级临床七八实验试卷A

中南大学考试试卷（A卷）2012--2013学年下学期时间70分钟2013年5月20日有机化学实验Ⅱ课程48学时1.5学分考试形式：闭卷总分100分，占总评成绩30%专业：班级：学号：姓名：题号一二三四五总分评卷人分值2020203010分数单选题（每小题2分，共20分）1.下列溶剂能与水混溶的是（）A、乙醇B、苯C、乙醚D、乙酸乙酯2．下列试剂中，不会引起火灾的物质是（）A、环己烷B、二氯甲烷C、乙醚D、丙酮3．薄层色谱的用途不包括（）A、分离和鉴定有机物B、跟踪反应进程C、确定柱色谱的分离条件和监控分离过程D、直接对各组分进行定量分析4．测定有机物熔点（200℃以下）时，常采用的热载体是（A、浓H2SO4B、石蜡油C、甲苯D、环己烷熔点测定时，下列因素引起测定结果偏低是：（）A、加热速度过快B、样品装得不紧C、样品未干燥好D、样品管靠近提勒管壁6．若常压蒸馏硝基苯（b.p.210.8℃），应选用的冷凝管是：（）A、球形冷凝管B、直形冷凝管C、空气冷凝管D、三者都可以7．由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，如何处理可以得到合格的产品？（）A、倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次B、再加入干燥剂待产物变清后，过滤C、倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次D、再加干燥剂干燥，干燥好后过滤到干燥的蒸馏装置中重新蒸馏8．利用格氏反应制备2-甲基-2-己醇的实验中，对格氏反应不造成影响的物质为（）A、水B、四氢呋喃C、二氧化碳D、氧气9．下列关于抽滤操作的描述中不正确的是（）A、滤纸略小于布氏漏斗的底部并润湿抽紧B、布氏漏斗的下口斜面朝向抽滤瓶之口C、用适量母液将残留的固体转入漏斗中D、用大量溶剂洗涤晶体10．用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的下口应采取的方位是：（）A、向上倾斜B、向下倾斜C、保持水平位置D、保持垂直位置二、是非题（每小题2分，共20分。正确打“Y”，错误打“N”）1.球形冷凝管的冷却效果比直型冷凝管更好，所以蒸馏时也可选用球形冷凝管。（）2.旋转蒸发仪可快速回收溶剂，也可分离提纯液体有机化合物。（）3.蒸馏法提纯液体有机化合物时，圆底烧瓶必须干燥，冷凝管和接受瓶不必干燥。（）4.因对硝基苯酚不能形成分子内氢键，所以其沸点高于邻硝基苯酚。（）5.若被提纯物质没有有色杂质，重结晶时活性炭脱色这一步骤可以省去。（）6.酯化反应是可逆的，采用分水回流法可提高转化率。（）7．柱色谱试验中，极性较大的组分先被洗脱出来。（）8.恒定沸点的液体有机物一定是纯净的。（）9.可用水蒸汽蒸馏提取中草药中的挥发油。（）10.若用有机溶剂重结晶，制备饱和溶液需用回流装置。（）三、填空题（每小题2分，共20分）1．安装蒸馏装置时，应从下到上，从至。2．液-液萃取的用途是：；。3．熔点测定的意义是：；。4．已知A、B混合物中A的极性大于B，在薄层色谱中，Rf值较大的物质为。5．在柱色谱洗脱过程中，洗脱剂液面始终要固定相。6．重结晶提纯时，难溶的杂质在步骤中除去；易溶的杂质留在中。7．由于某种原因，蒸馏或回流中途停止了，如需继续操作，应该。8．在用回流法制备乙酸正丁酯的实验中，粗产品先用20mL饱和食盐水（而不是用水）洗涤粗产品的目的是：。9．从茶叶中提取咖啡因除用碱液浸煮外，还可用连续提取法，该法采用的装置是：。10．从茶叶中提取咖啡因的实验中，用碳酸钠溶液浸煮（而不是纯水）的目的是：。四、简要回答问题（每小题15分，共30分）1.关于安息香辅酶催化合成实验，回答下列问题：（1）加料时，为什么将预先冷却好的氢氧化钠溶液慢慢滴加到冷却好的维生素B1溶液中？(4分)（2）为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH要保持9-10？，pH过高或过低有什么不好？（4分）（3）可用什么方法进一步提纯？（2分）用什么简便方法鉴定纯度？（2分）（4）若需制取50g安息香，需多少克苯甲醛（若产率为48%）（3分）。反应式如下：(已知苯甲醛的相对分子量106，安息香的相对分子量为212。)2．根据实验室由丙酮和正溴丁烷经格氏反应合成2-甲基-2-己醇的实验，回答下列问题。（1）用反应式表示反应过程。（4分）（2）在产品的馏分之前蒸出的前馏分可能是何物？它们是如何产生的？（4分）（3）最后提纯时，有两次蒸馏，一次是蒸出乙醚，另一次是产品2-甲基-2-己醇的蒸馏（收集137-143℃馏分），两次蒸馏在操作上有什么不同，为什么？（4分）（4）本实验的粗品制备过程中成功的关键何在？（3分）五、实验设计（10分）现有一含有苯甲酸、苯胺和萘各10g的250mL乙醚溶液，相关物理常数如下表，按要求回答下列问题：化合物

分子量性状比重

(d)熔点

(℃)沸点

(℃)溶解度水乙醇乙醚苯甲酸122.12晶体1.2661212490.34溶溶苯胺93.12液体1.022-6.3184微溶溶溶萘128晶体1.14580217.9不溶溶溶（1）设计分离方案（4分）（2）列出分离所需仪器或装置的名称（3分）（3）提出进一步提纯各组分的方法（2分）（4）提出鉴定纯度的方法（1分）A卷参考答案单选题（20分）1-5ABDBC6-10CDBDA二、是非题（20分）1-5NNNYY6-10YNNYY三、填空（20分）1.从左至右。2.萃取或提取或抽提所需物质；洗涤杂质3.鉴定固体有机化合物的纯度；利用混合物熔点下降可鉴定固体物质。4．B5．高于6．热过滤；母液。7．补加沸石。8．减少酯在水中的溶解度，增大水层的比重便于分层。9．索氏提取器。10．使酚类物质（单宁或称鞣质）以盐的形式溶解于水相，而使咖啡因溶于萃取剂二氯甲烷中。或者答：中和酸性物质，也可。四、简要回答问题（30分）1.（1）因VB1在碱性溶液中不稳定，预先冷却好试剂且缓慢滴加能减缓或防止VB1被破坏。（4分）（2）使VB1产生碳负离子，pH过高，VB1的杂环被破坏，过低难于产生碳负离子。（4分）（3）重结晶法进一步提纯；测熔点以鉴定纯度。（4分）（4）104.2g(104~104.2都对)（3分）2．（1）用反应式表示反应过程。（4分）（2）有可能有格氏试剂与正溴丁烷偶联产物（辛烷）或醇脱水产物烯；前者在正溴丁烷滴加速度过快时产生，后者是在酸化时酸浓度过大时产生。（4分）（3）蒸馏乙醚时，水浴，蒸产品时空气浴或油浴；前者用直型冷凝管，后者用空气冷凝管；中途停止了蒸馏，继续蒸馏时应补加沸石。（4分）（4）乙醚、正溴丁烷和丙酮必须干燥好；仪器必须充分干燥，反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管