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色谱定性和定量分析(1)幻灯片PPT本课件PPT仅供大家学习使用学习完请自行删除,谢谢!本课件PPT仅供大家学习使用学习完请自行删除,谢谢!本课件PPT仅供大家学习使用学习完请自行删除,谢谢!本课件PPT仅供大家学习使用学习完请自行删除,谢谢!色谱定性和定量分析(1)幻灯片PPT本课件PPT仅供1、用已知物对照定性该法是基于在一定操作条件下,各组分保留时间是一定值的原理。具体做法:1)分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图;2)对照:如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合,则可初步确定试样中含有该物质。3)也可通过在样品中加入标准物,看试样中哪个峰增加来确定。定性分析1、用已知物对照定性定性分析色谱定性和定量分析1教学课件2.据经验式定性碳数规律:在一定温度下,同系物的调整保留时间tr’的对数与分子中碳数n成正比:lgtr’=An+C(n3)如果知道两种或以上同系物的调整保留值,则可求出常数A和C。未知物的碳数则可从色谱图查出tr’后,以上式求出n。
2.据经验式定性3.
据相对保留值
ri,s定性:
用保留值定性要求两次进样条件完全一致,这是比较困难的。而用ri,s定性,则只要温度一定即可。具体做法:在样品和标准中分别加入同一种基准物
s,将样品的ri,s和标准物的ri,s相比较来确定样品中是否含有i组分。3.据相对保留值ri,s定性:4.保留指数定性该指数定性的重现性最佳。当固定液和柱温一定时,定性可不需要标准物。
利用此式求出未知物保留指数Ix,然后与文献值对照。设正构烷烃的保留指数为碳数100。测定时,将碳数为n和n+1的正构烷烃加入到样品x中进行色谱分析,此时测得这三个物质的调整保留值分别为:tr’(Cn),tr’(x)和tr’(Cn+1),且待测物x的调整保留值介于两个烷烃之间。4.保留指数定性利用此式求出未知物保留指数Ix,然后与[例]乙酸正丁酯在阿皮松L柱上进行分析(柱温100℃)。由图中测得调整保留时间为:乙酸正丁酯310.0mm,正庚烷174.0mm,正辛烷373.4mm,求乙酸正丁酯的保留指数。
即乙酸正丁酯的保留指数为775.6。在与文献值对照时,一定要重视文献值的实验条件,如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。解:已知n=7[例]乙酸正丁酯在阿皮松L柱上进行分析(柱温100℃)。由图5.双柱或多柱定性可克服在一根柱上,不同物质可能出现相同的保留时间的情况。5.双柱或多柱定性6.与其它方法结合的定性分析方法:1)与化学方法配合进行定性分析带有某些官能团的化合物,经一些特殊试剂处理,发生物理变化或化学反应后,其色谱峰将会消失或提前或移后,比较处理前后色谱图的差异,就可以初步辨认试样含有哪些官能团。
2)与质谱、红外光谱等仪器联用
较复杂的混合物经色谱柱分离为单组分,再利用质谱、红外光谱或核磁共振等仪器进行定性鉴定。6.与其它方法结合的定性分析方法:
色谱—质谱联用技术,必须解决的主要问题有两大方面:①是如何实现接口,降低压力使色谱柱的出口与质谱的进样系统连接,达到两部分速度的匹配;②是必须除去色谱中大量的流动相分子。
色谱—质谱联用技术,必须解决的主要问题有两大方面:气相色谱—质谱联用技术——这项技术是20世纪50年代后期才开始研究的,到60年代已经成熟并出现了商品化仪器。目前,它已成为最常用的一种联用技术。GC是在常压下工作,而MS是在高真空下工作,因此,必须有一个连接装置,将色谱柱流出的载气除去,使压强降低,样品分子进入离子室。这个连接装置叫做分子分离器。目前一般使用喷射式分子分离器气相色谱—质谱联用技术——这项技术是20世纪50年代后期载气带着组分气体,一起从色谱柱流出,经过一小孔加速喷射进入分离器的喷射腔中,分离器进行抽气减压,由于载气分子量小,扩散速度快,经喷咀后,很快扩散开来并被抽走。而组分气体分子的质量大,扩散速度慢,依靠其惯性运动,继续向前运动而进入捕捉器中。必要时使用多次喷射,经分子分离器后,50%以上的组分分子被浓缩并进入离子源中,而压力也降至约1.3×10-2Pa。
