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食品分析与检验模块二项目项目新食品分析与检验模块二项目项目新1项目7维生素的测定食品分析与检验模块二项目项目新完美版课件2任务1维生素C的测定(荧光法)

维生素C属于水溶性维生素,是一种已糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以被人们称做抗坏血酸,主要为还原型及脱氢型两种,广泛存在于植物组织中。维生素C(还原型)纯品为白色无臭结晶,熔点190~192℃,溶于水或乙醇中,不溶于油剂。在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定。任务1维生素C的测定(荧光法)维生素C属3维生素C广泛存在于猕猴桃、草莓、青辣椒、橙子、葡萄汁、西红柿、花菜中,可以说,在所有的蔬菜、水果中,维生素C含量都不少。维生素C的作用及功能

1、促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;促进胶原蛋白的合成,防止牙龈出血;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血,防止关节痛、腰腿痛。

2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命;增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。

3、改善铁、钙和叶酸的利用;改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。

4、坚持按时服用维生素C,可使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。维生素C广泛存在于猕猴桃、草莓、青辣椒、橙子、葡萄汁、西红柿4

维生素C具有较强的还原性,氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸,进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸,失去生理作用。食品分析中的所谓总抗坏血酸是指抗坏血酸和脱氢抗坏血酸二者的总量,不包括二酮古乐糖酸和进一步的氧化产物。

维生素C具有较强的还原性,氧化后的产物称为脱5维生素C测定(荧光法)原理

样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹恶啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。维生素C测定(荧光法)原理样品中还原型抗坏血酸61.仪器荧光分光光度计或具有350nm和430nm波长的荧光剂。组织捣碎机2.试剂(见课本)1.仪器2.试剂(见课本)7(1)样品处理:准确称取均匀干样0.C——由标准曲线查得或由回归方程算得样液中维生素C浓度,;EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。样品灰化或酸消解处理后,导入原子吸收分光光度计中,经空气-乙炔火陷原子化,锌在波长213.V——滴定样品时所用EDTA量,mL;根据EDTA的消耗量,可计算出钙的含量。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹恶啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。X——维生素A含量,mg/100g;维生素A1

和维生素A2结构相似。食品分析与检验模块二项目项目新再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL,每个比色皿中加乙酸酐1滴,制成标准比色列。V——滴定样品时所用EDTA量,mL;EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。皂化法(适用于维生素A含量不高的样品,可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,而且易导致维生素A的损失。在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL,每个比色皿中加乙酸酐1滴,制成标准比色列。T——EDTA滴定度,mg/mL;②蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分,洗净,晾干,充分切碎(或打碎),混匀。当食盐、碱金属、碱土金属以及磷酸盐大量存在时,需用溶剂萃取法将提取出来,排除共存盐类的影响。3.分析步骤氧化处理:各取5ml标准氧化液于2个50ml容量瓶中,分别标明“标准”及“标准空白”。各取5ml样品氧化液于2个50ml容量瓶中,分别标明“样品”及“样品空白”。于“标准空白”及“样品空白”溶液中各加5ml硼酸-乙酸钠溶液,混合摇动15min,用水稀释至50ml,在4℃冰箱中放置2h,取出备用。于“样品”及“标准”溶液中各加入5ml50%乙酸钠溶液,用水稀释至50ml,备用。标准曲线的制备:荧光反应(1)样品处理:准确称取均匀干样0.3.分析步骤8结果计算式中:X——样品中抗坏血酸及脱氢抗坏血酸总含量,mg/100g;C——由标准曲线查得或由回归方程算得样液中维生素C浓度,;m——样品质量,g;F——样液的稀释倍数;V——荧光反应所用样液体积,mL。结果计算9技术提示脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022g/ml。全部实验过程应避光。大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生素C。某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤。技术提示脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以10视黄醇可由植物来源的β-胡萝卜素合成,在体内β-胡萝卜素在酶的催化下,转变为两分子的视黄醛,视黄醛在视黄醛还原酶的作用下还原为视黄醇。终点指示剂为钙与指示剂,既NN,NN水溶液在

pH>11时为纯蓝色,可与钙结合生成酒红色的NN-Ca2+,其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物小。EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。样品灰化或湿法消化处理后,导入原子吸收分光光度计中,经火陷原子化后,铁在波长在248.乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。F——样液的稀释倍数;故β-胡萝卜素也称为维生素A原。准确吸取维生素A标准溶液0,0.所用氯仿中不应含有水分,因三氯化锑遇水会出现沉淀,干扰比色测定。在适当的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到定量点时,EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生素C。于“样品”及“标准”溶液中各加入5ml50%乙酸钠溶液,用水稀释至50ml,备用。维生素A1

