多晶硅生产精馏工序操作规程

精馏工序操作规程1范围适用范围本操作规程适用于宁夏阳光硅业有限责任公司1260吨/年多晶硅生产工艺的精馏提纯工序（含罐区工序）目的本操作规程的目的在于：让操作人员明确本工序的工艺流程、工艺原理和工艺系统的操作标准、质量指标控制标准及管理标准，从而能够规范操作人员、检修人员和管理人员依据相关标准进行安全操作和管理工作。管理要点（包括意外情况的判断和处理措施）精馏提纯工序可能出现的故障和处理方法见表151氯硅烷进塔断液或料液不足检查料罐是否有料，罐上压力是否符合规定值，输送泵是否正常，泵前过滤器是否堵塞，有关阀门是否畅通。2塔板液层高度不够，引起顶压与釜压差不足检查再沸器加热蒸汽是否正常，塔进液量是否正常，检查尾液是否跑料。3塔顶压力偏高，尾气阀频繁开与关，尾气跑料检查冷凝器冷却水水温与水量是否正常，检查顶釜压差是否正常，检查再沸器加热蒸汽是否正常4塔顶压力偏低，不断补入氮气检查再沸器、加热蒸汽是否正常，检查顶釜压差是否正常，检查冷凝器冷却水水温水量是否正常5塔板上液层高度时高时低，甚至有干板或泛液现象检查压力调节系统和塔顶补氮系统是否正常，再沸器蒸汽加热系统和冷凝器冷却水水温水量是否正常6反应精馏塔顶釜压超过规定值可能使用周期较长后，塔板上或进湿氮气口有堵塞现象，确实有堵塞现象时需更换备用塔维持正常生产。7输送泵吸口压力低，出液量小检查泵前储槽储液量与压力情况，检查泵前的过滤器是否堵塞，检查泵本身是否正常8输送泵出口压力高检查泵出口管道和阀门是否正常2质量标准、生产规模和原辅材料消耗2.1原料质量标准提纯工序的原料来源包括合成料、还原回收料、氢化回收料三部分。从合成炉、还原炉和氢化炉冷凝回收装置回收的氯硅烷液体，其质量标准列于表1。表1原料氯硅烷的质量标准物质名称氯硅烷质量标准（质量％）备注合成氯硅烷还原尾气回收氢化尾气回收三氯氢硅N87N63N14四氯化硅^10^36^86二氯硅烷^2顷.4聚氯化硅^1甲基二氯硅烷^1X10-3^2X10-5^2X10-5乙基氯^1X10-3^5X10-5^5X10-5烃^1X10-3^2X10-4^2X10-4氯化磷^1X10-4磷^1X10-5^1X10-5硼^1X10-5^3X10-7^3X10-7铝^1X10-3^1X10-6^1X10-6铁^1X10-3^1X10-6^1X10-6钙^1X10-3^1X10-6^1X10-6铜^1X10-4^1X10-6^1X10-6钛^1X10-3^1X10-6^1X10-6铭^1X10-4^1X10-5^1X10-5竦^1X10-4^1X10-6^1X10-6锰^1X10-4^1X10-6^1X10-6锑^1X10-4^1X10-7^1X10-7铅^1X10-4^1X10-6^1X10-7锡^1X10-4^1X10-5^1X10-7锌^1X10-4^1X10-6^1X10-7神^1X10-5^1X10-7^1X10-7注：还原与氢化回收的氯硅烷比合成的氯硅烷质量好，杂质含量低2-3个数量级2.2产品质量标准氯硅烷精馏提纯工序的产品，包括半导体质量级的三氯氢硅，二级（工业级）三氯氢硅和高纯或工业级四氯化硅，设计的产品质量列于表2（不含系统内部循环的氯硅烷）表2氯硅烷提纯工序设计的产品质量标准杂、产品质含量\半导体质量级三氯氢硅二级（工业级）三氯氢硅高纯或工业级四氯化硅备注8,10,12级塔3,4,5,8,10,12级塔7级塔9,13级塔三氯氢硅N99.8>95^2^2二氯硅烷51^55555四氯化硅5151>97>97聚氯硅烷—515555甲基二氯硅烷^2X10-5乙基氯^5X10-5烃^2X10-4氯化磷^3X10-7^3X10-7磷^1X10-8^1X10-6硼^3X10-9^1X10-4^1X10-8^1X10-8铝^1X10-8^1X10-4^1X10-7^1X10-7铁^1X10-8^1X10-2^5X10-7^5X10-7钙^1X10-8^1X10-3^2X10-6^2X10-6

铜^1X10-8^1X10-3^2X10-8^2X10-8钛^1X10-8^1X10-2^5X10-8^5X10-8铭^1X10-7^1X10-3^5X10-8^5X10-8竦^1X10-8^1X10-3^1X10-7^1X10-7锰^1X10-8^1X10-3^5X10-8^5X10-8神^1X10-9^5X10-4锑^1X10-9^5X10-3^2X10-7^2X10-7铅^1X10-8^1X10-3^5X10-8^5X10-8锡^1X10-7^1X10-3^5X10-8^5X10-8锌^1X10-8^1X10-3^1X10-6^1X10-6年产量（t/a）4556943676154320.72.3生产规模2.3.1主产品生产规模氯硅烷提纯工序设计的主产品（半导体质量级三氯氢硅）生产规模列于表三表3氯硅烷提纯工序设计的主产品生产规模（每年按8760小时计）序号原料名称单位原料投入量半导体质量级三氯氢硅产量比例%备注1合成氯硅烷t/a174571255571.92回收率：71.92%2还原尾气回收氯硅烷t/a424182563460.43回收率：60.43%3氢化尾气回收氯硅烷t/a57377738012.86回收率：12.86%合计t/a117252455692.3.2自用辅助产品和副产品生产规模氯硅烷提出工序设计的有自用辅助产品和副产品。自用辅助产品供“湿法除尘”用的氯硅烷；“氢化炉”用的四氯化硅。副产品有二级（工业级）三氯氢硅、高纯或工业级四氯化硅，还有氯化钙与硝酸钙。生产规模列于表4表4氯硅烷提纯工序设计的辅助产品与副产品生产规模（每年按8760小时计）序号原料名称单位原料投入量副产品回收率％备注名称数量1回收氯硅烷t/a28863氯硅烷2753595.46级塔产品用于湿法除尘2回收合成料的四氯化硅t/a1483四氯化硅61541.477级塔产品外销或生产白炭黑

