检验标准汇编

目录原料篇 5工业用1,1,1,2一四氟乙烷 5(HFC一134a) 51，1，1，2-Tetrafluoroethaneforindustrialuse 51范围 52引用标准 63要求 64试验方法 7工业用二氟一氯甲烷（HFC-22） 201范围 202规范性引用文件 203要求 214试验方法 21工业用五氟乙烷（HFC-125） 32Pentafluoroethaneforindustrialuse(HFC-125) 321范围 322规范性引用文件 323要求 324试验方法 334.1性状 334.2五氟乙烷含量的测定 334.3水的测定—卡尔费休库仑电量法 334..4酸的测定 344.5蒸发残留物的测定 344.6氯化物（Cl-）的试验 344.7气相中不凝性气体含量的测定 345检验规则 34附录A（规范性附录）四氯乙烯生产五氟乙烷纯度测定典型色谱图及相对保留时间 34A.1典型色谱图见图A.1 34A.2各组分相对保留时间见表C.1。 35表A.1保留时间 35附录A（规范性附录）四氟乙烯生产五氟乙烷纯度典型色谱图及相对保留时间 35A.3典型色谱图见图B.1 35附录B（资料性附录）五氟乙烷不同温度下的蒸汽压 36A.4五氟乙烷不同温度下的蒸气压见表C.1 36表C.1五氟乙烷不同温度下的蒸汽压 36工业用1,1,1-三氟乙烷 37（HFC-143a） 371,1,1-trifluroethane 371范围 372规范性引用文件 383要求 384试验方法 384.2三氟乙烷含量的测定 394.3水的测定—卡尔费休库仑电量法 394..4酸的测定 394.5蒸发残留物的测定 394.6氯化物（Cl-）的试验 394.7气相中不凝性气体含量的测定 405检验规则 40附录A 40（规范性附录） 40工业用二氟甲烷（R32） 42difluoromethane 421范围 422范性引用文件 423要求 434试验方法 435检验规则 47附录A 48（规范性附录） 48工业用二氟甲烷含量测定和不凝性气体含量测定的典型色谱图及相对保留时间 48包材篇 50瓦楞纸箱 50Corrugated 501范围 502规范性引用文件 513分类 514基本箱型与代号 525要求 526检验与试验 54包装容器铁质气雾罐 60PacKagingcontainersTinplateaerosolcan 601范围 602规范性引用文件 603术语和定义 614产品分类和规格 625材料 636要求 637试验方法 64气雾阀 65Aerosolvalve 651范围 652规范性引用文件 653术语 654规格与分类 665要求 676试验方法 69工业用非重复充装焊接钢瓶 74Non-refillablesteelweldedcylindersforindustrialuse 741范围 742规范性引用文件 753术语和定义 764符号 765钢瓶的型式 776材料 787检验规则和试验方法 78成品篇 80R404A混合制冷剂 80BlendRefrigerantR404A 801范围 802规范性引用文件 803要求 814试验方法 815检验规则 83附录A 84R407C混合制冷剂 851范围 852规范性引用文件 853要求 865检验规则 89附录A 891范围 902规范性引用文件 903要求 904试验方法 915检验规则 93附录A 93R507A混合制冷剂 951范围 952规范性引用文件 953要求 954试验方法 965检验规则 98附录A 98R422D混合制冷剂 991范围 1002规范性引用文件 1003要求 1004试验方法 1015检验规则 103

原料篇工业用1,1,1,2一四氟乙烷(HFC一134a)1，1，1，2-TetrafluoroethaneforindustrialuseGB/T18826-2002本标准等效采用日本工业标准JISK1560:1994《1,1,1,2一四氟乙烷(HFC-134a)》。本标准与JISK1560:1994比较主要差异有:1.JISK1560:1994为一个等级，本标准分为二个等级:优等品、合格品。2.1,1,1,2一四氟乙烷大量用于制冷剂.因此本标准增设了氯化物(Cl-)试验、不凝性气体含量项目。指标规定为:氯化物(CI-)试验:合格;不凝性气体的体积分数(25℃)≤1.5%。试验方法参照ISO/DIS12810:1996((氟碳烃制冷剂规格和试验方法》中的方法。JISK1560:1994不设氯化物(CI-)试验、不凝性气体含量检验项目。3.本标准优等品指标为1,1,1,2一四氟乙烷的质量分数)99.9%、水分的质量分数镇0.001%，合格品指标为1,1,1,2一四氟乙烷的质量分数≥99.5%、水分的质量分数00.005%;JISK1560:1994指标为1,1,1,2一四氟乙烷的质量分数)99.6%、水分的质量分数≤0.002%4.JISK1560:1994中1,1,1,2一四氟乙烷含量分析方法采用固定相分别为乙基苯乙烯一二乙烯基苯共聚体(EVB-DVB)和乙烯基毗咯烷酮聚合体(VPRD)两根填充柱串联分析的气相色谱方法;本标准采用PLOT–Al2O3,毛细管柱气相色谱方法，有更高的柱效率。1范围本标准规定了工业用1,1,1,2一四氟乙烷的要求、试验方法、检验规则。本标准适用于工业用1,1,1,2一四氟乙烷。该产品主要用作制冷剂、发泡剂、气溶胶喷射剂等。分子式:C2H2F4相对分子质量:102.03（按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-2000包装储运图示标志(eqvISO780:1997)GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250极限数值的表示和判定方法GB/T6680-1986液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T7373-1987工业用二氟一氯甲烷(F22)GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T10627气体分析标准混合气体的制备静态容积法(idtISO6144:1981)GB14193液化气体气瓶充装规定3要求3.1性状:无色透明液体，无浑浊，无异臭。