和维生素A2结构相似。EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。加少量去离子水,加热以除去多余的硝酸。(1)样品处理:准确称取均匀干样0.①研磨②提取③浓缩X——样品中铁的含量,mg/100g;在

pH为大于等于12,钙与氨羧配合剂作用,生成稳定的EDTA-Ca络合物,可直接滴定。维生素A极易被光破坏,实验操作应在微弱光线下进行,或使用棕色玻璃仪器。(1)样品处理:准确称取均匀干样0.V——荧光反应所用样液体积,mL。任务2维生素A的测定(三氯化锑比色法)维生素A(vitaminA)又称视黄醇,包括维生素A1、A2两种。维生素A1

和维生素A2结构相似。视黄醇可由植物来源的β-胡萝卜素合成,在体内β-胡萝卜素在酶的催化下,转变为两分子的视黄醛,视黄醛在视黄醛还原酶的作用下还原为视黄醇。故β-胡萝卜素也称为维生素A原。

视黄醇可由植物来源的β-胡萝卜素合成,在体内β-胡萝11原理:

在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。原理:121.仪器可见分光光度计组织捣碎机2.试剂(见课本)1.仪器2.试剂(见课本)133.分析步骤(1)样品处理皂化法(适用于维生素A含量不高的样品,可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,而且易导致维生素A的损失。):①皂化②提取③洗涤④浓缩研磨法(适用于每克样品维生素A的含量大于5~10样品的测定,如肝的分析。步骤简单、省时,结果准确。):①研磨②提取③浓缩3.分析步骤14(2)标准曲线的绘制准确吸取维生素A标准溶液0,0.l,0.2,0.3,0.4,0.5mL于6个10mL容量瓶中,用三氯甲烷定容,得标准系列使用液。再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL,每个比色皿中加乙酸酐1滴,制成标准比色列。于620nm波长处,以10mL三氯甲烷加1滴乙酸酐调节吸光度至0点;然后将标准比色系列按顺序移入光路前,迅速加入9mL三氯化锑-三氯甲烷溶液,于6s内测定吸光度(每个比色皿都在临测前加入显色剂)。以维生素A含量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制曲线。(2)标准曲线的绘制15(3)样品测定于1比色皿中加入10mL三氯甲烷及1滴乙酸酐为空白液。另1比色皿中加入1mL三氯甲烷,其余比色皿中分别加入1mL样品溶液及1滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的绘制。(3)样品测定16结果计算式中:X——维生素A含量,mg/100g;c——由标准曲线上查得样品溶液中维生素A的含量;c0——由标准曲线上查得样品空白液中维生素A的含量;m——样品质量g;V——样品提取后加入三氯甲烷定容之体积mL;结果计算17技术提示三氯化锑与维生素A所产生的蓝色物质很不稳定,因此要求反应在比色管中进行,产生蓝色后立即读取吸光度。三氯化锑腐蚀性较强,不能沾在皮肤上,用过的仪器应用盐酸浸泡而后清洗。维生素A极易被光破坏,实验操作应在微弱光线下进行,或使用棕色玻璃仪器。乙醚为溶剂的萃取体系,易发生乳化现象。所用氯仿中不应含有水分,因三氯化锑遇水会出现沉淀,干扰比色测定。如果样品中含β-胡萝卜素(如奶粉、禽蛋等食品)干扰测定,可将浓缩蒸干的样品用正己烷溶解,以氧化铝为吸附剂,丙酮、乙烷混合液为洗脱剂进行柱层析。比色法除用三氯化锑做显色剂外,还可用三氟乙酸、三氯乙酸做显色剂。其中三氟乙酸没有遇水发生沉淀而使溶液混浊的缺点。技术提示三氯化锑与维生素A所产生的蓝色物质很不稳定,因此要求18项目8重要矿物质元素的测定

项目8重要矿物质元素的测定19钙的测定(EDTA法)

原理:EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。在

pH为大于等于12,钙与氨羧配合剂作用,生成稳定的EDTA-Ca络合物,可直接滴定。终点指示剂为钙与指示剂,既NN,NN水溶液在

pH>11时为纯蓝色,可与钙结合生成酒红色的NN-Ca2+,其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物小。在适当的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到定量点时,EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA的消耗量,可计算出钙的含量。钙的测定(EDTA法)原理:201.仪器(见课本)2.试剂(见课本)3.分析步骤(1)样品处理:准确称取均匀干样0.5g~1.5g(湿样2.0g~4.0g,饮料等液体样品5.0g~10.0g),置250mL高型烧杯,加混合酸20mL~30mL,盖上表面皿,置电热板上加热消化。如果没消化好而酸量过少时,则需补加少量混合酸,继续加热消化,至溶液无色透明为止。加几毫升水,加热,脱硝。当烧杯中液体剩2mL~3mL时,取下,冷却。用水转入10mL容量瓶中,定容。同时做试剂空白试验。1.仪器(见课本)2125mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。维生素C测定(荧光法)原理c0——试剂空白液中铁的含量,;样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹恶啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。1、促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;促进胶原蛋白的合成,防止牙龈出血;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血,防止关节痛、腰腿痛。4、坚持按时服用维生素C,可使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。5mol/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0.当烧杯中液体剩2mL~3mL时,取下,冷却。5L/min,乙炔流量2.C——由标准曲线查得或由回归方程算得样液中维生素C浓度,;③禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。用去离子水转入10mL刻度试管中,用去离子水定容至刻度。V——滴定样品时所用EDTA量,mL;在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。1、促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;促进胶原蛋白的合成,防止牙龈出血;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血,防止关节痛、腰腿痛。在适当的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到定量点时,EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。X——样品中抗坏血酸及脱氢抗坏血酸总含量,mg/100g;样品灰化或湿法消化处理后,导入原子吸收分光光度计中,经火陷原子化后,铁在波长在248.终点指示剂为钙与指示剂,既NN,NN水溶液在