3回收提纯料的四氯化硅t/a42418四氯化硅187835.629级塔釜四氯化硅外销或生产白炭黑132319级塔釜四氯化硅送去13级塔提纯后送去氢化4回收提纯料的四氯化硅t/a48855四氯化硅4641099.9913级塔产品用于氢化炉2442.713级釜液四氯化硅外销或生产白炭黑5回收二级三氯氢硅t/a二级三氯氢硅4367从3、4、5、8、10、12级塔釜（用于生产太阳能多晶硅或外销）合计t/a35923378156氯化钙3180外销7硝酸钙1586外销2.4原辅材料和能源动力消耗氯硅烷提纯工序的主要消耗，包括原料氯硅烷、工业水、循环水、冷冻盐水、氮气、工艺用空气、仪表空气、氢氧化钠溶液和电能。其设计的消耗指标列于表5和表6。表5原料、辅助材料和能源的消耗指标（每年按8760小时计）项目名称单位年总耗量每吨多晶硅需耗每吨半导体级三氯氢硅需耗1，原料合成氯硅烷t1745713.850.383还原尾气回收氯硅烷t4241833.670.931氢化尾气回收氯硅烷t5737745.541.259小计t11725293.061.2592,辅助材料工业水M37200.5710.0102循环水M32035824016157.5446.796冷冻盐水千兆卡51644.10.113水蒸气千兆卡101244143.83.97735%氢氧化钠t151.20.120.0033气体氮NM3900000714.319.75工艺压缩空气NM3240000190.55.267仪表压缩空气NM31752001390.538.4473,能源电能Kwh1016160806.522.299表6能源动力消耗（每年按8760小时计）名称备注技术特性来源单位工艺需求量备注每小时每年电能220/380V全厂电网千瓦时1161016160连续用循环水N32°C全厂水网立方米232420358240连续用工业水软化水站立方米7205间断冲洗设备用仪表空气N0.6MP.G5号厂房标方2001752000连续用工艺空气N0.05MP.G5号厂房标方10024000间断冲洗设备用800216000间断冲洗设备用气氮N03MP.G5号厂房标方100876000连续用10024000间断冲洗设备用水蒸气N0.5MP.G锅炉蒸汽网千兆卡20.69181244连续用冷量-15C3号厂房千兆卡0.58985164连续用2.5尾气与液体废料的排放（1）提纯工序排放至2.8号车间气体洗涤塔进行净化处理的有害气体成分与排放量列于表7.表7尾气的成分与排放量尾气来源尾气有害成分排放量尾气再冷器后(2.458,2.459,2.616)二氯二氢硅16t/a尾气冷却器（2.723）三氯氢硅14.55t/a尾气冷却器（2.736）氯硅烷183.63t/a，其中：TCS16.4t/a,DCS167.23t/a合计214.18t/a,其中：TCS30.95t/a,DCS183.23t/a废气经过气体洗涤塔处理（用石灰乳水解中和处理）后排入大气的气体气体成分（有害物质主要是HCI）符合国家标准排放要求；气体洗涤塔处理后的废液，排放全工艺废料处理车间（6号厂房）进行无害化综合利用处理。（2）为生产半导体质量级的三氯氢硅，必须要排除部分杂质含量较高的三氯氢硅和四氯化硅，但这些物料是可以回收利用的，本工序排除的液体废料成分和综合利用方向见表8。表8液体废料成分和综合利用方向名称数量（t/a）组分（w%）利用方向，供给量与周期1)二级塔清洗废液(2.426,2.433,2.439,2.466,2.452)151NaOH35-40Na2SiO32-5h2o余量送到6号厂房无害化处理14m3/d1年8次2）6级塔冲洗后用过的STC（2.585,2.596）12四氯化硅70-90聚氯硅烷2-5固体颗粒5-20送2号厂房釜液无害化处理4m3/d1年2次3）6级塔釜底残液1324STC79.4聚氯硅烷16.5硅1.4杂质2.7送2号厂房釜液无害化处理1m3/次每天3次3.1工艺原理3.1.1合成氯硅烷中三氯氢硅与四氯化硅分离的工艺原理合成氯硅烷中，含有三氯氢硅，二氯硅烷，四氯化硅和聚氯硅烷等组分。利用二氯硅烷，三氯硅烷与四氯化硅，聚氯硅烷的挥发性能的差异，在一级分离塔中，将塔釜（再沸器）的合成氯硅烷料液加热升温，塔顶冷凝器冷凝，在塔板上形成气一液交换，沸点低的向塔上部转移，沸点高的向塔底转移，即二氯硅烷与三氯氢硅富集在塔上部，四氯化硅和聚氯硅烷富集于塔釜，只要将塔上部的料液不断排放至2.405,（主要是二氯硅烷和三氯氢硅），当塔釜的温度达到90—150°C时，将高沸物不断地排出至2.407（主要是四氯化硅），从而将三氯氢硅（含有二氯硅烷）和四氯化硅（含有聚氯硅烷）分离开来。对还原尾气回收的氯硅烷和四氯化硅氢化尾气回收的氯硅烷，应用同样的原理分别在9级塔和11级塔进行三氯化硅和四氯化硅的分离与提纯。3.1.2合成三氯氢硅的反应精馏与沉淀静止工艺原理硼元素是半导体多晶硅的最有害杂质之一，它严重地影响半导体多晶硅地质量。硼元素存在于合成原料的硅粉中，在合成反应时理论上应产生三氯氯化硼化合物。由于三氯化硼的沸点（12.1C）与三氯氢硅的沸点（31.8C）相接近，同时他们之间的相对挥发度接近于1，在精馏塔中较难分离。为此，采用湿氮来处理三氯氢硅，使三氯氢硅中的三氯化硼转化为高沸点化合物，便于在精馏过程中高沸点的硼化合物留在塔釜，而达到把硼杂质除去的目的。湿氮处理三氯氢硅的反应原理可能是（有待试验证实）：第一步，三氯化硼与水反应（湿氮中的水）BCI+HO=HOBCI+HCI①第二步，三氯氢硅与水反应SiHCI+H2O=HOSiCI+H2②第三步，①与②两步的反应失水，形成络合物HOBCI2+HOSiCI3=CI2B-OSiCI3+H2O③另外，三氯氢硅与水反应，也生成二氧化硅SiHCI+3HO=SiO•HO+H+3HCI④水解反应产生的三氧化硅；是极为微细的粉末状的固体颗粒，具有很强的吸附能力，对硼和磷化合物有吸附作用，吸附后形成络合物。具有较高的沸点，从而在精馏过程中，在塔釜富集并排出，达到除去硼杂质的目的。为了有利于湿氮中水气与三氯化硼和三氯氢硅的水解反应，采用2级塔串联作业方式，也为了有利于形成的络合物的稳定性，从而采用8天以上的沉淀静止处理的作业方式。3.1.1精密精馏生产半导体质量级三氯氢硅产品的工艺原理合成氯硅烷经分离塔分离出的三氯氢硅，再经湿氮化学反应精馏和沉淀静止处理后，仍需再经过四级高塔精馏提纯，把III、V族杂质元素，金属杂质元素和含炭化合物除去，达到半导体质量级的三氯氢硅纯度要求。利用多级高塔(单台塔的塔板达到100块)，强化物料在塔板上的热量与质量交换，特别是与三氯氢硅的沸点接近，相对挥发度接近于1的那部分含炭化合物，才能从三氯氢硅物料中分离出去。3.2工艺流程3.1.1工艺流程图(示意图)注：精馏提纯工艺流程图(物料图)见附图一3.1.2工艺过程说明氯硅烷的分离提纯工艺流程包括以下工艺过程：3.2.2.1合成氯硅烷的分离提纯，制取半导体级质量级的三氯氢硅。(1)四氯化硅与三氯氢硅的分离，在一级塔(2.402)中进行。(2)增湿氮气供给三氯氢硅反应精馏，在增湿装置(2.466,2.467,2.468,2.469,2.470)中进行。三氯氢硅的反应精馏，在2级塔(2.426,2.433,2.439,2.446,2.452)中进行(分为两个系列，并设有一台备用塔)。经反应精馏后的工业级三氯氢硅沉淀静止处理，在沉淀槽(2.1.475,2.1.477,2.1.478,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485)中进行。三氯氢硅净化除去低沸物杂质，在3级塔(2.507,2.517)中进行。三氯氢硅净化除去高沸物杂质，在4级塔(2.531,2.540)、5级(2.550,2.559)和8级(2.679)中进行，以制取半导体质量级的三氯氢硅。