如果是毛细管色谱,由于毛细管柱的流量极小,可以不必经过分子分离器而直接进入离子源。
载气带着组分气体,一起从色谱柱流出,经过一小孔液相色谱—质谱联用——对于热稳定性差、不易汽化的样品,GS—MS联用有一定的困难。因此,近年来又发展了液相色谱—质谱联用技术。LC分离要使用大量的液态流动相,如何有效地除去流动相而不损失样品,是LC—MS联用的难题之一。目前应用较多的有两种接口装置。液相色谱—质谱联用——对于热稳定性差、不易汽化传送带式的接口装置——依靠不锈钢或高聚物的传送带将LC柱的流出样送入离子源,在传送过程中,溶剂被加热(可用红外线加热)汽化并由真空泵抽去,组分进入离子源。这种方法适于非极性流动相溶剂的除去,而对于极性溶剂,由于其汽化速度慢而不适用。传送带式的接口装置——依靠不锈钢或高聚物的传送带将热喷雾式的接口装置——热喷雾接口是20世纪80年代发展起来新的接口装置,它是由汽化器、电离室和抽气系统三部分组成,如图所示。汽化器是一根内径约为0.15mm的金属毛细管,采用直接电加热的方式;电离室内有发射电子的灯丝和放电电离装置,其电离方式有直接热喷雾电离、放电电离和电子束电离三种;抽气系统主要是一个机械泵,有的加上冷阱,以捕集溶剂。这种接口装置既除去溶剂,又同时使组分分子电离。热喷雾式的接口装置——热喷雾接口是20世纪807.利用检测器的选择性进行定性分析不同类型的检测器对各种组分的选择性和灵敏度不相同。如:热导检测器对无机物和有机物都有响应,但灵敏度较低;氢火焰离子化检测器对有机物灵敏度高,而对无机气体、水分、二硫化碳等响应很小,甚至无响应;火焰光度检测器只对含磷、含硫的化合物有信号;电子捕获检测器只对含有卤素、氮、氧等电负性强的组分有高的灵敏度。利用不同检测器具有不同的选择性和灵敏度,可对未知物大致分类定性。7.利用检测器的选择性进行定性分析不同类型的检测器对各种组分定量分析
色谱分析是根据检测器对待测物的响应(峰高或峰面积)与待测物的量成正比的原理进行定量的。因此必须准确测定峰高h或峰面积A。定量分析1.峰面积A的测量:hh1.峰面积A的测量:hh对称峰:峰高h与半峰宽的积:A=1.065hW1/2不对称峰:峰高与平均峰宽的积:A=1/2h(W0.15+W0.85)对称峰:峰高h与半峰宽的积:2.定量校正因子
由于检测器对不同物质的响应不同,所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说,相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此,在计算组分的量时需将面积乘上一个换算系数,使组分的面积转换成相应物质的量。即必须将峰面积A乘上一个换算系数进行“校正”。2.定量校正因子因此,在计算组分的量时需将1)绝对校正因子wi=fi’Ai
或fi’=wi/Ai通过此式可得到待测物单位峰面积对应的该物质的量
2)相对校正因子fi
用一个物质作标准,用相对校正因子将所有待测物的峰面积校正成相对于这个标准物质的峰面积,使各组分的峰面积与其质量的关系有一个统一的标准进行折算。fi=fi’/fs’1)绝对校正因子2)相对校正因子fi3.相对校正因子的测量
准确称取被测物与标准物,混合后进样。从所得色谱图分别求出它们的峰面积,然后通过前述公式计算校正因子(省去“相对”二字)。
必须注意:校正因子只与试样、标准物和检测器类型有关,与其它所有条件无关!可以查表得到。3.相对校正因子的测量必须注意:校正因子4.校正因子的应用:
在色谱分析中,将各组分的峰面积乘以相对校正因子后,就将样品中各组分的峰面积校正成相当于标准物质的峰面积。这样一来,对于相同量的不同组分,其计算后的峰面积就是相同的了。所以就可以用峰面积来计算待测组分的含量了。4.校正因子的应用:3.注意事项:相对校正因子与待测物、基准物和检测器类型有关,与操作条件(柱温、载气流速、固定液性质、进样量)无关基准物:热导池检测器→苯;氢焰检测器→正庚烷以氢气和氦气作载气测的校正因子可通用;而以氮气作载气测的校正因子与两者差别大3.注意事项:(三)定量方法1.归一化法2.内标法3.内标标准曲线法4.外标法(三)定量方法1.归一化法1.归一化法前提:试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰依据:组分含量与峰面积成正比优点:A.简便,准确B.定量结果与进样量、重复性无关(前提→柱子不超载)C.色谱条件略有变化对结果几乎无影响缺点:A.所有组分必须在一定时间内都出峰B.必须已知所有组分的校正因子C.不适合微量组分的测定1.归一化法前提:试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰优点