pH>11时为纯蓝色,可与钙结合生成酒红色的NN-Ca2+,其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物小。(1)样品处理:准确称取均匀干样0.准确吸取维生素A标准溶液0,0.在适当的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到定量点时,EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。(2)测定①标定EDTA浓度:吸取0.5mL钙标准溶液,用EDTA溶液滴定,标定其EDTA的浓度,根据滴定结果,计算出每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)。②样品及空白滴定:分别吸取样液0.1mL~0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液和试剂空白液,置试管中,加1滴氰化钠溶液(10g/L)和0.1mL柠檬酸钠溶液(0.05mol/L),用滴管加1.5mL氢氧化钾溶液(1.25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA22

结果计算式中:X——样品中钙的含量,mg/100g;m——样品质量,g;T——EDTA滴定度,mg/mL;V——滴定样品时所用EDTA量,mL;V0——滴定空白时所用EDTA量,mL;F——样品稀释倍数;结果计算23技术提示样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时,注意酸不要烧干,以免发生危险。加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。加指示剂后,不要等太久,最好加后立即。技术提示样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,24铁的测定(火焰原子吸收光谱法)

原理:

样品灰化或湿法消化处理后,导入原子吸收分光光度计中,经火陷原子化后,铁在波长在248.3nm处,在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中铁的含量。铁的测定(火焰原子吸收光谱法)原理:251.仪器原子吸收分光光度计2.试剂(见课本)原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;

1.仪器2.试剂(见课本)原子吸收分光光度计一般由四大部分组263.分析步骤(1)样品制备蔬菜、水果、鲜肉、鲜鱼等湿样:用自来水冲洗干净后,再用去离子水充分洗净,用绞肉机或匀浆机制成匀浆。面粉、奶粉等干样:取样后立即装容器内密封保存,防止空气中的灰尘和水分的污染。(2)样品消化准确称取均匀样品(干样0.5g~1.5g,湿样2.0g~4.0g,饮料等液体样品5.0g~10.0g),置于250mL高型烧杯中,加混合酸消化液20mL~30mL,上盖表面皿。于电热板上加热消化,直至无色透明为止。加少量去离子水,加热以除去多余的硝酸。待烧杯中液体接近2mL~3ml时,取下冷却。用去离子水转入10mL刻度试管中,用去离子水定容至刻度。取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作方法做试剂空白实验。3.分析步骤27(3)测定吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL铁标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,以硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁)。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铁标准液分别导入火焰进行测定。测定条件:灯电流15.0mA,波长248.3nm,狭缝0.2nm,空气流量9.5L/min,乙炔流量2.3L/min,燃烧器高度7.5mm,也可根据仪器型号调至最佳条件。以铁浓度对应吸收值绘制标准工作曲线。(3)测定28结果计算式中:X——样品中铁的含量,mg/100g;c——测定用样液中铁的含量,;c0——试剂空白液中铁的含量,;m——样品质量,g;V——样品处理液的总体积,mL;f——稀释倍数。

结果计算29技术提示所有玻璃仪器均以硫酸-重镉酸钾洗液浸泡数小时,再用去污粉充分洗刷,然后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗,烘干后使用。当食盐、碱金属、碱土金属以及磷酸盐大量存在时,需用溶剂萃取法将提取出来,排除共存盐类的影响。技术提示所有玻璃仪器均以硫酸-重镉酸钾洗液浸泡数小时,再用去30锌的测定(火焰原子吸收光谱法)

原理:

样品灰化或酸消解处理后,导入原子吸收分光光度计中,经空气-乙炔火陷原子化,锌在波长213.8nm处,对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。锌的测定(火焰原子吸收光谱法)原理:31分析步骤(1)样品制备①谷类:去除其中杂物及尘土(必要时除去外壳),碾碎,过40目筛,混匀。称取5.00g~10.00g,置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入高温炉中,500℃±25℃以下灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时再加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒止,坩埚稍冷后,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗液合并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。分析步骤32②蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分,洗净,晾干,充分切碎(或打碎),混匀。称取10.00g~20.00g,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。③禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。称取5.00g~10.00g,置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。样品进行消化时,应同时进行空白消化。②蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分,洗净,晾干,充分切碎(或打碎334、坚持按时服用维生素C,可使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。3nm处,在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中铁的含量。EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。F——样液的稀释倍数;c0——试剂空白液中铁的含量,;维生素A极易被光破坏,实验操作应在微弱光线下进行,或使用棕色玻璃仪器。5mol/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0.5mm,也可根据仪器型号调至最佳条件。V——滴定样品时所用EDTA量,mL;脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。故β-胡萝卜素也称为维生素A原。4、坚持按时服用维生素C,可使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。1、促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;促进胶原蛋白的合成,防止牙龈出血;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血,防止关节痛、腰腿痛。X——样品中铁的含量,mg/100g;F——样液的稀释倍数;样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。V——滴定样品时所用EDTA量,mL;00g,置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入高温炉中,500℃±25℃以下灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时再加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒止,坩埚稍冷后,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗液合并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。T——EDTA滴定度,mg/mL;铁的测定(火焰原子吸收光谱法)皂化法(适用于维生素A含量不高的样品,可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,而且易导致维生素A的损失。0g),置于250mL高型烧杯中,加混合酸消化液20mL~30mL,上盖表面皿。取与处理样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。用去离子水转入10mL刻度试管中,用去离子水定容至刻度。维生素A(vitaminA)又称视黄醇,包括维生素A1、A2两种。(1)样品处理:准确称取均匀干样0.②样品及空白滴定:分别吸取样液0.再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL,每个比色皿中加乙酸酐1滴,制成标准比色列。V——荧光反应所用样液体积,mL。皂化法(适用于维生素A含量不高的样品,可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,而且易导致维生素A的损失。0mL铁标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,以硝酸溶液(0.C——由标准曲线查得或由回归方程算得样液中维生素C浓度,;于电热板上加热消化,直至无色透明为止。3、改善铁、钙和叶酸的利用;改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。任务1维生素C的测定(荧光法)在

pH为大于等于12,钙与氨羧配合剂作用,生成稳定的EDTA-Ca络合物,可直接滴定。3nm处,在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中铁的含量。样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。准确称取均匀样品(干样0.(1)样品处理:准确称取均匀干样0.F——样液的稀释倍数;EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。任务1维生素C的测定(荧光法)任务1维生素C的测定(荧光法)面粉、奶粉等干样:取样后立即装容器内密封保存,防止空气中的灰尘和水分的污染。在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。用去离子水转入10mL刻度试管中,用去离子水定容至刻度。0g,饮料等液体样品5.在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。00g,置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。准确称取均匀样品(干样0.EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。铁的测定(火焰原子吸收光谱法)5mol/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0.V——样品处理液的总体积,mL;食品分析与检验模块二项目项目新乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。0g),置于250mL高型烧杯中,加混合酸消化液20mL~30mL,上盖表面皿。(1)样品处理:准确称取均匀干样0.再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL,每个比色皿中加乙酸酐1滴,制成标准比色列。当食盐、碱金属、碱土金属以及磷酸盐大量存在时,需用溶剂萃取法将提取出来,排除共存盐类的影响。在适当的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到定量点时,EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。V——荧光反应所用样液体积,mL。V0——滴定空白时所用EDTA量,mL;食品分析与检验模块二项目项目新准确吸取维生素A标准溶液0,0.c0——试剂空白液中铁的含量,;(1)样品处理:准确称取均匀干样0.3、改善铁、钙和叶酸的利用;改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。于“样品”及“标准”溶液中各加入5ml50%乙酸钠溶液,用水稀释至50ml,备用。V——滴定样品时所用EDTA量,mL;②样品及空白滴定:分别吸取样液0.③禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。其余步骤同标准曲线的绘制。用去离子水转入10mL刻度试管中,用去离子水定容至刻度。X——样品中抗坏血酸及脱氢抗坏血酸总含量,mg/100g;F——样液的稀释倍数;取与处理样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。维生素C具有较强的还原性,氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸,进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸,失去生理作用。EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。00g,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。c0——试剂空白液中铁的含量,;T——EDTA滴定度,mg/mL;在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。根据EDTA的消耗量,可计算出钙的含量。样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。c——测定用样液中铁的含量,;V——滴定样品时所用EDTA量,mL;③禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。样品灰化或湿法消化处理后,导入原子吸收分光光度计中,经火陷原子化后,铁在波长在248.维生素A1