从四氯化硅和三氯氢硅中分离出来的聚氯硅烷和固体颗粒，在6级塔(2.550，2.559)中进行。分离的四氯化硅和三氯氢硅混合物送回1#厂房“湿法除尘”鼓泡塔。供湿法除尘物料来源包括以下四部分：从三氯氢硅合成炉气汽混合物经湿法除尘鼓泡塔来的釜液从沉淀槽下部排出来的三氯氢硅反应精馏塔(2级塔)来的釜内残留物(三氯氢硅)四氯化硅提纯塔(7级塔)来的釜内残留物(四氯化硅)从四氯化硅中净化聚氯硅烷和其它高沸物杂质，在7级塔(2.608)中进行，分离后的四氯化硅外销或作其它使用物料来源于1级塔的釜液。3.2.2.2还原尾气回收的氯硅烷的分离提纯制取半导体质量级的三氯氢硅⑴还原尾气回收的氯硅烷的除高与低沸物分离，在9级塔（2.700）中进行；⑵还原尾气回收的氯硅烷净化高沸物杂质，在10级塔（2.712）中进行，以制取半导体质量级的三氯氢硅。3.2.2.3氢化尾气回收的氯硅烷的分离提纯制取半导体质量级的三氯氢硅⑴氢化尾气回收的氯硅烷的除高与低沸物分离，在11级塔（2.729）中进行；⑵氢化尾气回收的氯硅烷净化高沸物杂质，在12级塔（2.740）中进行，以制取半导体质量级的三氯氢硅。3.2.2.4四氯化硅净化高沸物杂质，供应氢化炉四氯化硅原料⑴四氯化硅净化高沸物杂质，在13级塔（2.755）中进行，原料从9级塔（2.700）和11级塔（2.729）来的釜液（主要是四氯化硅）。⑵提纯过的四氯化硅的收集，并供应氢化炉的反应原料，四氯化硅在13级塔提纯后，从塔顶出产品送至四氯化硅收集槽（2.760，2.761）再送去氢化炉进行氢化反应；从塔釜排出的四氯化硅用于生产并白炭黑或外销。3.2.2.5共用设备流程⑴蒸汽冷凝液的收集根据工艺流程，有两个蒸汽冷凝液收集系统压力0.5MpaG的蒸汽冷凝液（精馏塔再沸器加热后排出的）；重复利用过的0.15MpaG蒸汽冷凝液（精馏塔再沸器加热后排出的）。⑵安全阀排放：各精馏塔都设计有安全阀，压力过高时从安全阀排放，排出物被收集在贮槽（2.770）内，贮槽上的排空尾气还设计有2级冷凝器（2.771与2.772），将排放的氯硅烷尾气再冷凝下来。⑶冷凝液的排放位在检修时需排放的冷载体被收集在容器（2.775）内，以待回收使用。⑷产品的取样装置全系统设计有25各取样器，提纯塔有21个，罐区有四个，对不同部位的三氯氢硅质量进行取样分析与监控。4基本资源4.1人力资源（要求达到的技术要求）本工序的操作与管理人员必须是经过精馏提纯相关专业工艺技术和安全操作培训，考核合格并取得上岗资格证、身体健康的公司正式员工。作业班次：连续作业方式，四班编制三班运行。操作人员：每班4人（主操1人，副操1人，巡检与现场监视2人），共4.5X4=18人（含轮休，现场工艺技术管理（工艺工程师）：每班一人，共4人（含轮休）。总计：24人4.2设备资源（主要设备清册，详见附件）精馏提纯工序共有设备277台，其中：提纯塔21台；预热器8台；再沸器（或蒸发器）21台；冷凝器41台；容器类（或槽罐）72台；泵类69台；取样装置25台；起重装置11台；电梯1台。4.3仪表4.3.1温度计或温度传送器共215套（不含2.8#车间与2.1#罐区成达公司所补充设计设备部分）。4.3.2压力计或压力传送器共299（2#）+58=357套（不含2.8#车间与2.1#罐区成达公司所补充设计设备部分）。4.3.3液位计或液位传送器共190（2#）+37=227套（含2.1#罐区37套，不含2.8#车间）。4.3.4流量计或流量传送器共117套（不含2.8#车间）。4.4调节阀阀一览表调节阀一览表见表9表9气动调节阀参数20050414级表9-1（1）合资品牌位号FID位置通径mm介质调前压MpaA压差Mpa最大/最小流量m3/h正常流量操作温度104k0220-0150水蒸汽0.60.051200/6001100143140k0220-0440水蒸汽0.60.05510/300440143155k0220-04水0.60.03513/262432157k0220-02水0.60.03552/2344.2832171k0220-0540水蒸汽0.60.05510/300440143189k0220-0565水0.60.03513/2632201k0220-0620水蒸汽0.60.05510/300440143216k0220-0665水0.60.03513/262432231k0220-0740水蒸汽0.60.05510/300440143246k0220-0765水0.60.03512/262432261k0220-0840水蒸汽0.60.05510/300440143276k0220-0865水0.60.03513/2832291k0220-1120氮气0.40.14/0.220292k0220-1120氮气0.40.14/0.220297k0220-1120氮气0.40.14/0.220298k0220-1120氮气0.40.14/0.220303k0220-1120氮气0.40.14/0.220304k0220-1120氮气0.40.14/0.220309k0220-1120氮气0.40.14/0.220310k0220-1120氮气0.40.14/0.220315k0220-1120氮气0.40.14/0.220316k0220-1120氮气0.40.14/0.220389k0220-13125水蒸汽0.250.053500/12003000143408k0220-13水0.60.035157/5798.632419k0220-14125水蒸汽0.250.053500/1200143

438k0220-1465水0.60.035157/5732442k0220-16水蒸汽0.250.053500/12002500149465k0220-16150水0.60.035124/7232469k0220-17150水0.60.035125/7232472k0220-17100水蒸汽0.250.052700/15002500143502k0220-18水蒸汽0.250.053500/12002500143525k0220-18150水0.60.035124/7232532k0220-19100水蒸汽0.250.052700/15002500143558k0220-19150水0.60.035125/7232578k0220-2150水0.60.03525/162332581k0220-2140水蒸汽0.250.05650/420556143616k0220-2340水0.60.03525/162332626k0220-2340水蒸汽0.250.05650/420556143656k0220-2540水蒸汽0.250.05510/450143677k0220-2550水0.60.03523/1617.432681k0220-27125水0.80.150