淀粉生产化验室操作规程

淀粉生产化验室操作规程目的：为使车间产品检验操作过程得到有效控制，确保检验准确性；明确化验人员操作中的质量、环保、及职业健康安全职责，特制定以下规程。适用范围：适用于淀粉车间生产过程控制检验、化验岗位管理及安全操作过程。职责：3.1车间化验员对规程实施操作；3.2化验班长对操作过程实施监督；3.3值长对化验结果予以审核确认。岗位应知4.1车间化验室主要从事过程产品检验，是配合车间及各工序搞好车间产品质量的重要岗位。4.2化验室操作人员应明确各种药品的性能、注意事项、抢救措施及废液处理。4.3化验室操作人员应熟悉各种检验设备仪器的性能、使用方法及保养。设备规程5.1检验设备仪器明细（略）5.2设备操作及注意事项：5.2.1电子天平5.2.1.1操作过程①在使用前观察水平仪，如水泡偏移，需要调节水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。接通电源线，轻按〈ON〉键，显示器全亮；显示［早8888888%g］约2秒后，显示天平型号，然后是称量模式。轻按〈OFF〉键，显示器熄灭。若要长时间不使用天平，应拔去电源线。〈TAR〉键为清零、去皮键，置容器于称盘，显示出容器的质量：然后轻按〈TAR〉键，显示消隐，随即出现全零状态；容器质量值去除，即为去皮重。当拿去容器，就出现容器质量负值，再轻按〈TAR〉键，显示器为全零，即天平清零。②因存放时间较长、位置移动、环境变化时为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。在校准天平时，轻〈CAL键〉，当显示出现：“CAL—100时”即松手，显示器就出现“CAL—100”其中“100”为闪烁码，显示器即出现等待状态，“”经数秒后，显示器出现“100.0000g”，拿去标准砝码，显示器应出现“0.0000g”，如若显示不为零，则再清零，重复以上标准操作。③称量物品时，轻按〈TAR〉键，待显示为零后，置被称物品于称盘上，待天平稳定时，即显示器左边的“0”标志熄灭后，该显示值即被称物品的质量值。去皮称重时，置容器于称盘上，天平显示容器质量，按〈TAR〉键，显示零，即为去皮重，再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。累计称量如用去皮称量法时，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最后移去所有被称物，此时显示器的绝对值为被称物的总质量值。④如加物称量时，置容器于称盘上，将称量物品逐步加入容器中，能快速得到连续读数值，直到添加物品达到所需的称量值。当加入混合物时，可用去皮称重法，对每种物质计净质量，先读取偏差后置样品于称盘上，去皮重，然后取下样品，显示其负值，再置被称物品于称盘上，被称物品会显示相应的正或负的偏差值。5.2.1.2注意事项①天平应放在平坦稳定的平台上，其工作环境应无大的震动及电源干扰，无强气流、热辐射，无腐蚀性气体和液体。②应保证通电后的预热时间。③使用天平前必须检查天平是不是水平，并调准水平，而且要进行校准。④电子天平为精密仪器，称重时物件须小心轻放。⑤被称物件应放在称盘中央，不能超出该天平的称量范围。⑥如被称物品的质量超出天平的称量范围，则天平显示“”以示警告。⑦天平必须小心使用，称盘与外壳需经常用软布轻轻擦洗，切不要用强溶剂擦洗。5.2.2电热鼓风恒温干燥箱5.2.2.1操作过程①打开箱门，把需要热处理的物品放入箱内搁板上关好箱门。②接通电源，把控温仪表设定旋扭调至所需要的温度值，打开电源及加热开关，电源指示灯亮，表示电源正常，仪表绿灯亮表示升温，红灯亮表示定温，在温度达到设定值后，红绿灯交换亮时即达到恒温目的。③在温度计升温过程中，显示值可能与仪表显示值有误差现象，此现象在恒温过程中会逐步缩小。