2.内标法:一定量的纯物质作为内标物,加到试样中
以待测组分和内标物的响应信号对比定量
对内标物的要求:a.内标物须为原样品中不含组分,加入量应接近被测组分;b.内标物色谱峰位于被测组分色谱峰附近,或几个被测组分色谱峰中间,并与这些组分完全分离;c.内标物与预测组分的物理及化学性质相近;2.内标法:一定量的纯物质作为内标物,加到试样中
内标法优点:进样量不超量时,重复性及操作条件对结果无影响只需待测组分和内标物出峰,与其他组分是否出峰无关适合测定微量组分内标法缺点:制样要求高;找合适内标物困难;已知校正因子内标法优点:
用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取0.0115g甲醇。加到2.267g试样中,测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8和172.3mm。水和甲醇(内标物)的相对质量校正因子分别为0.55和0.58,试计算水的质量分数。用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取
在某色谱仪操作条件下,分析某样品中的二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分,并选用甲苯为内标物,甲苯与样品的配比为1:10,测定结果如下:试求各组分的百分含量。在某色谱仪操作条件下,分析某样品中的同理:二溴乙烷%=20.16
四乙基铅%=59.71解:加入的甲苯如果为1g,样品的重量为10g。即:ms=1gm样品=10g同理:二溴乙烷%=20.16解:加入的甲苯如果为1g,样品的3.内标标准曲线法(已知浓度样品对照法)
称量同样量的试样,加入恒定量的内标物内标对比法特点:
不需要校正因子进样量对结果影响不大
3.内标标准曲线法(已知浓度样品对照法)
称量同样量的试样4.外标法:以待测组分纯物质为对照物,与试样中待测
组分的响应信号相比较进行定量的方法工作曲线法:i纯品→工作曲线,同体积样品与之比较w前提:进入检测器样品量与峰面积成正比外标法特点:
1)不需要校正因子,不需要所有组分出峰
2)结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大→每次进样量应一致,否则产生误差4.外标法:以待测组分纯物质为对照物,与试样中待测
作业八1.当采用归一化法进行气相色谱定量分析时,进样量是否需要非常准确?为什么?2.在色谱定量分析中,为何要引进定量校正因子这个概念?3.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?4.计算题:测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量,称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g配成混合溶液。测得峰面积分别为3.60,3.43和4.04cm2。称取0.2400g内标物和试样0.8560g同法配制成溶液后,在相同色谱条件下测得峰面积为4.16,3.71和4.54cm2。计算试样中黄连碱和小檗碱的含量。作业八某水样,其中含有微量的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正戊醇,现欲分别测定其中五种醇的质量分数。实验室的配制为一台HP6890气相色谱仪(含FID、TCD、ECD)和五根不锈钢填充色谱柱(SE-30、OV-101、SE-54、OV-1701与PEG-20M,其规格均为2m×3mm,80~100目)。试根据上述条件选择合适的色谱柱、检测器、柱温、汽化室温度、检测器温度、载气种类与流速等色谱分离条件及合适的定量方法。