/404532682k0220-2780冷凝液0.420.0343/3370686k0220-27100水0.60.05215/17532693k0220-29水蒸汽0.250.053800/2800143703k0220-29150水0.60.0351600220-3250冷凝液0.60.242.5/0.51.04140748k0220-32125水蒸汽0.60.053800/28003800143754k0220-32150水0.60.0351700220-35125水蒸汽0.250.053350/20003260143803k0220-35水0.60.0351600220-3880冷凝液0.60.053.5/12.534140829k0220-38125水蒸汽0.60.053800/2800143833k0220-38150水0.60.0351600220-4180水蒸汽0.250.051450/13501400143875k0220-41125水0.60.035120/507032931k0220-43冷凝液0.60.052.0/0.61.35140935k0220-43100水蒸汽0.60.053360/20003260143948k0220-43150水0.60.035160/15015532注；合资品牌调节阀共58台(不含2.8号车间3台)，其阀体材质为CS,阀芯，阀座材质为316。表9-2(2)原装进口品牌位号PID位置通径mm介质调前压MpaA压差Mpa最大/最小流量m3/h正常流量操作温度120k0220-0220SiHCl0.260.020.85/0.765121k0220-0225SiHCl30.260.020.85/0.765122k0220-0225SiHCl30.260.021.7/1.465

133k0220-0420氯硅烷汽0.250.08513/965153k0220-0420SiHCl30.260.020.8/0.665164k0220-0520SiHCl0.260.020.8/0.665170k0220-05203氯硅烷汽0.250.08513/960196k0220-0620SiHCl30.260.020.8/0.665200k0220-0620氯硅烷汽0.250.08513/960224k0220-0720SiHCl30.250.030.8/0.665230k0220-0720氯硅烷汽0.250.08513/960256k0220-0820SiHCl30.250.020.8/0.665260k0220-0820氯硅烷汽0.250.08513/960284k0220-0920氯硅烷汽0.1650.0613/98396k0220-1320SiHCl30.260.020.041/0.03465426k0220-1420SiHCl30.260.020.041/0.03465454k0220-1620SiHCl30.260.020.73/0.660499K0220-1720SiHCl30.260.020.7/0.565514K0220-1820SiHCl0.260.020.73/0.660557K0220-19253SiHCl30.260.020.7/0.565570K0220-2025氯硅烷汽0.1650.0610/510596K0220-2232SiCl40.260.022.7/2.390634K0220-2332SiCl0.260.022.7/2.390659K0220-25204SiCl40.260.020.09/0.0795669K0220-2525氯硅烷汽0.1650.0610/515699K0220-2932SiHCl30.380.021.15/0.0567775K0220-3332SiHCl30.680.022.59/2.352.3967796K0220-3525SiHCl30.360.022.51/2.272.3967853K0220-3925SiHCl30.250.020.77/0.6967863K0220-4125SiHCl20.250.020.71/0.650.6867957K0220-4332SiCl"40.360.024.18/3.7991注；原装进口品牌调节阀共31台(不含2.8#厂房三台)，其阀体，阀芯，阀座材质为316Ti(OCr18Ni12Mo2Ti)调节阀共计58+31=89台(不含2.8号厂房6台)4.5安全阀一览表各安全阀的设定值一览表，见表10位号设备名称压力范围Mpa.G安全阀设定值范围待定2.4021塔蒸馏釜中压力0.19/0.222.4252(1)塔蒸馏釜中压力0.16/0.182.4322(2)塔蒸馏釜中压力0.16/0.182.4382(3)塔蒸馏釜中压力0.16/0.18

2.4452(4)塔蒸馏釜中压力0.16/0.182.4512(5)塔蒸馏釜中压力0.16/0.182.5063(1)塔蒸馏釜中压力0.22/0.272.5163(2)塔蒸馏釜中压力0.22/0.272.466,2467,2.4682.469,2.470氮加湿器0.32.5304(1)塔蒸馏釜中压力0.22/0.272.5494(2)塔蒸馏釜中压力0.22/0.272.5395(1)塔蒸馏釜中压力0.22/0.272.5585(2)塔蒸馏釜中压力0.22/0.272.5846(1)塔蒸馏釜中压力0.17/0.182.5956(2)塔蒸馏釜中压力0.17/0.182.6097塔蒸馏釜中压力0.17/0.182.6808塔蒸馏釜中压力0.2/0.252.7019塔蒸馏釜中压力0.25/0.282.71310塔蒸馏釜中压力0.2/0.2652.73111塔蒸馏釜中压力0.28/0.292.74112塔蒸馏釜中压力0.23/0.252.75613塔蒸馏釜中压力0.23/0.252.1.475,2.1.4772.1.479,2.1.4812.1.483,2.1.485沉淀槽0.27/0.35主要控制调节系统说明为了生产半导体质量级的多晶硅，氯硅烷提纯系统是关键系统，系统的特点是，将6个“9”或7个“9(主要相对硼杂质含量而言)的氯硅烷提纯到11个“9”，要求提高4-5个数量级，即硼杂质含量降低10000-100000倍的提纯效果。氯硅烷提纯系统另一个特点是：流程长，连续作业。为避免人为因素影响，工艺参数必须采用全过程的DCS自动控制，确保按设计的工艺参数长期、连续和稳定的运行，产品质量才有可能实现长期的稳定。精馏提纯工序的工艺过程自动化总述如下：氯硅烷提纯工序的工艺过程自动控制系统是基于可靠的控制测量仪表和程控设备，因此选择自动化技术仪器设备时要考虑到工艺过程的需求和被监控物质的易燃易爆特性。工艺过程自动控制系统应保证；⑴对工艺参数的监控和记录；⑵对参数的自动调节；⑶对意外事故的保护装置和联锁装置；⑷对切断阀和调节阀的遥控；⑸对电气设备的遥控。