3.2工业用1,1,1,2-四氟乙烷的质量应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目指标优等品合格品1,1,1,2一四氟乙烷的质量分数/%≥99.999.5酸度(以HCl计)/%≤0.0001水分的质量分数/%≤0.0010.005蒸发残渣的质量分数/%≤0.01不凝性气体体积分数-1】（25℃）/%≤1.5氯化物（Cl-）试验2】合格注:1,1,1,2一四氟乙烷作为制冷剂时检验不凝性气体的体积分数、氯化物(Cl-)试验项目。4试验方法试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603之规定制备。4.1性状取不沸腾的冷却试样10ml,于内径约15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物然后将该试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。4.21，1，1，1，2-四氟乙烷含量的测定4.2.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法计算1,1,1,2一四氟乙烷的含量。4.2.2试剂和材料4.2.2试剂和材料4.2.2.1高纯氮气，体积分数大于99.995%;4.2.2.2氢气:体积分数大于99.995%;4.2.2.3空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。4.2.3仪器、设备4.2.3.1气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细管色谱柱分析当试样中杂质的质量分数为0.0001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2;4.2.3.2进样器:1mL玻璃进样器或自动进样阀;4.2.3.3记录仪:色谱数据处理机或工作站;4.2-3.4取样钢瓶:双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，工作压力大2MPa，见图1;4-2-3.5取样钢瓶导管，见图2;4,2.3.6气体取样袋500mL，由铝塑复合膜制成;或玻璃耐压取样瓶。4.2.4色谱分析条件推荐的色谱条件见表2。典型色谱图和相对保留时间见附录A(标准的附录)中图A1和表A1其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。表2推荐的色谱条件色谱柱熔融石英毛细管柱，固定相为PLOT–AI2O3,Na2SO4去活;30mX0.53mmX15um汽化室温度/℃180检测室温度/℃220柱箱温度，程序升温初始温度70℃保持7min，以10℃/min从70℃升温到120℃，保持5min进样量/mL(气体)0.5~0.8载气(N)平均线速/(cm/s)28分流比1：154.2.5分析步骤用高纯氮气反复置换、清洗气体取样袋或玻璃耐压取样瓶并抽真空倒置取样钢瓶，缓慢打开取样钢瓶的阀门，放出试样以置换连接系统。将气体取样袋或玻璃耐压取样瓶与取样钢瓶连接，打开阀门，让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中或玻璃耐压取样瓶中(使袋中或瓶中气体压力不高于1个大气压)。待仪器操作条件稳定后，用玻璃进样器从气体取样袋中抽取试样2-3次，清洗玻璃进样器，然后抽取气体试样。0.5mL~0.8mL进样，或用自动进样阀进样。以面积归一化法定量。4.2.6分析结果的表述以质量分数表示的1,1,1,2一四氟乙烷含量w(%)按式(1)计算:w式中：A1，1，1，2-四氟乙烷的峰面积；Ai取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.1%。4.3酸度的测定按GB/T7373-1987中的2.3的规定进行。取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不得大于40%。4.4水分的测定4.4.1方法提要试样中的水分与电解中的碘进行定量反应，反应为：I2参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。4.4.2仪器4.4.2.1库仑电量水分测定仪：配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用；4.4.2.2电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.01g；4.4.2.3取样钢瓶：双阀型小钢瓶，工作压力大于3.0MPa；4.4.2.4进样针头：针长（120～150）mm，内径为φ（0.5～0.7）mm。4.4.3试剂和材料与库伦电量水分测定仪配套的电解液（市售试剂）。4.4.4分析步骤4.4.4.11库仑电量水分测定仪的调节加人电解液，调节库仑电量水分测定仪，使滴定池内达到无水状态。4.4.4.2测定称量盛有试样的取样钢瓶质量，精确至0.1g。将进样针头用不锈钢(或适宜材质)管的大小接头与取样钢瓶出口阀连接，使进样针头插人库仑电量水分测定仪电解池的底部，控制进样速度为(1-2)g/min，进样量约10g或根据含水量适当调整进样量，进样后再次称量取样钢瓶质量，精确至0.1g。