(已知甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正戊醇的沸点分别为65℃、78℃、98℃、118℃和138℃。))(15分)某水样,其中含有微量的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正由于上述醇类属于易生成氢键的化合物,而聚乙二醇(PEG)就是含氢键的固定液,所以建议选用色谱柱的型号为PEG-20M;由于上述五种醇的沸点范围在65~138℃之间,因此建议选用程序升温的方法进行分析测试。检测器建议选用氢火焰离子化检测器(FID),因为①样品中含有大量水,但不需检测出来②样品中醇的含量小,要求检测器灵敏够高,所以不选用TCD③样品中的醇类不会在ECD中有很高的灵敏度,所以不选用ECD。检测器的温度一般比柱温高30~50℃,所以检测器的温度建议选用170℃;汽化室温度一般比柱温高30~70℃,所以汽化室温度建议选用180℃;由于检测器选用FID,所以载气为N2,流量一般在30~40mL/min,空气流量一般在200~300mL/min,氢气流量一般在30mL/min;由于上述醇类属于易生成氢键的化合物,而聚乙二醇(PEG定量方法建议选用内标法,因为要同时测定样品中的五种醇,而其中的水不出峰,在准确度上内标法比外标法要好,方法操作上比外标法要简单,由于异丁醇的沸点为108℃,正好处在上述五种醇沸点范围的中间,建议选用异丁醇作为内标物,其加入量可根据样品中醇的量来确定。定量方法建议选用内标法,因为要同时测定样品中的五种醇分析方法的建立样品来源及其前处理方法确定仪器配置确定初始操作条件分离条件优化定性鉴定定量分析色谱定性和定量分析1教学课件色谱定性和定量分析(1)幻灯片PPT本课件PPT仅供大家学习使用学习完请自行删除,谢谢!本课件PPT仅供大家学习使用学习完请自行删除,谢谢!本课件PPT仅供大家学习使用学习完请自行删除,谢谢!本课件PPT仅供大家学习使用学习完请自行删除,谢谢!色谱定性和定量分析(1)幻灯片PPT本课件PPT仅供1、用已知物对照定性该法是基于在一定操作条件下,各组分保留时间是一定值的原理。具体做法:1)分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图;2)对照:如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合,则可初步确定试样中含有该物质。3)也可通过在样品中加入标准物,看试样中哪个峰增加来确定。定性分析1、用已知物对照定性定性分析色谱定性和定量分析1教学课件2.据经验式定性碳数规律:在一定温度下,同系物的调整保留时间tr’的对数与分子中碳数n成正比:lgtr’=An+C(n3)如果知道两种或以上同系物的调整保留值,则可求出常数A和C。未知物的碳数则可从色谱图查出tr’后,以上式求出n。
2.据经验式定性3.
据相对保留值
ri,s定性:
用保留值定性要求两次进样条件完全一致,这是比较困难的。而用ri,s定性,则只要温度一定即可。具体做法:在样品和标准中分别加入同一种基准物
s,将样品的ri,s和标准物的ri,s相比较来确定样品中是否含有i组分。3.据相对保留值ri,s定性:4.保留指数定性该指数定性的重现性最佳。当固定液和柱温一定时,定性可不需要标准物。
利用此式求出未知物保留指数Ix,然后与文献值对照。设正构烷烃的保留指数为碳数100。测定时,将碳数为n和n+1的正构烷烃加入到样品x中进行色谱分析,此时测得这三个物质的调整保留值分别为:tr’(Cn),tr’(x)和tr’(Cn+1),且待测物x的调整保留值介于两个烷烃之间。4.保留指数定性利用此式求出未知物保留指数Ix,然后与[例]乙酸正丁酯在阿皮松L柱上进行分析(柱温100℃)。由图中测得调整保留时间为:乙酸正丁酯310.0mm,正庚烷174.0mm,正辛烷373.4mm,求乙酸正丁酯的保留指数。
即乙酸正丁酯的保留指数为775.6。在与文献值对照时,一定要重视文献值的实验条件,如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。解:已知n=7[例]乙酸正丁酯在阿皮松L柱上进行分析(柱温100℃)。由图5.双柱或多柱定性可克服在一根柱上,不同物质可能出现相同的保留时间的情况。5.双柱或多柱定性6.与其它方法结合的定性分析方法:1)与化学方法配合进行定性分析带有某些官能团的化合物,经一些特殊试剂处理,发生物理变化或化学反应后,其色谱峰将会消失或提前或移后,比较处理前后色谱图的差异,就可以初步辨认试样含有哪些官能团。
