火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告

有限公司火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告（实验室）摘要：本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.022mg/L，标准曲线相关系数为0.9996，精密度为0.1〜0.5%，回收率在100%〜102%之间。以上各项指标均符合方法的要求。关键词：火焰原子吸收法；钾；方法验证一、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。二、试剂硝酸（HNO3）：优级纯钾标准贮备液：1000mg/L（环境保护部标准样品研究所提供）。硝酸铯溶液：10g/L三、仪器及其实验参数TAS-990原子吸收分光光度计，配有钾空心阴极灯。波长766.5nm；灯电流6mA；狭缝0.4nm；测量方式峰高。四、操作步骤试样的制备取25ml样品于50ml容量瓶中，加3.0ml硝酸铯溶液，用水稀释至标线，摇匀待测。钾标准使用液配制准确移取10.0ml1000mg/L的钾标准贮备液于100ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至刻度，得100.0mg/L的钾标准使用液。钾校准溶液配制一准确移取100.0mg/L的钾标准使用液0，0.50，1.00，1.50，2.50ml于50ml容量瓶中，加3ml硝酸铯溶液，用1%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀。得0，1.00，2.00，3.00，5.00mg/L的工作曲线溶液。加标回收溶液在50ml样品1和样品2中分别加入1ml和2ml浓度为100.0mg/L的标准使用液，并各加入1.5ml硝酸铯溶液和1mlHNO3。五、测定将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。测定次数为3次。

六、工作曲线表1工作曲线浓度(mg/L)0.001.002.003.005.00RSD%(n=3)0.40061.34060.49910.47950.0352吸收值Abs.0.05410.34030.56480.80711.3110回归方程及相关系数Abs.=0.2484Conc.+0.0690r=0.9996七、方法检出限工作曲线范围：0〜5.00mg/L；工作曲线斜率：0.2484Abs/(mg/L)；取样品空白重复检测11次，计算吸收值标准差为0.0009Abs；仪器检出限(D.L)=3x空白吸收值的标准差/工作曲线斜率=3x0.0009Abs/0.2484Abs/(mg/L)=0.011mg/L方法检出限=D.LxV/V0=0.011mg/Lx50ml：25ml=0.022mg/L八、精密度实验表2精密度实验测定结果0.1xC0.5xC0.9xC浓度(mg/L)0.5002.5004.50010.5062.5244.67720.5052.5014.67730.5052.5194.66640.5102.5224.68550.5032.5144.67960.5082.5104.671平均值(mg/L)0.5062.5154.676标准偏差s0.00100.00240.0017变异系数cv%0.50880.34000.1360

九、准确度实验表3准确度实验类别、*'*分析样品编号-样品1样品2测定结果mg/L11.1971.58421.2031.58231.2041.58341.2181.59451.2031.57561.1991.591平均值(mg/L)1.2041.585标准偏差s0.00220.0020变异系数cv%0.59790.4261加标回收'、•、加标样品编号、、一_样品1+标样品2+标测定结果mg/L12.2303.56922.2183.59632.2113.59342.2243.58352.2293.58862.2383.604平均值(mg/L)2.2253.589标准偏差s0.00270.0032变异系数cv%0.42450.3365加标量(mg)0.1000.200回收量(mg)0.1020.200回收率(%)102100十、评价与验证结论1.评价空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为0.05mg/L，本实验的最低检出限为0.022mg/L，符合方法要求。精密度评价方法中要求相对标准偏差(变异系数)<0.5%，本实验的相对标准偏差(变异系数)在0.1〜0.5%，符合方法要求。准确度评价方法中给出加标回收率在95〜105%，本实验的加标回收率在100