进样结束后，立即进行电解，在库仑电量水分测定仪数字显示屏上直接读取水的质量。4.4.5分析结果的表述以质量分数表示的水分含量w2(%)按式(2)计算:w式中:m—水的质量,g;m1—进样前取样钢瓶和试样的质量,g;m2—进样后取样钢瓶和试样的质量，9。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不得大于20%。4.5蒸发残渣的测定按GB/T7373--1987中2.4的规定进行。称取试样250g，精确至0.1g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.002%。4.6不凝性气体含量的测定4.6.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使制冷剂液相上方蒸气中的不凝性气体(NCG)通过填充色谱柱，用热导检测器(TCD)检测，外标法计算不凝性气体的含量。在典型制冷剂样品中，空气是唯一有确切量的NCG，其他气体不做日常分析。制冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25℃温度下的结果。4.6.2试剂和材料4.6.2.1载气：氢气，纯度的体积分数大于99.5%;4.6.2.2氮气:纯度的体积分数大于99.5%;4.6.2.3标准气:5MPa或3MPa压力的2L氦气钢瓶，内含空气(或氮气)的体积分数为1.5%。标准气制备应符合GB/T10627的技术要求;4.6.2.4内径为5mm的蛇形聚四氟乙烯(PTFE)管或其他适宜材料的软管。4.6.3仪器、设备4.6.3.1气相色谱仪:配有进样阀，带有热导检测器(TCD)并能满足表3所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用4.6.3.2色谱柱:填充柱，2mX3mm(内径)不锈钢柱或其他适宜材料;固定相为PorapackQ>粒径0.15mm-0.18mm。按GB/T9722的技术要求进行制备色谱柱使用前，按表3所示条件通载气(氮气)老化。4.6.3.3进样器:进样阀；4.6.3.4色谱数据处理机;4.6.3.5温度计:-20℃-50℃，分刻度0.2℃;4.6.36取样钢瓶:同4.2.3.4,4.6.4色谱分析条件推荐的色谱操作条件见表3。典型色谱图和保留时间见附录B(标准的附录)中图Bl和表B1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。表3推荐色谱操作条件项目色谱柱老化样品分析载气氮气氢气或氦气汽化室温度/℃100检测室温度/C150柱箱温度/℃起始温度60℃以(5--10)℃/min速率从60℃升温到150℃，保持180min90进样量(气体)/mL1.0气体流量/(mL/min)20204.6.5分析步骤4.6.5.1校正4.6.5.1.1将一节50cmX5mm(内径)蛇形PTFE管与气相色谱仪进样阀进口连接，PTFE管另一头与标准气钢瓶阀连接，将另一节短的蛇形PTFE管与气相色谱仪进样阀出口相连，PTFE管另一头放在装有水的小烧杯内。慢慢打开标准气钢瓶的阀门，以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀，进样阀出口鼓泡约10s，以排出系统的多余空气，关闭钢瓶阀门。当鼓泡停止时，立即旋转进样阀至“进样”位置进样分析。重复进样三次，三次空气峰峰面积相对偏差不得大于0.1%4.6.5.1.2标准气空气的响应因子fARF按式(3)计算:f式中：Aair空气的峰面积；Vair标准气中空气的体积分数,%。取三次fARF测定的算术平均值为测定结果。三次测定fARF的相对偏差不得大于1.6%。4.6.5.1.3每次分析前进行校正。4.6.5.2试样分析测量待分析的样品钢瓶所在地的环境温度，精确至0.1℃即为试样液相的温度。对于小包装产品，将待分析的样品钢瓶滚动2min，然后使样品钢瓶出口阀与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同4.6.5.1.1。进样量与做校正时相同。当样品顶空气体总量小于500mL时，采用将进样系统抽真空(真空度133.3Pa),然后慢慢打开样品钢瓶阀和压力表使钢瓶中气体进人进样系统并达到常压状态。以下操作同4.6.5.1.1。对于大包装产品，将经真空干燥的取样钢瓶与产品包装容器的出口阀连接，打开产品包装容器出口阀门，再打开取样钢瓶的人口阀和出口阀，充分置换系统中的空气后，关闭取样钢瓶的出口阀，使产品包装容器中的顶空气体进人取样钢瓶并充满。取样钢瓶与产品包装容器断开，与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同4.6.5.1.10连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净。然后连续2-3次进样测定，取其算术平均值为峰面积测定结果。4.6.6分析结果的表述4.6.6.1以体积分数表示的不凝性气体含量(室温)φ%按式(4)计算:φ=式中：Ai空气的峰面积；fARE标准气空气的响应因子。4.6.6.2校正为25℃的以体积分数表示的不凝性气体含量φ1(%)按式（φ1式中：φ—不凝性气体的体积分数（室温），%；P—待分析样品在取样时的环境温度T（℃）时的饱和蒸气压，单位为千帕（kPa），该值由附录B（资料性附录）查得；T—待分析样品在取样时的环境温度，单位为摄氏度（℃）；P25—待分析样品在25℃时的饱和蒸气压，单位为千帕（kPa），该值由附录B（规范性附录）查得。取连续测定结果的算术平均值为测定结果，连续测定结果的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的10%。