实验三 药物溶出曲线的测定

PAGEPAGE5实验三 药物溶出度的测定及溶出曲线的绘制一.目的与要求掌握测定药物溶出度的原理及溶出曲线的绘制；熟悉测定药物溶出度的方法；了解药物溶出度检查是评价制剂品质和工艺水平的一种有效手段，可以在一定程度上反映主药的晶型、粒度、处方组成、辅料品种和性质、生产工艺等的差异，也是评价制剂活性成分生物利用度和制剂二．实验原理不再进行崩解时限的检查。每片（个）溶出量用标示含量计算。方法为转蓝法、桨法、小杯法。本实验采用小杯法。三.试剂与器材药品与试剂：马来酸氯苯那敏片）；稀盐酸；纯化水仪器与器材：ZRS-8GUV-32001；10ml6只；20ml试管42支；玻棒1根四.实验操作取本品6片，照溶出度测定法（附录ⅩC第三法），以稀盐酸2.5ml加水至250ml为溶剂，转速为50510152030456010ml（在264nm的波长处测定吸收度，按CHClN.CHO的1619 2 444吸收系数（Ｅ1%

1cm）2175101520304560出量及累积溶出量，绘制溶出曲线。

溶出曲线记录表时间编号吸光度

测得量1 2 3 4 5 65分钟溶出量取出量吸光度10分钟20分钟30分钟45分钟60分钟

吸光度溶出量取出量吸光度溶出量取出量吸光度溶出量取出量吸光度溶出量取出量累积溶出量五.思考题药物溶出度测定需要注意哪些事项？附1.马来酸氯苯那敏片溶出度测定法取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第三法），以稀盐酸2.5ml加水至250ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟，取溶液10ml滤过，取续滤液，照分光光度法（附录ⅣA），在264nm的波长处测定吸收度，按CHClN.CHO（Ｅ

1cm）为217计算出每片的溶出量，限度为标示量1619 2 444 1%的75％，应符合规定。附2.中国药典2010年版二部溶出度的溶出条件及注意事项【溶出条件和注意事项】准片对仪器进行性能确认试验，按照标准片的说明书操作，试验结果应符合标准片的规定。溶出介质应使用各品种项下规定的溶出介质，并应新鲜制备和经脱气处理（溶解的气体在试验处理：取溶出介质，在缓慢搅拌下加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分钟以上；或采用煮沸、超声、抽滤等其他有效的除气方法）；如果溶出介质为缓冲液，当需要调节pH值时，一般调节pH值至规pH值±0.05之内。如胶囊壳对分析有干扰，应取不少于625%，试2%，可忽略不计。附3：中国药典2010年版二部溶出度测定法不再进行崩解时限的检查。第一法转篮法仪器装置如图1。（1）A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm，孔0.425mmB10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.0mm。1000ml98～106mm160～175mm上有2的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃±0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25mm±2mm。电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50～200转，稳速误差不超过±4％置应保持平稳，不得晃动或振动。6610mm测定法除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml调整转速使其稳定。取供试品66个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至450.8μm30结果判断6(Q)；61～2片(粒、袋)低于规定限度Q，但不低于Q－10％，且其平均溶出量不低于规定限度Q61～2Q，1片(粒、袋)低于Q－10％，且不低于Q－20％，且其平均溶出量不低于规定限度Q时，应另取6121～3片(粒、袋)低于规定限度Q，1片(粒、袋)低于Q－10％，且不低于Q－20％，且其平均溶出量不低于规定限度Q。第二法桨法仪器装置如图2。(A料制成。旋转时摆动幅度A、B不得超过±0.5mm。取样点应在桨叶上端距液面中间，离烧杯壁10mm测定法除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml,注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃。取供试品66一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳或装入沉降篮（呈圆柱形，内径为12mm25mm，由10根不锈钢丝（1mm±0.1mm）3.5mm2450.8μm30结果判断同第一法。第三法小杯法仪器装置如图4、549.4～10.1mm,桨杆下部直径为6.0mm±0.2mm,旋转时摆动幅度、B不得超过±0.5mm，取样点应在桨叶上端距液面中间，离烧杯壁15mm±1mm。250ml62mm±3mm，高为126mm±6mm，上有一开口，为放置搅拌桨、取样及测温用。其他要求同第一法。25～100转，稳速误差不超过每分钟±1整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。测定法除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂100～250ml4：稀盐酸的配制：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml