工业分析实验讲解

《工业分析实验》ExperimentofTheIndustrialAnalysis聂迎春2014年3月10日前言工业分析实验是工业分析与检验专业学生一门实践课程。通过本实验课程的学习，要求学生熟练掌握水质分析、矿石、金属材料、化工产品、煤碳等主要分析项目的测定方法，巩固所学方法有关理论，得出准确的分析结果。1、预习：实验前阅读实验教材及教科书的有关内容，明确实验目的，了解实验原理、内容、步骤及注意事项，写出预习报告。2、实验：认真操作，仔细观察实验现象，如实、正确进行原始数据的记录。实电、药品。实验完毕后关闭水、电，搞好清洁卫生，经指导教师检验后方能离开实验室，要树立良好的实验作风。3、报告：正确处理实验数据，对实验中使用的量和单位的名称与符号按国家单位制的规定执行。做到文字工整、图表清晰、按时交实验报告。对实验中发现的问题，提出自己的见解。实验成绩采用累计计分，每个实验考核评分内容包括：劳动纪律、预习、原始记录、分析结果准确度、实验报告，实验操作技能和清洁卫生等七个方面。实验一仪器认领、洗涤和干燥一、实验目的了解本实验室的设施（水、电闸和通风设施实验室环境。二、实验内容介绍任课教师（。实验室安全（安全的重要性，安全的内容；本实验室水、电闸位置的处置方法。本实验室特点（优点、不足）调剂。清洗、干燥分析仪器，并检查。布置下次实验内容，预习教材，写好预习报告。注意事项：去污粉的发放及保管，抹布发放及费用的开支；实验必须经教师检查合格方可离开实验室。实验二碘量法测定水中溶解氧一、实验目的１、熟悉氧化还原滴定的基本原理。３、掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成Mn(OH)2

沉淀。Mn(OH)2

极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。三、实验主要仪器１、250mL溶解氧瓶２、25mL酸式滴定管３、250mL锥形瓶四、试剂１、硫酸锰溶液：称取96gMnSOO，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至（此4 2溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。）２、碱性KI溶液：称取250gNaOH溶于150～200mL蒸馏水中，称取75gKI溶于100mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至500mL。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。（1+5）４、浓硫酸淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。0.02500mol/L(1/6KCr2 2

)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却7的KCrO0.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2 2 70.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：250mL100mL，加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾(1/6KCrO)5mL(1+5)5分钟后，用待标定2 2 7的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。10.000.02500C= V式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。五、实验步骤取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。1mL2mL15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中0.025mol/L1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。六、计算溶解氧（mg/L）＝

CV81000100式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；V8—1/4O,g/mol；2100---水样体积，mL。数据列表表示如下：1、标定硫代硫酸钠：C(1/6KCrO)C(1/6KCrO)V(1/6KCrO)V(NaSO)C(NaSO)d编号2 2 72 2 722 322 3相对(mol/L) (mL) (mL) (mol/L) （%）123平均值2、样品测定：C(NaSO)C(NaSO)V(NaSO)DOd编号22 322 3相对(mol/L) (mL)(O,mg/L)2（%）123平均值实验三煤中水分的测定方法(空气干燥法)一、实验的目的与要求掌握用空气干燥法测定煤中水分的原理和方法。二、实验原理称取一定量粒度小于6mm的空气干燥煤样,在空气流中于105~110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量.三、仪器设备1、干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105-110℃范围内.2、干燥器:内装变色硅胶或料状无水氯化钙.3、玻璃称量瓶:直径70mm,高35~40mm,4、分析天平:感量0.001g.5、工业天平:感量0.1g.四、测定步骤:10.01g6mm10~12g0.01g)2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h.3、从干燥箱中取同称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min.然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量(称准到0.01g).4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量有所增加为止.在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥.5、结果计算水分测定结果按式(1)计算:am,gm1报告值约至小数点后一位.实验四煤的挥发分产率的测定一、实验目的掌握挥发分产率的测定原理及方法。二、实验原理V表示。质，而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发分作为煤分类的一个主要指标。工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是否合乎要求，所以煤的挥发分是了解煤性质和用途的最基本也是最重要的指标，也是煤分类的重要指标。三、仪器（测挥发分产率的瓷制专用坩埚缘上，在盖内边有凹处，以备挥发释出。高温炉900±10℃范围内。坩埚架6900±1020～30mm。四、测定步骤900±10900±107分钟，迅速5～6min算挥发分产率：mV 1Mad m ad式中 m——试料的质量五、注意事项3min否则试验作废。从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，造成测定误差。每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳烟，应灼烧除去后再使用。测定挥发分产率的允许误差1表1挥发分产率测定的允许误差挥发分产率（%）平行测定结果的允许误差不同化验室同一煤样的测定（%）结果的允许误差（%）<100.30.510~450.51.0>45六、作业与思考1.01.5挥发分产率的测定原理是什么？实验过程中如何控制好分析测试条件？实验五硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的学习复杂物质的分析方法二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、7~8氧化Fe2+Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiOO3 2 2于950℃灼烧至恒重。本法比标准分析法约偏高0.2%。三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；滤纸。试剂：水泥；固体NH；浓盐酸；浓HNOAgNO5g/L；4 3 3四、实验步骤坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min。1样品的分解与沉淀1g50mL6g固体NH46mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置3于沸水浴上，加热20mi（呈湿盐状，加热水约30m次，滤液及洗液承接于250mL的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。沉淀的灰化于灼烧40min10ming。2结果计算SiO%=[（m-m）/m ]×100%2 2 1 试样五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验六 硅酸盐水泥中FeO2 3

含量的测定一、实验目的学习复杂物质的分析方法掌握水泥中FeO2 3

测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，3用EDTA标准溶液滴定Fe3+： 滴定前+ SS =Fe–SS(紫红)终点前+ Y =Fe终点时+ Fe–SS = Fe黄) + SS(无)终点：紫红色→黄色三、主要试剂和仪器的锥形瓶。盐酸1+26mol/LHCl，10%NaO。氯乙酸—醋酸铵缓冲溶液pH=：850mL0.1mol/L氯乙酸与85mL1mol/LNHAc混匀。4四、实验步骤样品的分解（见实验四）将实验四得到的滤液定容于250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。（0.01mol·L-1）EDTA溶液的配制与标定(1)EDTA溶液的配制1.2gEDTA100mL500mL300mL钙标准溶液的配制置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110C2小时，冷却后，准确称取0.2～0.25g碳酸250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入56mol/LHCl，待至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。用钙标准溶液标定EDTA溶液25.00mL250mL25mL10mL10%NaOH米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。4. FeO2 3