和维生素A2结构相似。如果没消化好而酸量过少时,则需补加少量混合酸,继续加热消化,至溶液无色透明为止。EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。(1)样品处理:准确称取均匀干样0.EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。于1比色皿中加入10mL三氯甲烷及1滴乙酸酐为空白液。各取5ml样品氧化液于2个50ml容量瓶中,分别标明“样品”及“样品空白”。如果没消化好而酸量过少时,则需补加少量混合酸,继续加热消化,至溶液无色透明为止。3nm处,在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中铁的含量。25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。以铁浓度对应吸收值绘制标准工作曲线。当食盐、碱金属、碱土金属以及磷酸盐大量存在时,需用溶剂萃取法将提取出来,排除共存盐类的影响。脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。维生素A极易被光破坏,实验操作应在微弱光线下进行,或使用棕色玻璃仪器。研磨法(适用于每克样品维生素A的含量大于5~10样品的测定,如肝的分析。任务1维生素C的测定(荧光法)(1)样品处理:准确称取均匀干样0.3nm处,在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中铁的含量。5mm,也可根据仪器型号调至最佳条件。3、改善铁、钙和叶酸的利用;改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。任务1维生素C的测定(荧光法)在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。取与处理样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。食品分析与检验模块二项目项目新c0——试剂空白液中铁的含量,;样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹恶啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。V——滴定样品时所用EDTA量,mL;如果没消化好而酸量过少时,则需补加少量混合酸,继续加热消化,至溶液无色透明为止。②样品及空白滴定:分别吸取样液0.样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹恶啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。各取5ml样品氧化液于2个50ml容量瓶中,分别标明“样品”及“样品空白”。研磨法(适用于每克样品维生素A的含量大于5~10样品的测定,如肝的分析。在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。①研磨②提取③浓缩加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。谢谢观看!4、坚持按时服用维生素C,可使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑34食品分析与检验模块二项目项目新食品分析与检验模块二项目项目新35项目7维生素的测定食品分析与检验模块二项目项目新完美版课件36任务1维生素C的测定(荧光法)

维生素C属于水溶性维生素,是一种已糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以被人们称做抗坏血酸,主要为还原型及脱氢型两种,广泛存在于植物组织中。维生素C(还原型)纯品为白色无臭结晶,熔点190~192℃,溶于水或乙醇中,不溶于油剂。在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定。任务1维生素C的测定(荧光法)维生素C属37维生素C广泛存在于猕猴桃、草莓、青辣椒、橙子、葡萄汁、西红柿、花菜中,可以说,在所有的蔬菜、水果中,维生素C含量都不少。维生素C的作用及功能

1、促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;促进胶原蛋白的合成,防止牙龈出血;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血,防止关节痛、腰腿痛。

2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命;增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。

3、改善铁、钙和叶酸的利用;改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。

4、坚持按时服用维生素C,可使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。维生素C广泛存在于猕猴桃、草莓、青辣椒、橙子、葡萄汁、西红柿38

维生素C具有较强的还原性,氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸,进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸,失去生理作用。食品分析中的所谓总抗坏血酸是指抗坏血酸和脱氢抗坏血酸二者的总量,不包括二酮古乐糖酸和进一步的氧化产物。

维生素C具有较强的还原性,氧化后的产物称为脱39维生素C测定(荧光法)原理

样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹恶啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。维生素C测定(荧光法)原理样品中还原型抗坏血酸401.仪器荧光分光光度计或具有350nm和430nm波长的荧光剂。组织捣碎机2.试剂(见课本)1.仪器2.试剂(见课本)41(1)样品处理:准确称取均匀干样0.C——由标准曲线查得或由回归方程算得样液中维生素C浓度,;EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。样品灰化或酸消解处理后,导入原子吸收分光光度计中,经空气-乙炔火陷原子化,锌在波长213.V——滴定样品时所用EDTA量,mL;根据EDTA的消耗量,可计算出钙的含量。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹恶啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。X——维生素A含量,mg/100g;维生素A1

和维生素A2结构相似。食品分析与检验模块二项目项目新再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL,每个比色皿中加乙酸酐1滴,制成标准比色列。V——滴定样品时所用EDTA量,mL;EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。皂化法(适用于维生素A含量不高的样品,可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,而且易导致维生素A的损失。在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL,每个比色皿中加乙酸酐1滴,制成标准比色列。T——EDTA滴定度,mg/mL;②蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分,洗净,晾干,充分切碎(或打碎),混匀。当食盐、碱金属、碱土金属以及磷酸盐大量存在时,需用溶剂萃取法将提取出来,排除共存盐类的影响。3.分析步骤氧化处理:各取5ml标准氧化液于2个50ml容量瓶中,分别标明“标准”及“标准空白”。各取5ml样品氧化液于2个50ml容量瓶中,分别标明“样品”及“样品空白”。于“标准空白”及“样品空白”溶液中各加5ml硼酸-乙酸钠溶液,混合摇动15min,用水稀释至50ml,在4℃冰箱中放置2h,取出备用。于“样品”及“标准”溶液中各加入5ml50%乙酸钠溶液,用水稀释至50ml,备用。标准曲线的制备:荧光反应(1)样品处理:准确称取均匀干样0.3.分析步骤42结果计算式中:X——样品中抗坏血酸及脱氢抗坏血酸总含量,mg/100g;C——由标准曲线查得或由回归方程算得样液中维生素C浓度,;m——样品质量,g;F——样液的稀释倍数;V——荧光反应所用样液体积,mL。结果计算43技术提示脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022g/ml。全部实验过程应避光。大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生素C。某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤。技术提示脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以44视黄醇可由植物来源的β-胡萝卜素合成,在体内β-胡萝卜素在酶的催化下,转变为两分子的视黄醛,视黄醛在视黄醛还原酶的作用下还原为视黄醇。终点指示剂为钙与指示剂,既NN,NN水溶液在