4.7氯化物(Cl-)试验4.7.1方法提要在酸性条件下，1,1,1,2一四氟乙烷样品中氯化物与饱和硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，以观察不到絮状沉淀为试验通过。该试验方法检测灵敏度为0.0003%.4.7.2试剂和材料4.7.2.1硝酸;4.7.2.2无水甲醇;4.7.2.3饱和硝酸银溶液;4.7.2.4连接管线:聚四氟乙烯(PTFE)管，内径为0.15mm-0.20mm。4.7.3仪器、设备4.7.3.1取样钢瓶:同4.2.3.44.7.3.2电子天平:最大称量不小于3000g，感量0.1g。4.7.4分析步骤在100mL烧杯中加人30mL无水甲醇，在搅拌下加18滴饱和硝酸银溶液和6滴硝酸。称量盛有试样的取样钢瓶质量，精确至0.1g。将连接管线一端与取样钢瓶出口阀连接(注意每个接头密封完好)，另一端插人烧杯溶液中;在搅拌下打开取样钢瓶出口阀鼓泡进样，进样量约37g，进样时间应不少于15min。观察烧杯中有无白色絮状沉淀。溶液中无白色絮状沉淀为检验合格。5检验规则5.1本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中1,1,1,2一四氟乙烷含量、酸度、水分、氯化物为出厂检验项目。正常生产情况下，一个月进行一次型式检验。5.2工业用1,1,1,2一四氟乙烷应由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号5.3使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行验收.如有异议需在收到产品一个月内向生产厂提出。5.4工业用1,1,1,2一四氟乙烷以同等质量的均匀产品为一批。钢瓶装产品以不大于30t为一批，或以一贮槽的产品量为一批。5.5工业用1,1,1,2一四氟乙烷的采样按GB/T6680-1986中6.1的规定进行。5.5.1取样钢瓶和取样导管应经真空干燥，样品应以液相进人取样钢瓶，用取样钢瓶导管的排放阀调节试样量，使液态样品不超过取样钢瓶内容积的8000。采样总量不少于700ml。取样钢瓶贴上标签并注明:产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样人姓名，供检验用。5.5.2钢瓶包装产品的采样单元数应符合表4要求。5.5.3允许生产厂在使用非重复性或一次性包装出厂产品时，在产品包装前采样。表4钢瓶包装的1,1,1,2一四氟乙烷的采样单元数产品包装单元数/瓶抽样数量/瓶1000kg包装规格400kg~100kg包装规格100kg~1kg包装规格1kg以下包装规格3以下4~1011~2020以上5以下6~2021~5051~100100以上100以下101~500501~10001001~50005000以上500以下501~10001001~50005001~1000010000以上123510205.6检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，钢瓶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，贮槽装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

附录A（规范性附录）1，1，1，2一四氟乙烷含量测定的典型色谱图及相对保留时间A1色谱图10-HFC-143a;11-HFC-32;13-HCFC-1122;14-CFC-114;18-CH2CHCF3;20--HFC-134a;22--HCFC-124a;23-HFC-134;26HCFC-133a图Al工业用1,1,1,2-四氟乙烷含量测定典型色谱图A2相对保留时间见表A1。表A1相对保留时间峰序组分名称相对保留时间保留时间/min1~9未知峰10HFC-143a0.4894.68711HFC-320.5805.57012未知峰13HCFC-11220.7186.89514CFC-1140.7397.09415~17未知峰18CH2CHCF30.9749.34919未知峰20HFC-134a19.59421未知峰22HCFC-124a1.40713.50223HFC-1341.43613.77624~25未知峰26HCFC-133a1.63215.655附录B(标准的附录)1，1，1，2一四氟乙烷中不凝性气体含量测定的典型色谱图及相对保留时间Bl色谱图见图B11一空气;2一HFC一134a;3一未知峰图B1工业用1，1，1，2一四氟乙烷中不凝性气体含量测定典型色谱图B2相对保留时间见表B1表B1相对保留时间峰序组分名称相对保留时间保留时间1空气10.3521，1，1，2-四氟乙烷3.061.073未知峰附录C（标准的附录）1，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）不同温度的蒸气压C11，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）不同温度下的蒸气压见表C1。表C1温度/℃蒸气压/KPa温度/℃蒸气压/KPa温度/℃蒸气压/KPa-30-29-28-27-26-25-24-23-22-21-20-19-18-17-16-15-14-13-12-11-10-9-8-7-684.7488.8293.0597.44101.99106.71111.60116.67121.93127.36132.99138.81144.83151.05157.49164.13171.00178.08185.40192.95200.73208.76217.04225.57234.36-5-4-3-2-1012345678910111213141516171819243.42252.74262.33272.21282.37292.82303.57314.62325.98337.65349.64361.95374.59387.57400.89414.55428.57442.95457.68472.80488.29504.16520.43537.08554.1420212223242526272829303132333435363738394041424344571.61589.49607.79626.51645.67665.27685.31705.80726.76748.17770.07792.43815.29838.63862.48886.83911.69937.08962.99989.431016.411043.951072.041100.691129.91注：本数据是依据ISO/DIS12810：1996《氟碳烃制冷剂规格和试验方法》中附录E图E.3转换得到。

