液的方法小结

一、微波消解技术简介1.微波：是一种为频率300MHz—300GHz的电磁波，目前工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。

密闭或开放式的对比酸的沸点消解罐的工作温度上限openclosed经验规律:“温度升高10度，反应速度提高1倍"密闭消解罐中的反应Organicmaterial有机材料反应式(CH2)n+2HNO3+DT®CO2­+2NO­+2H2OMetals金属反应式6H++3Me+2HNO3+DT®3Me2++2NO­+4H2OGeologicalsamples地质样品反应式SiO2+4HF+DT®SiF4­+2H2O样品越多气体产物越多压力越高风险：爆管！二、微波消解制备胶囊供试品溶液的方法小结1、关于药典方法的解读：称样量：0.5g加硝酸量：5~10ml“过不过夜”？赶酸：何谓“近干”其他：是否粉碎，剪碎？教材中对应的问题链接3、样品是否需要粉碎，样品的均匀性如何保证？（P6）22、供试品溶液的制备中供试品取样量0.5克是否过大….(P10)14、样品称样时，胶囊帽和胶囊体需成对称量吗？（P8）17、检测过程中发现胶囊存在不均匀性…….处理样品时应除去内容物……(P8)11、样品前处理必须过夜吗？（P7）19、《中国药典》…..明胶药用空心胶囊壳中铬的….消化过程中浸泡过夜(P9)5、请明确赶酸条件。（P6）35(与39问题接近)、……..加硝酸5-10ml”究竟多少毫升最佳？…..“浸泡过夜”……置适宜的微波消解……..近干………(P14)15、如何确证消解罐清洗干净了？（P8）28、实验中发现消解罐清洗使用的浸泡液应及时更换….记忆效应….洗涤效果进行验证。(P12)38、微波消解管的清洗….（P14）氢氟酸加入与否消解效果的对比加氢氟酸未加氢氟酸钛白粉2、中压反应罐消解系统的消解方案特点：位数多，容量小（50~75mL），耐压能力弱策略：预消解，分步消解关于中压多位转子样品的摆放原则：对称摆放，均匀加热；

经验：对2步消解法的样品应在第一次消解排气后，根据不同消解管的手感温度适当调整（以前放在外面的，第二次消解时放在靠内的位置）摆放的位置。3、高压\超过高压反应罐消解系统的消解方案特点：位数偏少，消解管容量大，耐压能力强策略：直接消解

消解条件：

（1）温控型高压、超高压微波消解系统：

取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，0.5ml氢氟酸，5min由室温升至120℃，维持3min；6min由120℃升至150℃，维持2min；6min由150℃升至180℃，维持20min。冷却后，加热赶酸（温度：140℃~160℃）至1-2ml，纯水定容至50ml，作为供试品溶液。

（2）温、压双控型高压、超高压微波消解系统：取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，0.5ml氢氟酸注：温压双控式设备，可设置温和的压力爬坡率（如：0.3Bar/s），在140℃~160℃反应最为剧烈压力最高的消解步骤，给设备一