电感耦合等离子体质谱法分析实验

实验八电感耦合等离子体质谱法分析实验---电感耦合等离子体质谱法测定水溶液中的铀含量一、目的要求了解电感耦合等离子体-质谱仪的基本构造、原理与方法。了解电感耦合等离子体-质谱分析的一般过程和主要操作。了解电感耦合等离子体-质谱分析样品的制样方法。掌握电感耦合等离子体-质谱定量分析与数据处理方法。二、实验原理1.电感耦合等离子体-质谱仪的结构电感耦合等离子体-质谱仪是由进样系统、射频发生器（离子源）、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四级杆滤质器、检测器、气体控制系统、冷却系统与数据处理系统组成。基本原理：元素不同T质量数不同T质荷比不同。A高蔘休进样系纹it7700IC离轴W（持;池 口低谎斑适岸高性醞只空系厲快速问时取蟆就梅劃器［s-MftftA高蔘休进样系纹it7700IC离轴W（持;池 口低谎斑适岸高性醞只空系厲快速问时取蟆就梅劃器［s-Mftft圾址性动蛊范因）商速坏事匹配的27MMZ射频发空器V离于传惱效舉*耐高埜按口归MH计期曲面糾楼杆|右p-M$的齟曲；进样癡统*囱产滋’ffiijrafjfltt.八披朴磋来丘甩池、W极朴謔质霜*枪甜蛊■,程左乘琥幣3代八极軒反应地半导怵冷却控鼠雲室B2.电感耦合等离子体-质谱仪的工作原理电感耦等离子体-质谱仪是利用感应耦合等离子作为离子源，产生的样品离子经质量分析器和检测器后得到质谱。首先样品通过进样系统，以一定的方式变成气溶胶状态进入等离子体中心通道，通过雾化室时除去大颗粒。样品在中心通道进行蒸发去溶剂、解离成分子、原子化、电离等过程，最后绝大部分转化成带一个正电荷的正离子(氩等离子体的特性)，一超声波速度通过采样锥和截取锥的小孔(两维之间为第一级真空)，从大气压等离子体进入质谱仪真空系统。进入质谱仪的离子首先被第一组离子透镜组聚焦、偏转等于参与的中性分子分离，然后进入碰撞反应池系统中。碰撞反应池的目的是消除多原子离子，同时保证待测元素离子能大部分通过。碰撞反应池一般位于由分子涡轮泵维持的第二级真空系统内。离开碰撞反应池的待测离子被第二组离子透镜组聚焦偏转改变速度等，进入四极杆质量过滤器按照质荷比分离，然后进入检测器。四极杆质量过滤器和检测器位于第三级高真空部分。电感耦合等离子体-质谱仪的工作原理如下图所示：三、实验内容与方法利用7700x电感耦合等离子体-质谱仪对水溶液中的铀含量进行定量分析。1.仪器与试剂本实验使用的美国安捷伦公司7700x等离子发射光谱仪。比色管、烧杯、容量瓶、移液枪、标准试剂及样品。2.实验步骤标准溶液配制精确移取待测元素的标准溶液，配制10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、500.0、1000.0ppb的标准溶液。样品溶液的准备精确称量待测试样1.0g,置于100ml烧杯中溶解，溶解完全后将样品用规格为0.45仇m的滤膜过滤，再转移至100ml容量瓶中定容,既得测试样品。(3)建立分析方法。(4)数据采集标准曲线的建立依次进入配制10.0、20.0、50.0、100.0、200.0,500.0、1000.0ppb的标准溶液，用origin由设定的检测质量数下测定的响应信号建立标准曲线作图。

5)样品溶液的测试进样品溶液，应用软件自动给出铀元素浓度。四、数据处理与结果分析实验所得数据如下表所示StandardNameUStatedFoundDiff%DiffCPS空白0.00.0002537.23样品-1100-10-1000样品-22025.184585345.1845853425.922932847.01667样品-35052.779623612.779623615.559266057.79667样品-4100105.41367255.41367255.4136725129403.1633样品-52000-200-1000样品-6500505.04095975.04095971.008192610356.7967样品-71000996.69548-3.30452-0.3304521202065.71根据以上数据所得标准曲线如下：所得线性方程为：y=1204.68260x+1654.97522现行相关系数：R=0.999995五、思考题及实验体会1)等离子发射光谱分析中光源的主要特点有哪些？答：(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽(4〜5个数量级)；ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；A气体产生的背景干扰小；无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。2)等离子发射光谱分析与原子吸收分析相比较具有什么优缺点？答:不同点：(1)等离子发射光谱分析是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。原子吸收光谱分析是基于待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的分析方法。(等离子发射光谱属发射光谱；原子吸收光谱是吸收光谱。(2)等离子发射光谱分析测量的是发射谱线强度；原子吸收光谱分析测量的是样品的吸光度。(3)等离子发射光谱分析可多元素同时测定；原子吸收光谱分析只能分析iVt二单元素。(4)等离子发射光谱分析可进行定性和定量分析；原子吸收光谱分析通常只进行定量分析。(5)等离子发射光谱分析的灵敏度介于火焰原子吸收光谱和石墨炉原子吸收光谱分析之间。(6)等离子发射光谱仪由射