如设定温度与温度计相差大，应以温度计为准，重新调准设定值。④箱体在加热过程中，应适当打开鼓风机，使箱内热空气产生热循环，以提高工作室内的热均匀度。5.2.2.2注意事项①应在通风干燥处存放，周围应无易燃、易爆物品，无腐蚀性液体及相对湿度不能大于85%的场所使用。②易燃，易爆，腐蚀性，易挥发性的物品不能放入箱内加热。③工作室内所装物品应有序摆放，不能过于拥挤，重量不超过隔板负重（150克）④加热时不能触摸视窗，工作时应注意仪表及工作室内的温度变化，保持箱体内外的清洁、干燥。5.2.3精密增力电动搅拌器5.2.3.1操作方法①正确安装好液试瓶；调整、校准搅拌棒在溶液中的工作深度，并装夹；接通外电源，合上电源开关，电源指示灯亮；将定时旋钮刻度线调至所需时间（时间见机器上的时间刻度），如需长时间连续工作，将定时旋钮调至“常开”位置；调节调速旋钮升到所需转速；工作完毕后，将调速旋钮置于最小位置，定时器至零，关闭电源开关，切断电源；将搅拌棒擦拭干净，使其不留有水滴，污物。5.2.3.2注意事项①器具应放在较牢固的工作台上，环境应清洁平整，通风良好。②所提供的电源插座应有良好的接地措施。③严禁在正常工作的时候移动机器。④严禁物体撞击机器。⑤严禁非操作人员靠近正在使用的机器。⑥更换熔断器前应先确保电源已切断。5.2.4托盘天平5.2.4.1操作方法①在使用天平前，先将天平调至平衡。在调节天平时，通过移动平衡螺母进行调节，直到指针与指示盘上的红线相重合，天平即调节平衡。在称量物品时，根据“左物右码”的规则进行称量，在称量过程中，可通过加减砝码和拨动游码调至天平平衡，以读取物品的质量，称完物品后，将砝码装入砝码盒，盖上盖子，再将游码归零，以便下次使用。5.2.4.2注意事项①凡是较热、吸水性和易腐蚀性物品，不能直接放入盘内称量，称量物应根据其形状放在纸上或称量瓶等容器内。②托盘天平在称量时，物品需小心轻放，用完后将砝码取下，游码归零。③称量盘在每次使用完后应用软布轻轻擦洗，切不可用强溶剂擦洗。④天平应放在平坦，稳定的平台上，其工作环境应无大的振动。⑤在称量过程中，应用镊子夹取砝码，切勿用手触摸砝码，以免影响其精确性。⑥使用完后应将砝码盒盖好以免被灰尘污染。5.2.5其它设备仪器操作注意事项电炉子：（1）电源电压应与电炉本身规定的电压相符，使用时间不宜过长。（2）加热的容器如是金属制的，应垫一块石棉网，防止金属容器触及电炉丝，发生短路和触电事故。（3）耐火砖炉盘凹槽中保持清洁，及时清除灼烧焦糊物（清除时必须断电）保持炉丝导电良好。（4）不能把水溅到炉丝上，开电源前检查炉丝是否损坏。干燥器：（1）使用时应沿边口涂抹一薄层凡士林以免漏气。（2）开启时应使顶盖向水平方向缓缓移开，太热的物品需冷却到略高于室温时再移入干燥器，久存或室温低时，如打不开顶盖，可用热毛巾或暖风吹化开启。（3）严禁烘焙易燃、易爆、易挥发、及有腐蚀性的物品。冷凝管：（1）（供蒸馏操作中冷凝用）使用时一定不能缺少将温水，否则会破裂。（2）使用中如发现内壁附存水垢杂质，应及时清理。滴定管：（1）操作开关时应小心缓慢，必要时可沿边口涂抹一薄层凡士林。（2）读取滴定数时应取液面的最低点。玻璃仪器：（1）使用时小心轻放，防止损坏，如有破损仪器应及时更换。（2）读取滴定数时应取液面的最低点，用完后要及时清洗。（3）磨口仪器不能存放碱液。工艺操作规程：6.1蛋白粉、玉米皮、胚芽、干淀粉水份的测定：6.1.1原理：将样品置于130土2笆的烘箱内，干燥后测样品的损失质量。6.1.2仪器：A.电热恒温干燥箱130笆左右；B.铝盒直径40—50cm；C.干燥器，用变色硅胶作干燥剂。6.1.3操作方法：用恒重的铝盒称取样品4-5克（精确到0.0001g），置于130士2笆的干燥箱内，把盖置于铝盒底部，烘干45分钟取出，迅速盖上盖，放入干燥器内，冷却（15分钟）至室温，称量（在2分钟内完成）。