工业用二氟一氯甲烷（HFC-22）MonochlorodifluoromethaneforindustrialusesGB/T7373-20061范围本标准规定了工业用二氟一氯甲烷的要求、试验方法、检验规则本标准适用于三氯甲烷和氟化氢以液相催化法制得的二氟一氯甲烷。该产品Ⅰ型主要用作制冷剂或除四氟乙烯外的其他氟化工产品的原料，Ⅱ型用作合成四氟乙烯。分子式：CHClF2相对分子质量：86.47（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图标标志（GB/T191-2000，eqvISO780：1997）GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，Reagentsforchemicalanalysis-Part1:Generaltestmethods,NEQ）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T5831气体中微量氧的测定比色法GB/T6681-2003气体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，eqvISO3696：1987）GB/T7375工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法GB/T7376工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔·费休法GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T10627气体分析标准混合气体的制备静态容积法（GB/T10627-1989，idtISO6144:1981）GB/T10670工业用氟代甲烷类中微量水分的测定电解法GB13690-1992常用危险化学品的分类及标志GB14193液化气体气瓶充装规定3要求3.1性状：二氟一氯甲烷在液化态为无色、不浑浊，无异臭。3.2工业用二氟一氯甲烷的质量应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目Ⅰ型指标Ⅱ型指标优等品一等品二氟一氯甲烷的质量分数/%≥99.999.699.95水分的质量分数/%≤0.0010.0030.002酸度的质量分数（以HCl计）/%≤0.000010.00010.0001蒸发残留物的质量分数/%≤0.010氯化物（Cl）试验通过试验不凝性气体的体积分数（25℃）/%≤1.5气相中氧的体积分数（20℃）/%≤0.005注：二氟一氯甲烷作为制冷剂时检验氯化物（Cl）试验，不凝性气体的体积分数（25℃）。4试验方法4.1警示试验方法规定的一些试验过程中可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。4.2一般规定除非另有说明，在分析中仅用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.3性状试验取不沸腾的冷却试样10mL于内径15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无浑浊。然后将试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸汽有无异臭。4.4纯度的测定按GB/T7375的规定进行，毛细管柱法为仲裁法。4.5水分的测定4.5.1卡尔·费休库仑电量法（仲裁法）。4.5.1.1方法提要试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：I2参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。4.5.1.24.5.1.2.1库仑电量水分测定仪：配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用；4.5.1.2.2电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.01g；4.5.1.2.3取样钢瓶：双阀型小钢瓶，工作压力大于3.0MPa；4.5.1.2.4进样针头：针长（120～150）mm，内径为（0.5～0.7）mm。4.5.1.3试剂与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。4.5.1.4分析步骤4.5.1.4.1库伦电量水分测定仪的调校打开库仑电量水分测定仪，加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态。4.5.1.4.2测定称量盛有样品的取样钢瓶质量，精确至0.1g，将进样针用不锈钢（或适宜材质）的大小接头与取样钢瓶出口阀连接，使进样针头插入库伦电量水分测定仪电解池的底部，液相进样，控制进样速度为（1~2）g/min，进样量约10g或根据含水量适当调整进样量，进样后再次称量取样钢瓶质量，精确至0.1g。