pH>11时为纯蓝色,可与钙结合生成酒红色的NN-Ca2+,其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物小。EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。样品灰化或湿法消化处理后,导入原子吸收分光光度计中,经火陷原子化后,铁在波长在248.乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。F——样液的稀释倍数;故β-胡萝卜素也称为维生素A原。准确吸取维生素A标准溶液0,0.所用氯仿中不应含有水分,因三氯化锑遇水会出现沉淀,干扰比色测定。在适当的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到定量点时,EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生素C。于“样品”及“标准”溶液中各加入5ml50%乙酸钠溶液,用水稀释至50ml,备用。维生素A1

和维生素A2结构相似。EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。加少量去离子水,加热以除去多余的硝酸。(1)样品处理:准确称取均匀干样0.①研磨②提取③浓缩X——样品中铁的含量,mg/100g;在

pH为大于等于12,钙与氨羧配合剂作用,生成稳定的EDTA-Ca络合物,可直接滴定。维生素A极易被光破坏,实验操作应在微弱光线下进行,或使用棕色玻璃仪器。(1)样品处理:准确称取均匀干样0.V——荧光反应所用样液体积,mL。任务2维生素A的测定(三氯化锑比色法)维生素A(vitaminA)又称视黄醇,包括维生素A1、A2两种。维生素A1

和维生素A2结构相似。视黄醇可由植物来源的β-胡萝卜素合成,在体内β-胡萝卜素在酶的催化下,转变为两分子的视黄醛,视黄醛在视黄醛还原酶的作用下还原为视黄醇。故β-胡萝卜素也称为维生素A原。

视黄醇可由植物来源的β-胡萝卜素合成,在体内β-胡萝45原理:

在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。原理:461.仪器可见分光光度计组织捣碎机2.试剂(见课本)1.仪器2.试剂(见课本)473.分析步骤(1)样品处理皂化法(适用于维生素A含量不高的样品,可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,而且易导致维生素A的损失。):①皂化②提取③洗涤④浓缩研磨法(适用于每克样品维生素A的含量大于5~10样品的测定,如肝的分析。步骤简单、省时,结果准确。):①研磨②提取③浓缩3.分析步骤48(2)标准曲线的绘制准确吸取维生素A标准溶液0,0.l,0.2,0.3,0.4,0.5mL于6个10mL容量瓶中,用三氯甲烷定容,得标准系列使用液。再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL,每个比色皿中加乙酸酐1滴,制成标准比色列。于620nm波长处,以10mL三氯甲烷加1滴乙酸酐调节吸光度至0点;然后将标准比色系列按顺序移入光路前,迅速加入9mL三氯化锑-三氯甲烷溶液,于6s内测定吸光度(每个比色皿都在临测前加入显色剂)。以维生素A含量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制曲线。(2)标准曲线的绘制49(3)样品测定于1比色皿中加入10mL三氯甲烷及1滴乙酸酐为空白液。另1比色皿中加入1mL三氯甲烷,其余比色皿中分别加入1mL样品溶液及1滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的绘制。(3)样品测定50结果计算式中:X——维生素A含量,mg/100g;c——由标准曲线上查得样品溶液中维生素A的含量;c0——由标准曲线上查得样品空白液中维生素A的含量;m——样品质量g;V——样品提取后加入三氯甲烷定容之体积mL;结果计算51技术提示三氯化锑与维生素A所产生的蓝色物质很不稳定,因此要求反应在比色管中进行,产生蓝色后立即读取吸光度。三氯化锑腐蚀性较强,不能沾在皮肤上,用过的仪器应用盐酸浸泡而后清洗。维生素A极易被光破坏,实验操作应在微弱光线下进行,或使用棕色玻璃仪器。乙醚为溶剂的萃取体系,易发生乳化现象。所用氯仿中不应含有水分,因三氯化锑遇水会出现沉淀,干扰比色测定。如果样品中含β-胡萝卜素(如奶粉、禽蛋等食品)干扰测定,可将浓缩蒸干的样品用正己烷溶解,以氧化铝为吸附剂,丙酮、乙烷混合液为洗脱剂进行柱层析。比色法除用三氯化锑做显色剂外,还可用三氟乙酸、三氯乙酸做显色剂。其中三氟乙酸没有遇水发生沉淀而使溶液混浊的缺点。技术提示三氯化锑与维生素A所产生的蓝色物质很不稳定,因此要求52项目8重要矿物质元素的测定

