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文档简介
阿司匹林含量测定
(水解后剩余滴定)第二组摘要阿司匹林片为常用的解热、镇痛药,收载于(中国药典2005年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中,含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外,针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相色谱法测定其含量,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰,可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便,专一性强,结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。关键词阿司匹林含量测定测定方法酸碱滴定法电极法测定HPLC法阿司匹林水解后剩余滴定原理:
利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性,加入
定量过量的氢氧化钠滴定液,
加热使酯键水解后,
再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化
钠滴定液。
试剂仪器氢氧化钠酚酞指示剂硫酸电子天平酸式滴定管锥形瓶烧杯1.1.2水解后剩余滴定方法:取本品1.5g,精密称定加氢氧化钠滴(0.5mol/l)50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/l)滴定剩余的氢氧化钠。由反应式得知,硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为1∶1计算公式:硫酸的T=0.25×(1/1)×180.16=45.04(mg/ml)含量(%)=﹝(V0-V)×F×T﹞/W×100%
(V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的称取量(g);F为硫酸的浓度校正因
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