进样结束后，立即进行电量滴定。输入样品的质量数值，在库伦电量水分测定仪上可直接读取水的质量分数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不得大于20％。4.5.2卡尔·费休容量法按GB/T7376的规定进行。4.6酸度（以HCl计）的测定4.6.1方法提要使样品气化，鼓泡进入盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收样品中的酸性物质，以溴甲酚氯为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度（以HCl计）。4.6.2仪器4.6.2.1取样钢瓶：同4.5.1.2.3；4.6.2.2多孔式气体洗瓶：250mL；4.6.2.3微量滴定管：0.01mL分刻度；4.6.2.4电子天平：分刻值1g。4.6.3试剂4.6.3.1氢氧化钠标准滴定溶液；c（NaOH）=0.01mol/L；4.6.3.2溴甲酚氯指示液：1g/L。4.6.4分析步骤分别在三只多孔式气体洗瓶中加入100mL无二氧化碳的水，在第三只多孔式气体洗瓶中加入溴甲酚绿指示液（2滴～3滴），用导管串联。擦干取样钢瓶及阀门，称量，精确至1g。将取样钢瓶阀门出口与第一只多孔式气体洗瓶连接上，慢慢打开钢瓶阀门使液态试样气化后通过三只多孔式气体洗瓶，放出约100g试样时，关闭钢瓶阀门，取下钢瓶，擦干，称量，精确至1g。若第三只多孔式气体洗瓶中指示液未变色，继续下述步骤，否则重做。将第一只和第二只多孔式气体洗瓶中的溶液合并，移入锥形瓶，加入溴甲酚绿指示液（2滴～3滴），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。4.6.5结果计算酸度（以HCl计）的质量分数ω，以%表示，按公式（1）计算：ω=式中：V—试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m—试样的质量的数值，单位为克（g）；M—氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.5）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。4.7蒸发残留物含量的测定4.7.1方法提要常温下，使样品蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。4.7.2仪器4.7.2.1蒸发器：由称量管和蒸发管组成，如图11—试样；2—称量管；3—愠温水槽；4—蒸发管。图1蒸发器示意图4.7.2.2恒温水槽:可控温在（90±1）℃；4.7.2.3电热鼓风箱：可控温在（105士2）℃。4.7.3试剂洗净液；二氯甲烷4.7.4分析步骤将称量管在（105士2）℃的电热鼓风箱中干燥30min后，于干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g，与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的试样200g于蒸发管中，常温下使试样蒸发，试样蒸发完全后，在蒸发器中加入约10mL洗净液，把称量管放入约90℃的恒温水槽中，使洗净液完全蒸发气化，取出称量管在（105士2）℃的电热鼓风箱中干燥约30min，干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g。4.7.5结果计算蒸发残留物的质量分数w2,以%表示，按式（2）计算：ω=式中：m2—蒸发残留物的质量的数值，单位为克（g）；m—试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.8氯化物（Cl）试验4.8.1方法提要在酸性条件下，二氟一氯甲烷样品中氯化物与饱和硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，以观察不到浑浊为试验通过。该试验方法检测灵敏度为0.0003%。4.8.2试剂4.8.2.1硝酸；4.8.2.2无水甲醇；4.8.2.3饱和硝酸银溶液。4.8.3仪器4.8.3.1取样钢瓶：同4.5.1.2.3；4.8.3.2电子天平：最大称量不小于2000g，分度值0.1g。4.8.4分析步骤在100mL比色管中加入30mL无水甲醇，在搅拌下加6滴硝酸和18滴饱和硝酸银溶液。称量盛有样品的取样钢瓶质量，精确至0.1g。将连接管线一端与取样钢瓶出口阀连接（注意每个接头密封完好），另一端插入比色管溶液中，在搅拌下打开取样钢瓶出口阀鼓泡进样，重新称重含制冷剂样品的取样钢瓶，控制进样量约36g，进样时间应不少于15min。观察比色管中有无混浊。溶液中无混浊为通过试验。4.9不凝性气体含量的测定4.9.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使产品包装容器中气相不凝性气体（NCG）通过填充色谱柱，用热导检测器检测，外标法计算不凝性气体的含量。在典型制冷剂样品中，空气是唯一有确切量的NCG，其他气体不做日常分析。制冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25℃温度下的结果。4.9.2试剂4.9.2.1载气：氢气或氦气，其体积分数大于99.5%；4.9.2.2标准气：10MPa压力的4L氦气钢瓶，内含空气（或氮气）的体积分数为1.5%。标准气的制备应符合GB/T10627的规定。4.9.3仪器4.9.3.1气相色谱仪：配有进样阀，带有热导检测器。整机灵敏度符合GB/T9722的规定；4.9.3.2色谱工作站或数据处理机；4.9.3.3色谱柱：填充柱，3m×3mm（内径）不锈钢柱或其他适宜材料，固定相为符合GB/T9722的规定；4.9.3.4进样器：六通阀；4.9.3.5取样钢瓶：同4.5.1.2.3；4.9.3.6温度计：（-20~50）℃，分刻度0.2℃。