6.1.4计算：X1=（m1-m2）/m0式中：X1—样品的水份％m1一干燥前样品与铝盒的质量gm0一样品的质量gm2—干燥后样品与铝盒的质量g。6.1.5允许误差：同一样品两次测量之差应小于0.2%，结果保留一位小数。6.2蛋白粉、玉米皮、干淀粉中的蛋白质含量测定：6.2.1原理：在催化剂的作用下，用硫酸分解样品，然后中和样品液，进行蒸馏，使氨释放，用硼酸收集，再用硫酸溶液滴定，得到硫酸的耗用量转换成氮含量。6.2.2反应机理：浓硫酸的作用：入脱水：使有机物碳化。B氧化：浓硫酸在338度沸点以上被分解2H2SO4-2SO2+2H20+O2，产生02能使有机物破坏，而生成CO2f+H20fC+02f—C02f2H2+02—2H20。C蛋白质：+H2S04—R（NH2）—C0—0H+H2S04—NH3f+C02f+S02f+H20f硫酸铜作用（催化剂）：2CuS04V—Cu2S04+S02+02C+02—C02f2H2+02—2H20Cu2S04+2H2S04—2CuS04+S02+2H20硫酸钾的作用（提高沸点）：使沸点提高到400度可加快分解速度，且消化更完全。K2S04+H2S04—2KHS0440%氢氧化钠的作用：（NH4）2S04+2Na0H—2NH40H+Na2S04NH40H—NH3f+H20蒸馏出的氨被硼酸吸收：2NH3+4H3B03-（NH4）2B407+5H20蒸馏完毕用标准硫酸溶液滴定：（NH4）2B407+H2S04+5H20=（NH4）2S04+4H3B036.2.3使用试剂：①浓硫酸（25ml），②硫酸铜（0.5g），③硫酸钾（10g），④40%氢氧化钠溶液一试剂，⑤2%硼酸溶液一试剂，⑥0.3N（0.05N）硫酸溶液一试剂⑦溴甲酚绿+甲基红混合指示剂一试剂。6.2.4操作方法①样品消化：准确称取1g左右样品置于250ml圆底烧瓶中，加入10g硫酸钾和0.5g硫酸铜，25ml浓硫酸，置于电炉上加热消化，直至瓶内液体不再冒泡，且容液变为澄清透明的淡蓝色液体时，即已消化好，（一般消化时间为2一2.5小时，炉子温度不易过高）取下冷却。②蒸馏：用300ml蒸馏水，分三次将冷却的消化液全部转移到1000ml的大三角瓶中，加入90ml氢氧化钠溶液（此时溶液为蓝色），然后盖紧瓶塞将大三角瓶置于电炉上加热。取50ml硼酸注入300ml的小三角瓶中，再加入五滴混合指示剂，作为接收液，（接收管下端必须在液面以下，可将未凝的气体吸收），打开冷却水，直到接收液为250ml时停止蒸馏。③滴定：蒸馏完毕后，用0.3N（0.05N）的硫酸溶液滴定，直到溶液为淡红色为止，读取滴定数。6.2.5计算：A玉米皮、蛋白粉：N=1.4X6.25XCH2SO4XVH2SO4/MB干淀粉：N=1.4X6.25XCH2SO4XVH2SO4/MX(1—a)式中：N一蛋白质含量％CH2SO4一硫酸溶液的浓度mo1/LVH2SO4一滴定消耗硫酸的体积mlM—样品质量ga—干淀粉水份％6.2.6注意事项：A消化时，必须在通风消化炉中进行，中途需摇动圆底烧瓶，以将瓶壁上的黑点冲下；B在向圆底烧瓶中加入浓硫酸时，瓶口切勿对准自己或他人；C消化时炉火不需太大，在调节炉温时，应带上手套，以免触电；D氮与蛋白质换算系数是根据蛋白质中含N量为16%左右，故换算系数为：100/16=6.256.3淀粉乳中蛋白质含量的测定：原理：试剂、消化、蒸馏及滴定同蛋白粉（玉米皮，干淀粉）中蛋白质含量的测定相同。6.3.2操作方法：将取来的淀粉乳样品摇匀测定其PH值；在250ml量筒中倒入150—180ml淀粉乳，加蒸馏水稀释，加至量筒满为止，并将量筒内溶液摇匀，量取其温度和垂度，查表进行校正，算出其干物含量（V1），记下温度、垂度及干物含量；然后吸取7ml稀释后的淀粉乳注入盛有10g硫酸钾与0.5g硫酸铜的圆底烧瓶中，加入25ml浓硫酸，置于电炉上消化，蒸馏，滴定。