工业发酵分析考点

第一章 绪论工业发酵分析的概念要明确工业发酵分析的概念，首先要清楚什么是分析，什么是工业发酵？分析：是指广义的化学分析或理化分析测试，或分析化学等。分析化学是鉴定物质的化学结构和化学成分及有关成分含量的学科。分析化学按其任务可分为：结构分析、定性分析和定量分析。根据分析方法的基本原理和测量使用仪器又可分为化学分析和仪器分析。绪论工业发酵：以及相关参数进行测定、分析。工业发酵分析：指应用化学分析法和仪器分析法对工业发酵中的各种物质成分的含量及有关参数进行测定，对产品的质量进行检测的一门学科。工业发酵分析的目的任务抗生素、酶制剂，食品中的酒类、酱油等等。但它们的基本分析任务大致相同，主要有：保证原材料的质量；为发酵生产过程控制工艺条件提色谱法:不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。柱层析法:距离大，先出柱。:又称纸色谱法，以纸为载体的色谱法。依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合从而达到分离的目的。薄层层析法:是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术，属固—液吸附色谱，兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板（如玻璃板、塑料片、金属片等）上，形成薄层（常用厚度为0.25毫米左右）后，在此薄层上进行层析分离的分析方法。GC:气相色谱法，看图看结构用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。HPLC:高效液相色谱法，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有实现对试样的分析。1.6工业发酵分析的作用抗生素、酶制剂，食品中的酒类、酱油等等。但它们的基本分析任务大致相同。保证原材料的质量；为发酵生产过程控制工艺条件提供参数；保证半成品、成品的质量；为环境综合治理“三废”提供数据。第二章工业发酵分析样品的采集、制备、保存与处理第一节样品的采集、制备、处理与保存样品的采集分析检测的第一步是样品的采集，从大量分析对象中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样，所抽取的分析材料称为样品。正确采样的重要性要保证检测结果的准确、结论的正确，首要条件是采取的样品必须能代表全部的检测对象或整体，即样品必须具有充分的代表性，如果样品没有代表性，则其检测结果也将毫无价值，甚至得出错误的结论。采样的一般程序检样：先确定采样点数，由整批待检物料的各个部分分别采取的少量物料称为检样。原始样品：把许多份检样混合在一起。平均样品：将原始样品经过处理，按一定的方法和程序，抽取一部分作为最后的检测材料。采样的一般方法样品的采集分随机抽样和代表性取样两种方法。随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，可用多点取样法，即从被检物料的不同部位、不同区域、不同深度，上、下、左、右、前、后等多个位置采取样品，使所有的物料的各个部分都有机会被抽到。（位置按此规律进行取样。以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。采样的一般方法随机抽样可以避免人为倾向因素的影响，但在某些情况下，某些难以混匀的物料，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性，从而保证检测结果的正确性，具体采样方法视样品的不同而异。1）固体样品的采集应按照不同批号分别进行采样，对同一批号的产品，采样点数可用以下采样公式决定：式中：N－检测对象的数目（件、袋、桶等）S－采样点数个部位，用双套回转取样管插入采样，将取得的检样混合在一起，得到原始样品。样品的制备样品的制备是指对采集的样品的分取、粉碎及混匀等过程，目的是保证样品的均匀性。样品的制备的方法因样品的不同状态面异。有：固体样品的制备、液体样品的制备、气体样品的制备1．固体试样一般要经风干、破碎、缩分、过筛、混匀等步骤。风干对于含水分较多的或者湿的固体样品，破碎、过筛较困难或不能进行时，应先风干或低温烘干。破碎用粉碎机或研钵进行破碎，研钵破碎需要反复进行。缩分一般采用四分法，即将破碎的原始样品充分混匀，堆成圆锥形，然后将顶部压平，通过中心按十字形分成四等份，把任意对角的两部分弃去。过筛所用的筛子称为标准筛，有铜制和尼龙塑料制两种，标准筛的规格用“筛目”或“筛号”表示，筛号与孔径大小见下表：标准筛号与孔径必须反复破碎和过筛，使分取的试样全部通过某一级筛号的筛子，不得在中途弃去未通过的样品。混匀试样量较小时，将试样放在塑料薄膜上，依次提起薄膜的一角，使试样在薄膜上滚动直至混合均匀。第三节标准溶液的制备结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有两种：溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）称为标定。2滴定度在工业生产中，由于测定对象比较固定，常使用同一标准溶液测定同一种物质，因此常用滴定度表示标准溶液的浓度，使计算简便、快速。滴定度是指1mL标准溶液相当于被测物质的质量(单位为g∙mL-1或A/Bmg∙mL-1),以符号TA/B

表示。其中A为被测物质，B为滴定剂。灰分的测定灰分的分类（按溶解性分）水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐酸不溶性灰分：泥砂，SiO2水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。详细学习教材P26-27页糖蜜灰分的测定实例。水分的测定水分测定通常有以下几种方法：加热干燥法：常压干燥、真空干燥、红外线干燥蒸馏法卡尔费休法1.加热干燥法在一定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，烘干至“恒重”，挥发前后损失的质量，被认为是水分的质量。所谓“恒重”，是指两次烘烤称量的质量之差不超过规定的mg数，一般不超过2mg。详细学习课本 1.3-1.4酸度的测定发酵原料/发酵液/产品中的酸类甚多，如甲酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、酒石酸、各种氨基酸等多种有机酸，另外还含无机酸。酸度可分为：总酸度（可滴定酸）――所有酸性成分的总量。有效酸度（游离酸、氢离子活度、PH值）挥发酸（甲酸、乙酸等易挥发的酸类）1.概述脂肪来计算样品中脂肪的含量。索氏抽提法1.索氏提抽法1)方法分类第1种：待测脂肪样品＋溶剂（无水乙醚）→（油重法第2种：待测脂肪样品重量－去油样品重量＝油脂称重（残余法）2）说明与注意事项①用本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，其中含脂肪、游离脂肪酸、磷脂、酯、芳香油、某些色素等，因此称为粗脂肪。②乙醚易燃，提取在水浴中加热，不得用明火加热，醚中不得含过氧化物，否则加热