4.9.4色谱分析条件推荐的色谱操作条件见表2。典型色谱图和保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱操作条件气化室温度/℃100检测室温度/℃150柱箱温度/℃90载气（H2）流量/（mL/min）20进样量/mL0.154.9.5分析步骤4.9.5.1校正4.9.5.1.1将标准气钢瓶出口阀与色谱仪进样阀相连，将六通阀的尾气通入装有少量水的气体洗瓶中，慢慢打开标准气钢瓶的阀门，以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀，清洗进样系统，约10s后关闭标准气钢瓶阀门，立即旋转进样阀至“进样”位置进样分析。重复进样三次，三次空气峰峰面积相对偏差不得大于0.1%。6.1.2标准气空气的响应因子ƒ按式（1）计算：ƒ式中：As—空气的峰面积；Vs—标准气中空气的体积分数，%。取三次测定ƒ的算术平均值为测定结果。三次测定ƒ的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的1.6%。4.9.5.1.3每次分析前进行校正。4.9.5.2样品分析测定样品前记录样品所在环境的温度，精确至0.1℃，即为样品液相的温度。将经真空干燥的取样钢瓶与产品包装容器的气相出口阀连接，打开产品包装容器出口阀门，再打开取样钢瓶的入口阀和出口阀，充分置换系统中的空气后，关闭取样钢瓶的出口阀，使产品包装容器中的顶空气体进入取样钢瓶并充满。取样钢瓶与产品包装容器断开，与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同4.9.5.1.1。连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净。然后连续2～3次进样测定，取其算术平均值为峰面积测定结果。4.9.6结果计算4.9.6.1在取样环境T℃下，二氟一氯甲烷中中不凝性气体含量的体积分数φ，数值以%表示，按公式（4）计算：φ=式中：A—空气的峰面积；f—标准气空气的响应因子。4.9.6.2校正为25℃的不凝性气体含量的体积分数ϕ1，数值以%表示，按公式（3）计算：φ式中：φ—不凝性气体的体积分数（室温），%；P—待分析样品在取样时的环境温度T（℃）时的饱和蒸气压，单位为千帕（kPa），该值由附录B（资料性附录）查得；T—待分析样品在取样时的环境温度，单位为摄氏度（℃）；P25—待分析样品在25℃时的饱和蒸气压，单位为千帕（kPa），该值由附录B（规范性附录）查得。取连续测定结果的算术平均值为测定结果，连续测定结果的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的10%。5检验规则5.1本标准采用型式检验和出厂检验。5.1.1本标准表1技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下，每一个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a)产品鉴定定型时；b)产品转产或转厂生产时：c)正式生产中，遇原料、生产工艺或操作规程作重大技术变动。可能影响产品结构、产品性能或产品内在质量时；d)产品长期停产后的复产；e)出厂检验的结果与上次型式检验结果有较大差异，无法确定造成差异的因素及对产品性能产生影响时；f)法定质量监督机构提出进行型式检验要求时；g)用户有特殊要求时。5.1.2本标准表1技术要求中的Ⅰ型产品中二氟一氯甲烷含量，水分为出厂检验项目，Ⅱ型产品所有项目为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。5.2工业用二氟一氯甲烷以同等质量的均匀产品为一批。钢瓶装产品以不大于50t为一批，或以一贮槽、一槽车的产品量为一批。5.3工业用二氟一氯甲烷的液相采样按GB/T6681-2003中的7.10的规定进行。采样的总量应保证检验的需要。5.3.1取样钢瓶和取样导管应经真空干燥，样品应以液相进人取样钢瓶，用取样钢瓶导管的排放阀调节试样量，使液态样品不超过取样钢瓶内容积的8000。采样总量不少于700ml。取样钢瓶贴上标签并注明:产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样人姓名，供检验用。5.3.2钢瓶包装产品的采样单元数应符合表4要求。5.3.3允许生产厂在使用非重复性或一次性包装出厂产品时，在产品包装前采样。表4钢瓶包装的1,1,1,2一四氟乙烷的采样单元数产品包装单元数/瓶抽样数量/瓶1000kg包装规格400kg~100kg包装规格100kg~1kg包装规格1kg以下包装规格3以下4~1011~2020以上5以下6~2021~5051~100100以上100以下101~500501~10001001~50005000以上500以下501~10001001~50005001~1000010000以上123510205.4工业用二氟一氯甲烷应由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及标准编号。5.5检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，钢瓶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，贮槽装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。附录A（资料性附录）二氟一氯甲烷中不凝性气体含量测定的典型色谱图及相对保留时间A.1二氟一氯甲烷中不凝性气体含量测定的典型色谱图见图A.11空气；2二氟一氯甲烷。