计算：N=1.4X6.25XCH2SO4XVH2SO4/TXV1式中：N—蛋白质含量％CH2SO4—硫酸溶液的浓度V一滴定消耗硫酸的体积V1—干物含量6.4淀粉乳中SO2的测定（培训知识）：6.4.1原理：根据碘遇淀粉变蓝的性质，用碘液滴定亚硫酸，在水溶液中生成硫酸和碘化氢，过量的碘遇淀粉变蓝；根据亚硫酸消耗碘液的数量，换算成$。2的百分比浓度。I2+H2SO3+H2O—H2SO4+2HI仪器与试剂：100ml三角瓶，5ml移液管10%盐酸溶液，0.01N碘液。操作方法：吸取样品5ml注入100ml三角瓶中，加10%盐酸溶液1ml，再加淀粉指示剂1ml，以0.01mol/L的碘液滴定至微兰色为终点（轻摇10秒钟，蓝色不褪去）。计算：SO2（%）=V1XCX0.032/5X100式中：：V1—滴定消耗碘液的体积mlC—碘液浓度mol/L6.5玉米可溶物的测定:6.5.1操作方法：将加工前的玉米样品擦干，捡出玉米100g,将玉米一切为四，切好后放入300ml烧杯中，用量筒量取155ml亚硫酸倒入杯中，置于增力电动搅拌器中，搅拌30分钟，然后过滤，滤液盛在小三角瓶中，用量筒量取25ml过滤液，将过滤液倒入已恒重的蒸发皿内，在电炉子上烘干，将蒸干的样品放入干燥箱内，烘45分钟后取出，置于干燥器中(15分钟)冷却。称重。计算：A%=(M-M0-M1)X4X(155+B)/100-B式中：A—可溶物含量M—烘干后的蒸发皿和样品的质量M0—蒸发皿的质量M1—亚硫酸空白gB一加工前玉米水份。6.6干物的测定：6.6.1操作方法：先称取称量瓶的质量，再吸取5ml样品置于称量瓶中称重，放入130笆干燥箱中烘2小时取出，置于干燥器中(15分钟)冷却称重。6.6.2计算：m=(m1-m2)/(m3-m2)X100%式中：m一干物含量m1—烘干后称量瓶与样品的质量m2—称量瓶的质量m3—烘干前称量瓶与样品的质量6.7玉米水分的测定：6.7.1原理：将样品放于干燥箱内（130±2笆），干燥后测样品的损失质量。6.7.2仪器：电热恒温干燥箱，称量瓶，干燥器（变色硅胶为干燥剂）。6.7.3操作方法：用恒重的称量瓶称取样品10克左右（精确至0.0001g）置于130±2笆的干燥箱中，烘干3小时后取出，迅速盖上称量瓶盖，放入干燥器内，冷却15分钟到室温后称重（2分钟内完成）。6.7.4计算：X=（m1-m2）/（m1-m0）X100%式中：m1—干燥前称量瓶与玉米的质量m2—干燥后称量瓶与玉米的质量m0—称量瓶质量X—玉米水分试剂的配制：7.1试剂的配制2%的硼酸：准确称取40g硼酸加少许水在电炉上煮沸，直至透明，冷却后定溶在2000ml蒸馏水中。40%氢氧化钠：准确称取氢氧化钠800g，放入烧杯中搅拌，冷却后定在2000ml蒸馏水中。混合指标剂：用20ml0.1%甲基红+30ml0.2%溴甲酚绿。0.1%甲基红：准确称取0.1g甲基红，用95%的乙醇定溶至100ml。0.2%溴甲酚绿：准确称取0.2g溴甲酚绿，用95%的乙醇定溶至100ml。0.1N碘液：碘26g+碘化钾60g全部溶化后稀释于2000ml容量瓶中定溶。淀粉指示剂：准确称取10g可溶性淀粉，用足够的冷水调成稀薄的糊状，在不断搅拌下，慢慢注入800ml沸水中，并定溶至1000ml煮沸，冷却后即可。7.1.6亚硫酸：配1000ml;用烧好后的溶液浓度X系数（0.041），如亚硫酸浓度8.0，则：8.0X0.041=0.328；0.15X1000/0.328=457；取457ml亚硫酸原液注入1000ml溶量瓶中，用工艺水定溶即可。0.01硫代硫酸钠：准确称取2.4818g硫代硫酸钠，放入100ml容量瓶中，定溶至刻度（24小时后再用）。