设计时考虑了工艺过程分布式的控制系统，通过安装在中控室操作员站的DCS系统（和安装在2号厂房控制室内的控制）来实现。对精馏提纯工序的主要控制调节系统说明如下：1级塔（位号2.402）分离三氯氢硅和四氯化硅的工艺过程控制功能1）监控从氯硅烷冷凝液（CDI-3来的）贮罐（2.1.351,2.1.352,2.1.353）,经泵（2.1.356,2.1.357）输送到1级塔预热器（2.401）的氯硅烷的流量（或输送至贮液槽2.1.354）；2）监控1级塔预热器（2.401）后的氯硅烷液体的温度；3）调节送到1级塔再沸器（或蒸发器）2.403的蒸汽流量,其流量是根据1级塔;2.402中的顶、釜压力降（压差）来进行调节的，是一个复杂回路；4）监控1级塔2.402下部、中部与上部区域内的温度；5）监控1级塔2.402中的顶、釜压力降；6）监控1级塔2.402下部和上部区域内的压力。7）监控1级塔冷凝器2.404冷却水的流量，其流量是根据送入1级塔冷凝器2.404的进回水温差，来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；8）通过塔尾气的排放量来调节1级塔2.402上部区域的压力。9）调节1级塔2.402塔顶的产品流量（即调节回流流量），以三氯氢硅的流量信号来控制调节阀的开度，是一个复杂回路；10）监控1级塔釜液罐2.407中的压力、温度和液位；11）监控1级塔顶液罐2.405中的压力和液位；12）调节1级塔顶液罐2.405流往2级1塔再沸器2.425,2级3塔2.433,2级5塔再沸器2.451的三氯氢硅流量。以流量信号来控制调节阀的开度，是一个复杂回路。2级塔三氯氢硅反应精馏提纯工艺过程控制功能1）监控2级塔各再沸器2.425,2.432,2.438,2.445,2.451中的液位；2）调节2级塔各再沸器2.425,2.432,2.438,2.445,2.451中的蒸汽流量，其流量是根据2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452中的顶、釜压力降进行调节，是一个复杂回路；3）监控2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452中的下部、中部和上部区域内的温度；4）监控2级塔各再沸器2.425,2.432,2.438,2.445,2.451进入釜液收集罐2.428、2.441的流量；5）监控2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452中的顶、釜压力降；6）监控2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452下部和上部区域内的压力；7）监控2级塔冷凝器2.427,2.434,2.440,2.447,2.453冷却循环水流量，其流量是根据送入2级塔冷凝器2.427,2.434,2.440,2.447,2.453的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；8）以调节阀调节排放废气的方式，来调节2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452上部区域的压力；9）以流量信号来调节从2级塔2.426,2.433,2.439,2.446,2.452流出的顶液流量，是一个复杂回路；10）监控釜液罐2.428、2.441中的压力、温度和液位；11）监控釜液罐2.428经泵，2.429、2.430，釜液罐2.441经泵2.442、2.443输出的流量；12）监控尾气再冷器2.458后的废气温度；13）监控尾气再冷器2.458后的废气压力。5.3氮气增湿工艺过程控制功能1）调节进入氮气增湿器2.466,2.467,2.468,2.469,2.470中的氮气流量；2）通过氮气增湿器内温度信号（0-20D以改变电加热器的功率，来调节增湿器2.466,2.467,2.468,2.469,2.470输出氮气的温度（即湿氮露点），湿一个复杂回路。3）监控增湿器2.466,2.467,2.468,2.469,2.470中的温度；4）调节干燥氮气的流量，该氮气送去与氮气增湿器2.466,2.467,2.468,2.469,2.470来的氮气混合；5）监控增湿器2.466,2.467,2.468,2.469,2.470中蒸馏水的液位。5.4三氯氢硅静置沉淀工艺过程控制功能1）监控沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485中的液固分离水平（分离情况）；2）监控沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485中的温度3）监控沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485中的压力；4）监控沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485中的液位；5）监控沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485上部、经泵2.1.487,2.1.489输送至3级塔2.505,2.515的三氯氢硅流量状况；6）监控从沉淀槽2.1.475,2.1.477,2.1.479,2.1.481,2.1.483,2.1.485下部和氯硅烷收集罐2.1.492，经泵2.1.490输送至6级塔前贮液罐2.580，2.593的三氯氢硅流量状况；7）监控氯硅烷收集罐2.1.492中的液位和压力；8）监控从泵2.1.356，2.1.357和6级塔顶冷凝器2.591,2.602流入贮液罐2.1.354的四氯化硅流量状况；9）监控贮液罐2.1.354的温度和液位状况；10）监控从贮液罐2.1.354经泵2.1.360,2.1.361输送至1号厂房湿法除尘器1.299,1.303,或经泵2.1.362,2.1.363输送至1号厂房湿法除尘器1.301,1.305或输送至合成氯硅烷冷凝液罐2.1.351,2.1.352,2.1.353；11）监控合成氯硅烷冷凝罐2.1.351,2.1.352,2.1.353的温度和液位；12）监控从合成氯硅烷冷凝罐2.1.351,2.1.352,2.1.353经泵2.1.3562.1.357输送至1级塔预热器的流量状况。