图A.1二氟一氯甲烷中不凝性气体含量测定典型色谱图A.2二氟一氯甲烷中不凝性气体含量测定相对保留时间见表A.1。表A.1相对保留时间峰序组分名称相对保留时间保留时间/min1空气11.0892二氟一氯甲烷3.223.508附录B（规范性附录）二氟一氯甲烷不同温度下的蒸汽压B.1二氟一氯甲烷不同温度下的蒸气压见表B.1表B.1二氟一氯甲烷不同温度下的蒸气压温度/℃蒸气压/kPa温度/℃蒸气压/kPa温度/℃蒸气压/kPa温度/℃蒸气压/kPa-4967.76-24209.221514.01261072.3-4871.28-23217.722530.83271101.4-4774.94-22226.483548.06281130.9-4678.75-21235.524565.71291161.1-4582.71-20244.835583.78301191.9-4486.82-19254.426602.28311223.2-4391.10-18264.297621.22321255.2-4295.55-17274.468640.59331287.8-41100.16-16284.939660.42341321.0-40104.95-15295.7010680.70351354.8-39109.92-14306.7811701.44361389.2-38115.07-13318.1712722.65371424.3-37120.41-12329.8013744.33381460.1-36125.94-11341.9314766.50391496.5-35131.68-10354.3015789.15401535.5-34137.61-9367.0116812.29411571.2-33143.75-8380.0617835.93421609.7-32150.11-7393.4718860.08431648.7-31156.68-6407.2319884.75441688.5-30163.48-5421.3620909.93451729.0-29170.50-4435.8421935.64461770.2-28177.76-3450.7022961.89471898.2-27185.25-2465.9423988.67481854.8-26192.99-1481.57241016.00491898.2-25200.980497.59251043.90501942.3

工业用五氟乙烷（HFC-125）Pentafluoroethaneforindustrialuse(HFC-125)1范围本标准规定了工业用五氟乙烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于四氯乙烯和四氟乙烯为原料和氢氟酸反应生产的五氟乙烷。该产品主要用作致冷剂。分子式：C2HF5相对分子质量：120.02(按2011年国际原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T190-2009危险货物包装标志GB/T191-2008包装贮运图示标志（MODISO780：1997）GB/T7373-2006工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22）GB14193-2009液化气体气瓶充装规定3要求3.1性状：工业用五氟乙烷在液化态为无色透明液体，无可见固体颗粒。3.2工业用五氟乙烷的质量应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目指标特优品优等品一等品五氟乙烷，ω/%≥99.9099.899.6水，ω/%≤0.0010酸（以HCl计），ω/%≤0.0001蒸发残留物，ω/%≤0.01氯化物（Cl-）试验通过气相中不凝性气体（25℃），（V/V）/%≤1.54试验方法4.1性状按GB/T7373-2006中4.3规定执行。4.2五氟乙烷含量的测定按GB/T7373-2006中4.4规定执行。推荐的色谱条件见表2。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。表2推荐的色谱条件色谱柱GS-GasPro60m×320μm汽化室温度,℃150检测室温度,℃250柱箱温度,℃初始温度50℃保持4min，以10℃/min从50℃升温至120℃，保持1min以20℃/min从1200C升温至1800C,保持2min.分流比40:1载气（N2）流量,mL/min2.0燃气：氢气，mL/min30空气，mL/min300进样量mL0.3四氯乙烯生产五氟乙烷含量测定典型色谱图及相对保留时间见附录C。四氟乙烯生产五氟乙烷含量测定典型色谱图及相对保留时间见附录D。未知峰的相对校正因子按1.0计算。仲裁时，需对未知峰进行定性，按真实的相对校正因子进行仲裁。4.3水的测定—卡尔费休库仑电量法按GB/T7373-2006中4.5.1的规定执行。4..4酸的测定按GB/T7373-2006中4.6的规定执行。4.5蒸发残留物的测定按GB/T7373-2006中4.7的规定执行。4.6氯化物（Cl-）的试验按GB/T7373-2006中4.8的规定执行。4.7气相中不凝性气体含量的测定按GB/T7373-2006中4.9的规定执行。5检验规则按GB/T7373-2006中5的检验规则执行。附录A（规范性附录）

四氯乙烯生产五氟乙烷纯度测定典型色谱图及相对保留时间典型色谱图见图A.1峰序：4.208-甲烷；7.776-二氟甲烷；8.518-五氟一氯乙烷；8.785-五氟乙烷；11.541-1,1,1,2-四氟乙烷；11.792-一氯甲烷；11.893-1,1,2,2-四氟乙烷；14.032-1,1,1,2-四氟-2-一氯乙烷。图A.1四氯乙烯生产五氟乙烷典型色谱图各组分相对保留时间见表C.1。表A.1保留时间峰序组分名称相对保留时间保留时