气相色谱测定校正因子

实验六气相色谱测定校正因子气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各种组分的性质不同，与固定相之间的作用力存在差异，因而使组分在柱内以不同的速度移动，滞留时间有长有短，依次流出色谱柱而得到分离。当被分离的组分随载气流出色谱柱后，根据流出组分的物理或化学性质，选用合适的检测器予以检测，便可得到电信号随时间变化的流出曲线，即色谱图。根据色谱图中各组分色谱峰的出峰时间，可进行组分的定性分析；根据峰面积或峰高，可进行组分的定量分析。（一）实验目的1、学习气相色谱的原理和使用方法，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。2、学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。（二）实验原理1归一定量法其定量计算公式为:当试样中各组分能够完全分离，且均能在色谱图上出峰时，可采用归一化法进行定量，其定量计算公式为:根据各组分Wi=fiAi,可得YJA%X=—ii^fA%（三）实验装置及试剂产物的分析由于比较复杂，含有多种成分，一般不能用滴定或折光仪分析，而采用气相色谱法。实验所用的色谱柱固定相为101白色担体，固定液为邻苯二甲酸二壬酯，固定液含量一般为10%。需要测定的样品分别为乙醇，乙酸，水和乙酸乙酯，色谱采用热导池检测器，出峰顺序为水，乙醇，乙酸，乙酸乙酯。汽化室温度00°C，柱箱温度为140C，检测器温度180C，桥电流140mA，衰减1，进样量0.6微升。实验试剂无水乙醇（分析纯），含量99.0%冰乙酸（分析纯），含量99.0%乙酸乙酯（分析纯），含量99.0%浓硫酸（化学纯）含量＞98.0%四实验步骤打开色谱载气的氮气钢瓶，检查压力表读数是否大于2.5Mpa，如果不是，则应更换氢气瓶。调节氮气减压阀的压力为0.3Mpa，检查色谱后面的稳压阀是否打开并调到合适位置，此时，色谱仪前面的两个压力表应该能调节到0.15Mpa左右。在用皂沫确定色谱柱两个尾气出口都有气体后，打开色谱仪主开关。调节面板上的两个载气压力调节阀，使两路色谱柱的载气流量为25-30ml/min，可以用皂沫流量计和秒表来测定出口处的流量，一般应使两路的流量基本相同。调节完毕载气速度后分别打开柱温，汽化器，检测器加热开关，然后按下柱温设定开关，调节，使显示窗口的柱温设定为140C（可以根据出峰分离情况来调节）然后可以将开关切换到显示状态，此时能观察到色谱柱的温度会快速升高，否则，应按色谱使用说明书检查色谱保险和加热电路。按照上面3的步骤，设定汽化室温度为200^，检测器温度为180°C，打开桥电流开关，并调节旋钮，使桥电流为140mA，信号衰减为1色谱柱汽化器，检测器的温度都稳定后，再用秒表和皂沫流量计准确测定色谱质载气出口气体流量，并记录室温。在标准压力表上读出柱前压。开色谱记录仪或色谱工作站，调节色谱面上面的调零旋钮，此时，记录仪或色谱工作站的指针读数应发生变化，如数据无明显变化，则可能是色谱没有信号输出或记录仪等工作不正常。待色谱仪基线稳定后，调节基线的位置在0以上，为了防止信号到0时，基线为一条直线，而观察不到基线的稳定性，在不进样的时候，运行工作站，观察信号线是否显示正常，有无明显的信号噪音，如果有噪音，可能是进样口密封垫应该更换了。10分别准确称取16、4、20、10克左右的蒸馏水，分析纯乙醇，分析纯乙酸，分析纯乙酸乙酯，混合后用气相色谱分析，并最少分析三次，用于计算每隔组分的校正因子。11在分析完毕后，首先关闭桥电流和色谱检测器加热，再关闭汽化器加热，等检测器温度降到70-90C以下时，再关闭色谱载气和柱箱加热。12关闭色谱仪，关闭氢气钢瓶减压阀，并等减压阀压力为零时，再关闭钢瓶总阀。13将产品废液收集到废液瓶中，清洗各种玻璃仪器，结束全部实验。五实验数据及处理根据实验情况，记录数据如下，室温20C，大气压力760mmHg。分析用气相色谱为双气路910T型。使用热导池检测器，分析数据用色谱工作站处理表一色谱分析标样混合物组成Xj原始记录表组分项目水(min)乙醇(min)乙酸(min)乙酸乙酯(min)标样重量Wi(克)Xi(重量Wi%)因为产物四组分能在色谱中完全出峰，故采用归一法处理。混合物中组分的真实含量为Xi，各组分相对于乙醇的相对校正因子为fi，组分色谱分析面积百分数为Ai%。则根据配制的标准物组成有：对于色谱分析的结果，有：义=4^%i乙fA%将式6带入到式7中，得到:Wfi=A%&Z