3级塔除三氯氢硅中的低沸物杂质工艺过程控制功能1）通过调节蒸汽冷凝液来监控3级塔进料预热器2.505,2.515后的三氯氢硅温度；2）监控流入3级塔进料预热器2.505,2.515的三氯氢硅的流量；3）监控送入3级塔再沸器2.506,2.516的蒸汽流量，其流量湿根据3级塔2.507,2.517的顶、釜压力降来进行调节，是一个复杂回路；4）监控3级塔2.507,2.517下部、中部和上部区域内的温度；5）监控3级塔2.507,2.517中顶、釜的压力降；6）监控3级塔2.507,2.517下部、和上部区域内的压力；7）监控送入3级塔冷凝器2.508,2.518冷却循环水流量，其流量是根据送入3级塔冷凝器2.508,2.518的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；8）以流量信号来调节流入3级塔顶液罐2.513,2.523的顶液流量，是一个复杂回路；9）监控流入3级塔釜液罐2.509,2.519，顶液罐2.513,2.523的压力、温度和液位；10）监控从3级塔釜液罐2.509,2.519经泵2.511,2.512，2.521,2.522流入4级塔柱2.531,2.550的三氯氢硅流量。4、5级塔去除三氯氢硅中高沸物杂质工艺过程控制功能1）监控从4级塔顶液罐2.537,2.556经泵2.534,2.538,2.553,2.557流入5级塔柱2.540,2.559的三氯氢硅流量；2）监控流入4级塔再沸器2.530,2.549和5级塔再沸器2.539,2.558的蒸汽流量，其流量是分别根据4级塔2.531,2.550和5级塔2.540,2.559的顶、釜压力降来进行调节，是一个复杂回路；3）监控4级塔2.531,2.550和5级塔2.540,2.559下部、中部和上部区域内的温度；4）监控4级塔2.531,2.550和5级塔2.540,2.559顶、釜的压力降；5）监控4级塔2.531,2.550和5级塔2.540,2.559下部和上部区域内的压力；6）监控送入4级塔冷凝器2.532,2.551和5级塔2.541,2.560中冷却循环水流量，其流量是根据4级塔冷凝器2.532,2.551和5级塔2.541,2.560的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；7）调节流入4级塔顶液罐2.537,2.556和5级塔顶液罐2.543,2.546,2.547,2.562,2.565,2.566的顶液流量；8）监控4级塔釜液罐2.553,2.552,5级塔釜液罐2.542,2.561,4级塔顶液罐2.537,2.556,5级塔顶液罐2.543,2.546,2.547,2.562,2.565,2.566,2级三氯氢硅罐2.568和4,5级塔的尾气再冷器冷凝液罐2.575的压力和液位.9）监控4级塔釜液罐2.533,2.552.5级塔釜液罐2.542,2.561,2级三氯氢硅2.558中的温度..10）监控4,5级塔的尾气再冷器2,569后的废气温度.11）调节4,5级塔的尾气再冷器2,569后的废气压力12）监控从2级三氯氢硅罐2.568经泵2.571,2.572输送到2级三氯氢硅成品库的工作状况.13）监控从尾气再冷器冷凝液罐2.575经泵2.576,2.577输送到2级三氯氢硅罐2.568或急排的工作状况.6级塔去除四氯化硅和三氯氢硅中聚氯硅烷和固体颗粒工艺过程控制功能1）监控6级塔前贮液罐（含三氯氢硅和四氯化硅）,2.580,2.593中的液位.2）监控6级塔前贮液罐（含三氯氢硅和四氯化硅）,2.580,2.593中的压力.3）监控5级塔预热器2.583,2.594后的液体温度.4）调节进入6级塔再沸器2.584,2.595的蒸汽流量，其流量是根据6级塔冷凝器2.585、2.596顶釜压力降来进行调节的，是一个复杂回路。5）监控6级塔2.585,2.596下部和上部区域内的压力；6）监控送入6级塔冷凝器2.586,2.597的冷却循环水流量，其流量是根据6级塔冷凝器2.586,2.597的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；7）调节经换热器2.591、2.602流入急排四氯化硅收集罐2.1.354的顶液流量；8）监控6级塔釜液罐2.587,2.588中的压力、液位和温度.9）调节6级塔再沸器2.584、2.595流入6级塔釜液罐2.587、2.588的釜液流量。10）监控从6级塔釜液罐2.587、2.588经泵2.589、2/590输送到氯硅烷储槽2.593和釜底残液处理装置及急排至2.1.353的工作状况.7级塔去除四氯化硅中聚氯硅烷和高沸点杂质的工艺过程控制功能1）监控流入7级塔再沸器2.609的蒸汽流量,其流量是根据7级塔2.608的顶、釜压力降来进行调节，是一个复杂回路；2）监控7级塔2.608顶、釜的压力降3）监控7级塔2.608下部、中部和上部区域内的温度；4）监控7级塔2.608下部和上部区域内的压力；5）监控流入7级塔级塔冷凝器2.610的冷却循环水流量，其流量是根据7级塔冷凝器2.610的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；6）调节流入7级塔顶液罐2.618的顶液流量；7）监控7级塔釜液罐2.611和顶液罐2.618的压力和液位。8）监控7级塔釜液罐2.611和顶液罐2.618的温度。9）调节3、6、7级塔尾气再冷器2.616后的废气压力和温度。10）监控3、6、7级塔尾气再冷器2.616后的三氯氢硅温度。5.9收集各塔再沸器（蒸汽器）蒸汽冷凝液的工艺过程控制功能1）调节冷凝水冷却器2.620后冷凝水的温度2）调节冷凝水收集罐2.621中的液位3）监控冷凝水收集罐2.621上2.622后冷凝水的温度4）调节冷凝水冷却器2.627后冷凝水的温度5）监控冷凝水应急储罐2.1.626中的液位6）监控从冷凝水收集罐2.621经泵2.624、2.625送往锅炉房的冷凝水流量或到2.1号厂房状况8级塔三氯氢硅末级提纯去除低沸物到工艺过程控制功能1）监控流入8级塔2.679的三氯氢硅流量；2）调节进入8级塔再沸器2.680的蒸汽流量，其流量是分别根据8级塔2.680的顶、釜压力降来进行调节，是一个复杂回路；3）监控8级塔2.679下部和上部区域内的压力；4）监控进入8级塔冷凝器2.681的冷却循环水流量，其流量是根据8级塔冷凝器2.681的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；5）调节流入8级塔顶液罐2.686、2.687、2.688的顶液流量（半导体级产品）；6）监控8级塔釜液罐2.683、2.684和顶液罐2.686、2.687、2.688的压力、温度和液位.7）调节8级塔的釜液罐2.683、2.684的釜液流量8）监控8级塔顶液罐2.686、2.687、2.688向还原炉供三氯氢硅流量工作状况.9级塔对还原尾气回收氯硅烷进行分离并去除有害气体工艺过程控制功能1）监控还原尾气回收的氯硅烷储液罐2.695、2.696的液位2）监控从储液罐2.695>2.696经泵2.697、2.698再经预热器2.699进入9级塔2.700的氯硅烷液体流量3）监控从9级塔预热器2.699出来的氯硅烷液体温度4）监控进入9级塔再沸器2.701的蒸汽流量，其流量是分别根据9级塔2.700的顶、釜压力降来进行调节，是一个复杂回路；5）监控9级塔2.700下部和上部区域内的压力6）调节送入顶液罐2.689、2.708中的顶液流量，并经泵2.690、2.691输送到10级塔2.7127）监控还原尾气回收的氯硅烷储液罐2.695、2.696,9级塔顶液罐2.689、2.708。