2)与质谱、红外光谱等仪器联用
较复杂的混合物经色谱柱分离为单组分,再利用质谱、红外光谱或核磁共振等仪器进行定性鉴定。6.与其它方法结合的定性分析方法:
色谱—质谱联用技术,必须解决的主要问题有两大方面:①是如何实现接口,降低压力使色谱柱的出口与质谱的进样系统连接,达到两部分速度的匹配;②是必须除去色谱中大量的流动相分子。
色谱—质谱联用技术,必须解决的主要问题有两大方面:气相色谱—质谱联用技术——这项技术是20世纪50年代后期才开始研究的,到60年代已经成熟并出现了商品化仪器。目前,它已成为最常用的一种联用技术。GC是在常压下工作,而MS是在高真空下工作,因此,必须有一个连接装置,将色谱柱流出的载气除去,使压强降低,样品分子进入离子室。这个连接装置叫做分子分离器。目前一般使用喷射式分子分离器气相色谱—质谱联用技术——这项技术是20世纪50年代后期载气带着组分气体,一起从色谱柱流出,经过一小孔加速喷射进入分离器的喷射腔中,分离器进行抽气减压,由于载气分子量小,扩散速度快,经喷咀后,很快扩散开来并被抽走。而组分气体分子的质量大,扩散速度慢,依靠其惯性运动,继续向前运动而进入捕捉器中。必要时使用多次喷射,经分子分离器后,50%以上的组分分子被浓缩并进入离子源中,而压力也降至约1.3×10-2Pa。
如果是毛细管色谱,由于毛细管柱的流量极小,可以不必经过分子分离器而直接进入离子源。
载气带着组分气体,一起从色谱柱流出,经过一小孔液相色谱—质谱联用——对于热稳定性差、不易汽化的样品,GS—MS联用有一定的困难。因此,近年来又发展了液相色谱—质谱联用技术。LC分离要使用大量的液态流动相,如何有效地除去流动相而不损失样品,是LC—MS联用的难题之一。目前应用较多的有两种接口装置。液相色谱—质谱联用——对于热稳定性差、不易汽化传送带式的接口装置——依靠不锈钢或高聚物的传送带将LC柱的流出样送入离子源,在传送过程中,溶剂被加热(可用红外线加热)汽化并由真空泵抽去,组分进入离子源。这种方法适于非极性流动相溶剂的除去,而对于极性溶剂,由于其汽化速度慢而不适用。传送带式的接口装置——依靠不锈钢或高聚物的传送带将热喷雾式的接口装置——热喷雾接口是20世纪80年代发展起来新的接口装置,它是由汽化器、电离室和抽气系统三部分组成,如图所示。汽化器是一根内径约为0.15mm的金属毛细管,采用直接电加热的方式;电离室内有发射电子的灯丝和放电电离装置,其电离方式有直接热喷雾电离、放电电离和电子束电离三种;抽气系统主要是一个机械泵,有的加上冷阱,以捕集溶剂。这种接口装置既除去溶剂,又同时使组分分子电离。热喷雾式的接口装置——热喷雾接口是20世纪807.利用检测器的选择性进行定性分析不同类型的检测器对各种组分的选择性和灵敏度不相同。如:热导检测器对无机物和有机物都有响应,但灵敏度较低;氢火焰离子化检测器对有机物灵敏度高,而对无机气体、水分、二硫化碳等响应很小,甚至无响应;火焰光度检测器只对含磷、含硫的化合物有信号;电子捕获检测器只对含有卤素、氮、氧等电负性强的组分有高的灵敏度。利用不同检测器具有不同的选择性和灵敏度,可对未知物大致分类定性。7.利用检测器的选择性进行定性分析不同类型的检测器对各种组分定量分析
色谱分析是根据检测器对待测物的响应(峰高或峰面积)与待测物的量成正比的原理进行定量的。因此必须准确测定峰高h或峰面积A。定量分析1.峰面积A的测量:hh1.峰面积A的测量:hh对称峰:峰高h与半峰宽的积:A=1.065hW1/2不对称峰:峰高与平均峰宽的积:A=1/2h(W0.15+W0.85)对称峰:峰高h与半峰宽的积:2.定量校正因子
由于检测器对不同物质的响应不同,所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说,相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此,在计算组分的量时需将面积乘上一个换算系数,使组分的面积转换成相应物质的量。即必须将峰面积A乘上一个换算系数进行“校正”。2.定量校正因子因此,在计算组分的量时需将1)绝对校正因子wi=fi’Ai