0.3mol/L硫酸：精确吸取硫酸16.8ml，注入已装有蒸馏水的容量瓶中，定溶到2000ml并摇匀即可。0.05mol/L硫酸：精确吸取硫酸2.8ml，注入已装有蒸馏水的容量瓶中，定溶到2000ml，并摇匀即可。洗液配制：75g重铬酸钾，加入500ml蒸馏水，加热溶解，冷却后加入500ml硫酸即可。7.2常用药品的标定：0.3N硫酸标定：7.2.1.1标定操作：准确称取已在130笆干燥过4小时的基准无水碳酸钠0.35g，置于250ml三角瓶中，加50ml水溶解，再加2滴甲基红指示液，用0.3N硫酸滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温，继续滴定煮沸、冷却，直至刚出现的微红色，再加热到不褪色为止。计算：C=m/0.05299XVm一无水碳酸钠质量gV一滴定用硫酸溶液体积ml0.05299（系数）一与1.0ml硫酸滴定溶液相当，以克表示的无水碳酸钠的质量。7.2.1.3精密度：作五次平行测定，取平行测定的平均值为测定结果。0.05N硫酸标定：7.2.2.1标定操作：准确称取已在130笆干燥过4小时的基准无水碳酸钠0.11g置于250ml三角瓶中，标定操作、计算、精密度同上。0.1N碘液标定：7.2.3.1标定操作：准确吸取0.1N硫代硫酸钠10ml放入三角瓶中，加入50ml蒸馏水，再加10滴淀粉指示剂，用0.1N碘液滴定，如滴定数为9.7。计算：X=10X0.1/9.70.01碘液标定：7.2.4.1准确吸取0.1N硫代硫酸钠5ml，放入三角瓶中，放入10ml水，加10滴淀粉指标剂，用0.01N碘液滴定，如滴定数为49.1计算：X=5X0.1/49.18.安全环保相关要求。8.1化验室安全规定：8.1.1严格执行操作规程和交接班制度，交班时对口交接，确保交接准确无误。8.1.2对各种化学药品必须了解其性能、使用方法和注意事项，正确使用各种化学仪器。8.1.3对有毒、挥发性强、腐蚀性强的酸碱物质，必须单独存放，分类保管，以防混用或丢失。8.1.4化学药品及仪器由白班化验员领取，并填写领取使用记录，化验所需药品由专人配制。8.1.5玻璃管、胶管，胶塞等拆装时，应先用水湿润。戴手套或手上垫棉布，以免玻璃管折断被扎伤。8.1.6打开硫酸（盐酸）试剂瓶塞时，应戴防护用具，在通风柜中进行。8.1.7打开易挥发溶剂瓶前，应先用冷水冷却，瓶口不要对准人。8.1.8化验人员在使用酸碱等强腐蚀性、有毒药品时，应站在上风口，戴好防护用具，如口罩，手套，防护眼镜，穿好工作服等；在实验过程中仪器瓶口不准正对任何人，室内操作时必须保持空气流通。8.1.9稀释浓硫酸的溶器、烧杯或锥型瓶要放在塑料盒中，只能将浓硫酸慢慢注入水中，不能相反，必要时用水冷却。8.1.10化验室内每瓶试剂，必须贴有明显的与内溶物相符的标签。8.1.11备用药品由班长负责保管，易燃易爆及腐蚀性药品，应单独存放于低温干燥处。8.1.12从电炉上拿取金属器皿或烧杯、烧瓶时，必须停电，并用钳子夹取。8.1.13电器设备应用良好的接地线，不能用湿手触摸开关，用完后切断电源；发生故障时，及时联系电工人员处理，不能自行拆动。8.1.14操作中不得离开岗位，必须离开时要有本岗位人员顶LU冈。8.1.15化验室内禁止吸烟，不能用实验器皿处理食物，离室前用肥皂洗手。8.1.16操作仪器时要小心轻放，避免仪器破碎，以防划伤手臂、药物感染及中毒现象发生。8.1.17每日工作完毕后要检查水、电器，门窗，确保化验室安全后方可交班或离岗。8.1.18一旦被酸碱物质烧伤时，应及时用大量的清水冲洗，并送医院治疗。8.2危险化验药品的安全使用、注意事项及废液处理：硫酸8.2.1.1性质：浓硫酸具有很强的吸水性，腐蚀性，溶于水时能霎时放出大量的热，导致液体暴沸。8.2.1.2注意事项：操作时必须配戴橡胶手套，并与身体保持一定的距离；开瓶时，严禁瓶口对