项目8重要矿物质元素的测定53钙的测定(EDTA法)

原理:EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。在

pH为大于等于12,钙与氨羧配合剂作用,生成稳定的EDTA-Ca络合物,可直接滴定。终点指示剂为钙与指示剂,既NN,NN水溶液在

pH>11时为纯蓝色,可与钙结合生成酒红色的NN-Ca2+,其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物小。在适当的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到定量点时,EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA的消耗量,可计算出钙的含量。钙的测定(EDTA法)原理:541.仪器(见课本)2.试剂(见课本)3.分析步骤(1)样品处理:准确称取均匀干样0.5g~1.5g(湿样2.0g~4.0g,饮料等液体样品5.0g~10.0g),置250mL高型烧杯,加混合酸20mL~30mL,盖上表面皿,置电热板上加热消化。如果没消化好而酸量过少时,则需补加少量混合酸,继续加热消化,至溶液无色透明为止。加几毫升水,加热,脱硝。当烧杯中液体剩2mL~3mL时,取下,冷却。用水转入10mL容量瓶中,定容。同时做试剂空白试验。1.仪器(见课本)5525mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。维生素C测定(荧光法)原理c0——试剂空白液中铁的含量,;样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹恶啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。1、促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;促进胶原蛋白的合成,防止牙龈出血;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血,防止关节痛、腰腿痛。4、坚持按时服用维生素C,可使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。5mol/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0.当烧杯中液体剩2mL~3mL时,取下,冷却。5L/min,乙炔流量2.C——由标准曲线查得或由回归方程算得样液中维生素C浓度,;③禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。用去离子水转入10mL刻度试管中,用去离子水定容至刻度。V——滴定样品时所用EDTA量,mL;在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。1、促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;促进胶原蛋白的合成,防止牙龈出血;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血,防止关节痛、腰腿痛。在适当的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到定量点时,EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。X——样品中抗坏血酸及脱氢抗坏血酸总含量,mg/100g;样品灰化或湿法消化处理后,导入原子吸收分光光度计中,经火陷原子化后,铁在波长在248.终点指示剂为钙与指示剂,既NN,NN水溶液在

pH>11时为纯蓝色,可与钙结合生成酒红色的NN-Ca2+,其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物小。(1)样品处理:准确称取均匀干样0.准确吸取维生素A标准溶液0,0.在适当的pH范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到定量点时,EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。(2)测定①标定EDTA浓度:吸取0.5mL钙标准溶液,用EDTA溶液滴定,标定其EDTA的浓度,根据滴定结果,计算出每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)。②样品及空白滴定:分别吸取样液0.1mL~0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液和试剂空白液,置试管中,加1滴氰化钠溶液(10g/L)和0.1mL柠檬酸钠溶液(0.05mol/L),用滴管加1.5mL氢氧化钾溶液(1.25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA56

结果计算式中:X——样品中钙的含量,mg/100g;m——样品质量,g;T——EDTA滴定度,mg/mL;V——滴定样品时所用EDTA量,mL;V0——滴定空白时所用EDTA量,mL;F——样品稀释倍数;结果计算57技术提示样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时,注意酸不要烧干,以免发生危险。加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。加指示剂后,不要等太久,最好加后立即。技术提示样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,58铁的测定(火焰原子吸收光谱法)

原理:

样品灰化或湿法消化处理后,导入原子吸收分光光度计中,经火陷原子化后,铁在波长在248.3nm处,在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中铁的含量。铁的测定(火焰原子吸收光谱法)原理:591.仪器原子吸收分光光度计2.试剂(见课本)原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;

1.仪器2.试剂(见课本)原子吸收分光光度计一般由四大部分组603.分析步骤(1)样品制备蔬菜、水果、鲜肉、鲜鱼等湿样:用自来水冲洗干净后,再用去离子水充分洗净,用绞肉机或匀浆机制成匀浆。面粉、奶粉等干样:取样后立即装容器内密封保存,防止空气中的灰尘和水分的污染。(2)样品消化准确称取均匀样品(干样0.5g~1.5g,湿样2.0g~4.0g,饮料等液体样品5.0g~10.0g),置于250mL高型烧杯中,加混合酸消化液20mL~30mL,上盖表面皿。于电热板上加热消化,直至无色透明为止。加少量去离子水,加热以除去多余的硝酸。待烧杯中液体接近2mL~3ml时,取下冷却。用去离子水转入10mL刻度试管中,用去离子水定容至刻度。取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作方法做试剂空白实验。3.分析步骤61(3)测定吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL铁标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,以硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁)。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铁标准液分别导入火焰进行测定。测定条件:灯电流15.0mA,波长248.3nm,狭缝0.2nm,空气流量9.5L/min,乙炔流量2.3L/min,燃烧器高度7.5mm,也可根据仪器型号调至最佳条件。以铁浓度对应吸收值绘制标准工作曲线。(3)测定62结果计算式中:X——样品中铁的含量,mg/100g;c——测定用样液中铁的含量,;c0——试剂空白液中铁的含量,;m——样品质量,g;V——样品处理液的总体积,mL;f——稀释倍数。