或fi’=wi/Ai通过此式可得到待测物单位峰面积对应的该物质的量
2)相对校正因子fi
用一个物质作标准,用相对校正因子将所有待测物的峰面积校正成相对于这个标准物质的峰面积,使各组分的峰面积与其质量的关系有一个统一的标准进行折算。fi=fi’/fs’1)绝对校正因子2)相对校正因子fi3.相对校正因子的测量
准确称取被测物与标准物,混合后进样。从所得色谱图分别求出它们的峰面积,然后通过前述公式计算校正因子(省去“相对”二字)。
必须注意:校正因子只与试样、标准物和检测器类型有关,与其它所有条件无关!可以查表得到。3.相对校正因子的测量必须注意:校正因子4.校正因子的应用:
在色谱分析中,将各组分的峰面积乘以相对校正因子后,就将样品中各组分的峰面积校正成相当于标准物质的峰面积。这样一来,对于相同量的不同组分,其计算后的峰面积就是相同的了。所以就可以用峰面积来计算待测组分的含量了。4.校正因子的应用:3.注意事项:相对校正因子与待测物、基准物和检测器类型有关,与操作条件(柱温、载气流速、固定液性质、进样量)无关基准物:热导池检测器→苯;氢焰检测器→正庚烷以氢气和氦气作载气测的校正因子可通用;而以氮气作载气测的校正因子与两者差别大3.注意事项:(三)定量方法1.归一化法2.内标法3.内标标准曲线法4.外标法(三)定量方法1.归一化法1.归一化法前提:试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰依据:组分含量与峰面积成正比优点:A.简便,准确B.定量结果与进样量、重复性无关(前提→柱子不超载)C.色谱条件略有变化对结果几乎无影响缺点:A.所有组分必须在一定时间内都出峰B.必须已知所有组分的校正因子C.不适合微量组分的测定1.归一化法前提:试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰优点
2.内标法:一定量的纯物质作为内标物,加到试样中
以待测组分和内标物的响应信号对比定量
对内标物的要求:a.内标物须为原样品中不含组分,加入量应接近被测组分;b.内标物色谱峰位于被测组分色谱峰附近,或几个被测组分色谱峰中间,并与这些组分完全分离;c.内标物与预测组分的物理及化学性质相近;2.内标法:一定量的纯物质作为内标物,加到试样中
内标法优点:进样量不超量时,重复性及操作条件对结果无影响只需待测组分和内标物出峰,与其他组分是否出峰无关适合测定微量组分内标法缺点:制样要求高;找合适内标物困难;已知校正因子内标法优点:
用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取0.0115g甲醇。加到2.267g试样中,测得水分和甲醇的色谱峰高分别为148.8和172.3mm。水和甲醇(内标物)的相对质量校正因子分别为0.55和0.58,试计算水的质量分数。用内标法测定环氧丙烷中的水分含量,称取
在某色谱仪操作条件下,分析某样品中的二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分,并选用甲苯为内标物,甲苯与样品的配比为1:10,测定结果如下:试求各组分的百分含量。在某色谱仪操作条件下,分析某样品中的同理:二溴乙烷%=20.16
四乙基铅%=59.71解:加入的甲苯如果为1g,样品的重量为10g。即:ms=1gm样品=10g同理:二溴乙烷%=20.16解:加入的甲苯如果为1g,样品的3.内标标准曲线法(已知浓度样品对照法)
称量同样量的试样,加入恒定量的内标物内标对比法特点:
不需要校正因子进样量对结果影响不大
3.内标标准曲线法(已知浓度样品对照法)
称量同样量的试样4.外标法:以待测组分纯物质为对照物,与试样中待测
组分的响应信号相比较进行定量的方法工作曲线法:i纯品→工作曲线,同体积样品与之比较w前提:进入检测器样品量与峰面积成正比外标法特点:
1)不需要校正因子,不需要所有组分出峰
2)结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大→每次进样量应一致,否则产生误差4.外标法:以待测组分纯物质为对照物,与试样中待测
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