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文档简介
原理和应用气相色谱仪目录气相色谱法 1气相色谱仪2气相色谱的应用3简述气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
气相色谱仪的原理色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。气相色谱仪的流程图载气系统
色谱柱进样系统检测系统记录及数据处理系统气相色谱仪一般流程
载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。气相色谱技术在食品安全检测中的应用农药和其他药物残留与污染检测分析近年来,在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和肉类、鱼类产品中的兽药残留已被社会广泛关注。目前,可采用GC/ECD气相色谱检测有机氯农药残留,如可利用GC/ECD分析技术准确检测高丽人参中的有机氯农药残留;可采用GC/NPD气相色谱检测有机磷和有机氮农药残留;可采用GC/FPD气相色谱检测有机磷和有机硫农药残留等。另外,胡彩虹等研究证明,采用GC/FID气相色谱可检测出猪肉、鱼和虾中三甲胺的含量。气相色谱仪的常用检测器1.TCD(热导检测器)2.FID(氢火焰离子化检测器)3.FPD(火焰光度检测器)4.NPD(氮磷检测器)5.ECD(电子捕获检测器)氢火焰离子化检测器FID原理:在氢氧焰的高温作用下,许多分子均将分裂为碎片,并有自由基和激态分子产生,从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区,当有机分子进入此高能区时,就会被电离,从而在外电路中输出离子电流信号。特点:体积小,灵敏度高,死体积小,应答时间快,但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器。火焰光度检测器FPD原理:燃烧着的氢焰中,当有样品进入时,则氢焰的谱线和发光强度均发生变化,然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号特点:对磷、硫化合物有很高的选择性,适当选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性,排除干扰。氮磷检测器NPD原理:在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时,则将使碱盐的挥发度增大,这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离,而产生新的离子流,从而输出信号。特点:这是一种有选择性的检测器,对含有能增加碱盐挥发性的化合物特别敏感。对含氮、磷有机物有很高的灵敏度。属破坏性检测器。电子捕获检测器ECD原理:载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的作用下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含电负性基团的组分通过时,俘获电子使基流
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