大学基础化学

《大学基础化学》实验部分实验一 硫酸铜的制备一、实验目的1、学习无机制备的一般方法2、学习台秤、加热、抽滤等无机制备的基本操作。二、实验原理4 CuSO·5HO俗称蓝矾、胆矾或孔雀石。是蓝色透明三斜晶体。在空气中缓慢风化。易溶于水，难溶于无水乙醇。加热时失水，当加热至2584 CuSO。无水

易吸水变蓝，利用此特性来检验某些液态有机物中微量的水。4 44 CuSO·5HO用途广泛，如用于棉及丝织品印染的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂、铜的电镀等。同时，还大量用于有色金属选矿（浮选）4 4 2 本实验以工业氧化铜和硫酸为主要原料制备CuSO·5HO，其中的不溶性杂质在过滤时可除去，可溶性杂质Fe2+Fe3+，需用氧化剂（如HO）将Fe2+Fe3+后，调节pH值在3~4（注意不使溶液的pH＞4，若pH质量和产量，再加热煮沸，使F3+水解成为Fe(OH3沉淀而除去。将除去杂质的CuS4 2 4 溶液进行蒸发，冷却结晶，减压过滤后得到蓝色CuSO·5HO4 三、仪器和试剂仪器：台秤、煤气灯、铁架台、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、滤纸、pH试纸42试剂：工业Cu、H2SO3mo·-、42

3％

3H2O四、实验步骤称取工业CuO

3molL1HSO2 4

(小火)

HO 24g于小烧杯中

7~0ml5

2ml0in趁热抽滤

沉淀弃去

3%HO22

搅拌 2molL1NH3

H2溶液于蒸发皿mp40inF(OH)3

滤

Fe(OH)3沉淀弃去

1molL1HSO2 4 冷却

溶液于蒸发皿 pH~2母液回收缩出现晶膜晶抽滤

45H2O称重五、实验结果4 4 CuSO·5HO的产量：CuSO·4 4 实验二碱标准溶液的配制和浓度标定一、实验目的1、学习用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH的方法2、学习分析天平、碱式滴定管的使用二、实验原理2NaOH易吸收空气中的水分和CO，不符合直接配制的要求，只能间接配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定其准确浓度。24标定NaOH的基准物质可以是邻苯二甲酸氢钾C6HCOO·COO，它是一种二，在标定NaOH（或KOH）溶液到达化学计量4CH·COOH·COOK＋NaOH===CH·COONa·COOK+HO6 4 6 4 2三、试剂邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）（2）0.1%酚酞指示剂：1g酚酞溶于100mL90%酒精溶液中（3）0.lmol·L－1NaOH溶液四、实验步骤1、0.lmol·L－1NaOH溶液的配制在台秤上用小烧杯称取NaOH2500mL500mL，摇匀。2、NaOH溶液标定0.4~0.6g左右（称准到g，置于250mL锥形瓶中。各加50mL蒸馏水，加热使之溶解。冷却，加酚酞指示剂～30.lmol·L－1NaOH①时即为终点。NaOH根据邻苯二甲酸氢钾的质量m和所用NaOH标准溶液的体积VNaOHNaOHC标准溶液的浓度。CNaOHCNaOH

1000mM VCHCOOHCOOK64

NaOH式中MC6H4·COOH·COOK为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。各次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于±0.3%，否则应重做。记录及报告示例如下：五、思考题标定NaOH溶液时，基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称0.4~0.6有何不好？作为标定的基准物应该具备哪些条件？本实验中所使用的称量瓶、烧杯、锥形瓶是否必须都烘干？为什么？实验三 醋酸溶液的浓度测定一、实验目的1、学习强碱滴定弱酸的方法。2、掌握移液管、容量瓶的使用。二、实验原理醋酸为一弱酸，其离解常数Ka=1.810-5，因此可用标准碱溶液直接滴定。等当点时反应产物是NaAc，在水溶液中显弱碱性，可用酚酞作指示剂。反应如下：HAc＋NaOH======NaAc＋H2O三、试剂(1)0.1mol·L-1NaOH标准溶液（2）0.1%酚酞指示剂（3）醋酸试液四、实验步骤250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，塞上瓶塞播匀。用清洁的25mL移液管吸取稀释后的试液淋洗内壁三次，然后吸取稀释后的试液置于NaOH250mL2～3滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液，所呈现的红色在摇匀后半分钟之内不再褪去即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度CNaOH和滴定时消耗的体积V（以克表示NaOH三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.2%，否则应重做。行比较，将得出什么结论？五、思考题测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂？用甲基橙或中性红是否可以？试说明理由。应怎样处理？几位有效数字？一、实验目的

实验四 邻菲啰啉分光光度法测定微量铁722型分光光度计。2了解和掌握分光光度法测定原理，并用邻菲啰啉法测定试样中微量铁含量。3．学会测定邻菲啰啉铁配合物的摩尔比，并计算摩尔吸光系数和配合稳定常数。二、实验原理邻菲啰啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好的试剂。在PH值在2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉生成稳定的橙红色配合物，反应式如下：该配合物的lgK=21．3，摩尔吸收系数ε。5102 2 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：4Fe3++2NH·OH====4Fe2++HO+4H+2 2 显色时溶液的酸度过高p＜2，反应进行较慢；酸度太低，则F2+显色。和Zn2+则形成有色结合物。当以上离子共存时，应注意消除它们的干扰。三、仪器和试剂仪器722型分光光度计。铁标准溶液（准确称取0.216gNH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于水，加6mol·L-1HCl5mL酸化后转移到250mL容量瓶中，稀释到刻度。所得溶液每毫升含铁0.100mg；然后吸取上述溶液25.00mL250mL6mol·L-1HCl释至刻度，摇匀。所得溶液每毫升含铁0.010m，约为1.7×10-mo·-。0.1％邻菲啰啉溶液，1.79X10-3molL-1邻菲啰啉溶液（作测定摩尔比用，称取0.3559邻菲啰啉于小烧杯中，加入25mL9％乙醇溶液，再用水稀释至I。1％盐酸羟胺水溶液，醋酸一醋酸钠缓冲溶液pH=4.（称取136g120mL冰醋酸，加水溶解后，稀释至500m。四、实验步骤邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液4.0mL于50mL溶液3cm色皿，以显色剂作参比溶液，在分光光度计中从波长600～440nm分别测定其光密度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制邻菲啰啉铁（II）的吸收曲线，求出最大吸收峰的波长。标准曲线的绘制0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.omL650mL容量瓶中，依次分别加入盐酸羟胺摇匀。放置十分钟，用3cm比色皿，以显色剂溶液作参比，用分光光度计在其最大吸收的波长处，分