结果计算63技术提示所有玻璃仪器均以硫酸-重镉酸钾洗液浸泡数小时,再用去污粉充分洗刷,然后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗,烘干后使用。当食盐、碱金属、碱土金属以及磷酸盐大量存在时,需用溶剂萃取法将提取出来,排除共存盐类的影响。技术提示所有玻璃仪器均以硫酸-重镉酸钾洗液浸泡数小时,再用去64锌的测定(火焰原子吸收光谱法)

原理:

样品灰化或酸消解处理后,导入原子吸收分光光度计中,经空气-乙炔火陷原子化,锌在波长213.8nm处,对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。锌的测定(火焰原子吸收光谱法)原理:65分析步骤(1)样品制备①谷类:去除其中杂物及尘土(必要时除去外壳),碾碎,过40目筛,混匀。称取5.00g~10.00g,置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入高温炉中,500℃±25℃以下灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时再加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒止,坩埚稍冷后,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗液合并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。分析步骤66②蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分,洗净,晾干,充分切碎(或打碎),混匀。称取10.00g~20.00g,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。③禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。称取5.00g~10.00g,置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。样品进行消化时,应同时进行空白消化。②蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分,洗净,晾干,充分切碎(或打碎674、坚持按时服用维生素C,可使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。3nm处,在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中铁的含量。EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。F——样液的稀释倍数;c0——试剂空白液中铁的含量,;维生素A极易被光破坏,实验操作应在微弱光线下进行,或使用棕色玻璃仪器。5mol/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0.5mm,也可根据仪器型号调至最佳条件。V——滴定样品时所用EDTA量,mL;脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。故β-胡萝卜素也称为维生素A原。4、坚持按时服用维生素C,可使皮肤黑色素沉着减少,从而减少黑斑和雀斑,使皮肤白皙。25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。1、促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;促进胶原蛋白的合成,防止牙龈出血;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血,防止关节痛、腰腿痛。X——样品中铁的含量,mg/100g;F——样液的稀释倍数;样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。V——滴定样品时所用EDTA量,mL;00g,置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入高温炉中,500℃±25℃以下灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时再加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒止,坩埚稍冷后,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗液合并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。T——EDTA滴定度,mg/mL;铁的测定(火焰原子吸收光谱法)皂化法(适用于维生素A含量不高的样品,可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,而且易导致维生素A的损失。0g),置于250mL高型烧杯中,加混合酸消化液20mL~30mL,上盖表面皿。取与处理样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。用去离子水转入10mL刻度试管中,用去离子水定容至刻度。维生素A(vitaminA)又称视黄醇,包括维生素A1、A2两种。(1)样品处理:准确称取均匀干样0.②样品及空白滴定:分别吸取样液0.再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL,每个比色皿中加乙酸酐1滴,制成标准比色列。V——荧光反应所用样液体积,mL。皂化法(适用于维生素A含量不高的样品,可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,而且易导致维生素A的损失。0mL铁标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,以硝酸溶液(0.C——由标准曲线查得或由回归方程算得样液中维生素C浓度,;于电热板上加热消化,直至无色透明为止。3、改善铁、钙和叶酸的利用;改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。任务1维生素C的测定(荧光法)在

pH为大于等于12,钙与氨羧配合剂作用,生成稳定的EDTA-Ca络合物,可直接滴定。3nm处,在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中铁的含量。样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。准确称取均匀样品(干样0.(1)样品处理:准确称取均匀干样0.F——样液的稀释倍数;EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。任务1维生素C的测定(荧光法)任务1维生素C的测定(荧光法)面粉、奶粉等干样:取样后立即装容器内密封保存,防止空气中的灰尘和水分的污染。在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可通过吸光度测定维生素A的含量。在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。用去离子水转入10mL刻度试管中,用去离子水定容至刻度。0g,饮料等液体样品5.在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。00g,置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按谷类样品自“然后移入高温炉中……”起,依法操作。准确称取均匀样品(干样0.EDTA是一种氨羧络合剂,在不同pH条件下可以与几十种金属离子起络合反应,生成稳定的可溶于水的络合物。在三氯甲烷溶液中,维生素A与三氯化锑作用可生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其蓝色的深浅与

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