9级塔釜液罐2.703、2.704、2.705内到压力温度和液位8）调节送入9级塔冷凝器2.702的冷却循环水流量，其流量是根据9级塔冷凝器2.702的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；9）调节流入釜液罐2.703、2.704、2.705中的釜液流量，并用泵2.706、2.707输送去氢化或四氯化硅成品库10级塔去除还原回收三氯氢硅中高沸物杂质的工艺过程控制功能1）监控进入10级塔再沸器2.713的蒸汽流量，其流量是分别根据10级塔2.712的顶、釜压力降来进行调节，是一个复杂回路；2）监控10级塔2.712下部、中部和上部区域内的温度3）监控10级塔2.712下部和上部区域内的压力；4）调节进入10级塔冷凝器2.714的冷却循环水流量，其流量是根据10级塔冷凝器2.714的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；5）调节流入10级塔顶液罐2.720、2.721、2.722的顶液流量，并监控10级塔顶液罐2.720、2.721、2.722向还原炉供三氯氢硅流量工作状况.；6）监控10级塔釜液罐2.715、2.716和顶液罐2.720、2.721、2.722的压力和液位.7）监控8级塔釜液罐2.683、2.684，10级塔釜液罐2.715、2.716，12级塔釜液罐2.743、2.744经泵2.717、2.718输送到二级三氯氢硅成品库到流量工作状况；8）监控8、10、12级塔尾气再冷器2.723后的压力和冷凝液的温度11级塔对氢化尾气回收氯硅烷进行分离工艺过程控制功能1）监控氢化尾气回收的氯硅烷储液罐2.724、2.725的液位2）监控从储液罐2.724、2.725经泵2.726、2.727再经预热器2.728进入11级塔2.729的氯硅烷液体流量3）监控从11级塔预热器2.728出来的氯硅烷液体温度4）监控进入11级塔再沸器2.730的蒸汽流量，其流量是分别根据11级塔2.729的顶、釜压力降来进行调节，是一个复杂回路；5）监控11级塔2.729下部、中部和上部区域内的温度6）监控11级塔2.729下部、和上部区域内的压力7）调节送入11级塔顶液罐2.735、2.737中的顶液流量8）调节流入釜液罐2.703、2.704、2.705中的釜液流量9）监控氢化尾气回收的氯硅烷储液罐2.724、2.725,11级塔顶液罐2.735、2.737、11级塔釜液罐2.732内的压力和液位10）调节送入11级塔冷凝器2.731的冷却循环水流量，其流量是根据11级塔冷凝器2.731的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；11）监控氢化尾气回收的氯硅烷储液罐2.724、2.725,11级塔顶液罐2.735、2.737、11级塔釜液罐2.732内的温度12）监控从11级塔顶液罐2.735、2.737经泵2.738、2.739输送到12级塔2.740的三氯氢硅流量13）监控从11级塔釜液罐2.732经泵2.733、2.734输送去13级塔预热器2.754的四氯化硅流量12级塔去除氢化回收三氯氢硅中高沸物杂质的工艺过程控制功能1）监控从泵2.738、2.739输送到12级塔2.740到三氯氢硅流量2）监控进入12级塔再沸器2.741的蒸汽流量，其流量是分别根据12级塔2.740的顶、釜压力降来进行调节，是一个复杂回路；3）监控12级塔2.740下部、中部和上部区域内的温度4）监控12级塔2.740下部和上部区域内的压力；5）调节流入12级塔顶液罐2.747、2.748、2.749的顶液流量，并监控12级塔顶液罐2.747、2.748、2.749向还原炉供三氯氢硅流量工作状况.；6）监控12级塔釜液罐2.743、2.744中到釜液流量，并监控釜液罐2.743、2.744经泵2.717、2.718输送到二级三氯氢硅成品库到流量工作状况；7）监控12级塔釜液罐2.743、2.744和顶液罐2.747、2.748、2.749的液位8）调节进入12级塔冷凝器2.742的冷却循环水流量，其流量是根据12级塔冷凝器2.742的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；监控10级塔釜液罐2.715、2.716和顶液罐2.720、2.721、2.722的压力和液位.9）监控12级塔釜液罐2.743、2.744和顶液罐2.747、2.748、2.749的压力10）监控12级塔釜液罐2.743、2.744和顶液罐2.747、2.748、2.749的温度13级塔去除四氯化硅中高沸物杂质的工艺过程控制功能1）监控从11级塔釜液罐2.732经泵2.733、2.734,再经13级塔预热器2.754流入13级塔2.755的四氯化硅流量2）监控进入13级塔再沸器2.56的蒸汽流量，其流量是分别根据13级塔2.755的顶、釜压力降来进行调节，是一个复杂回路；3监控13级塔2.755下部、中部和上部区域内的温度4）监控13级塔2.755下部和上部区域内的压力；5）调节送入13级塔冷凝器2.757的冷却循环水流量，其流量是根据13级塔冷凝器2.757的进、回水温差来进行调节的，是一个复杂回路，（在低负时要控制最低的循环水允许流速，不考虑进、回水温差）；6）调节送入13级塔顶液罐2.1.760、2.1.761中的顶液流量7）调节送入13级塔釜液罐2.758、2.759中的釜液8）监控13级塔顶液罐2.1.760、2.1.761和13级塔釜液罐2.758、2.759压力、温度和液位9）监控13级塔顶液罐2.1.760、2.1.761经泵2.1.762、2.1.763输送到氢化炉10）监控从13级塔釜液罐2.758、2.759经泵2.765输送全成品库四氯化硅到流量状况5.16安全阀排空到工艺过程控制功能1）调节安全阀排空尾气流经的换热器2.772后的废气压力2）监控安全阀排出液体收集罐2.770中的温度和液位3）监控安全阀排空尾气流经的换热器2.771、2.772后的废气温度4）监控安全阀排空的尾气液封罐2.773中的液位5.17—15°C冷载体排放工艺过程控制功能1）监控冷载体收集罐2.775中的液位2）监控冷载体的温度和流量6控制参数一览表6.1主要工艺参数控制6.1.1流量、压力、温度等工艺参数控制氯硅烷进出料的控制是一个独立的回路，通过流量的调节，稳定再沸器（或蒸发器）的液位即以液位的信号变化来调节加料量。流量、压力、温度等工艺参数控制见表11设备位号塔序台数流量（Kg/h）压力（Mpa.G）温度（C）工/备进口产品上部塔釜上部釜处2.4021级1/-1992.11820.10.150.19/0.2250/6590/1052.426,2.4332.439,2.4462.4522级4/19108540.150.16/0.1850/6565/802.507,2.5173级2/-846.3802.10.150,22/0.2735/5565/752.531,2.5504级2/-802.1778.90.150,22/0.2755/6565/752.540,2.5595级2/-778.9755.10.150,22/0.2755/6565/752.6798级1/-1510.21433.20.150.2265752.7009级1/-4842.253083.550.150.27651052.71210级1/-3083.552926.30.150.2265752.72911级1/-6549.9937.070.150.284651052.74012级1/-937.07842.430.150.2465762.75513级1/-557752980.150.2389992.595,2.5966级1/13075.113143.260.150.17/0.1875-9095/1202.6087级1/-169.2970.210.150.17/0.1885/9595/1206.1.2加热蒸汽的压力与流量参数控制精馏提纯工序的加热蒸汽设计有两类压力范围，0.5MpaG和0.15MpaG.加热蒸汽量是在稳定氯硅烷的加入量和回流比的参数后，利用塔釜与塔顶的压差来进行调节的。加热蒸汽压力与流量参数控制见表12（俄方工艺数据）表12加热蒸汽压力与流量参数控制

位号塔序蒸汽压力(Mpa.G)蒸汽流量(kg/h)TCS蒸发量(Kg/h)介质名称2.4031级0.510509624TCS2.4252.4382级10.555510195TCS2.4322.4452.4512级20.555510195TCS2.5062.5163级0CS2.5302.5494级0CS2.5392.5585级0CS2.6808级0CS2.7019级0CS2.71310级0CS2.73011级0.5300031500TCS+STC2.74312级0.1514009607TCS2.75613级0.538004526TCS2.5842.5956级0.5556TCS2.6097级0.5408TCS6.1.3冷凝器冷却水的压力与流量参数控制冷凝器冷却循环水是32r进(最高)，42r回，是利用进出口循环水的温度差进行水流量的调节，是稳定塔内压力，塔板液层和减少尾气排出量的重要控制手段。是一个独立的控制回路。冷凝器冷却水压力与流量参数控制见表13表13冷凝器冷却水压力与流量参数控制位号塔序水压力(进/出)(Mpa.G)水流量(kg/h)TCS流量(Kg/h)水温度(进/出)2.4041级待补充44280942965/652.4272.4402.4342.4472.4532级待补充24000503265-50/65-502.5082.5183级待补充986242293955/552.5302.5494级待补充1332762842755-65/55-652.5322.5515级待补充1332762842755-65/55-652.6818级待补充1550002800065/652.7029级待补充1550003030065/652.71410级待补充1550003030065/652.73111级待补充1550003260065/652.74212级待补充700001300065/652.75713级待补充1550003150089/892.5862.5976级待补充23215960775-90/75-902.6107级待补90/85-906.2，联锁控制6.2.1液位联锁控制联锁控制主要是对贮槽（包括蒸馏液，冷凝液，釜液，贮槽）的液位控制，高低液位报警与联锁，高液位时关闭进料阀，低液位关闭出液阀或停输出泵，通过液位联锁控制，实现各贮槽液位在设定值的范围内操作。6.2.2塔顶压力联锁控制各塔顶设定压力为0.15±0.005Mpa.G塔内压力低于0.145Mpa.G时自动补入氮气。塔内压力高于0.155MpaG时自动排气。通过塔顶压力联锁控制，实现塔顶压力稳定的目的，并在设定值的范围内操作。6.2.3塔内突发超压时安全阀联锁控制各塔蒸发器（或再沸器）与塔柱相连的蒸汽管道上设置有安全阀，超过安全阀规定值时会卸压并外排到气体洗涤塔去，保证塔内压力不会突然瞬间升高而引发事故。6.3复杂回路的控制6.3.1再沸器（或蒸发器）加热蒸汽的自动调节。再沸器（或蒸发器）加热是去塔顶与塔釜间的压差信号来调节加热蒸汽流量，即调节氯硅烷的蒸发量。实现塔板上液层高度的稳定。6.3.2进出氯硅烷流量的自动调节每个提纯塔都设有进料，出产品或出低沸物，排釜液等功能，并设计有流量自动调节。1）进液量是根据工艺要求进行调节的2）产品量，低废物量，釜液量液根据工艺要求的流量规定值进行自动调节的6.3.3塔顶冷凝器冷却水自动调节每个冷凝器都设有冷却水流量的自动调节，它是根据进，出水的温差来进行调节的。当然冬天与夏天规定的温差值可能有差别（要在实践中探索出不同季节的温差值）。另外，冷却水的流量不能控制低于下限值，以确保冷却水的最低流速，如果冷却水流量接近下限值时，只能减少冷却水温差值来进行自动调节（此种情况较少发生）6.3.4湿氮制备自动调节湿氮制备装置是取湿氮含水量值的信号，来调节装置内加热器的功率，控制装置内的水温，装置内蒸馏水的液位低于规定值时，蒸馏水从贮水罐自动补充（贮水罐内的蒸馏水由人工每天定时补充），保持装置内波动较小，实现湿氮含水量的自动控制。6.4液位正常值与报警值一览表表14液位正常值与报警值一览表位号设备名称液位上下值液位报警值mm

mm低报高报2.402塔蒸馏器0-8001008002.402回流液分离器Lmin=1001002.407釜液罐250-170025017002.405蒸馏液罐250-260025026002.425,2.4452.432,2.4512.438蒸发器（2级塔）750-9007509005个塔回流液分离器Lmin=1001005个塔蒸馏釜液0-8001008002.428,2.441釜液罐100-110010011002.466,2.4672.468,2.4692.470加湿器100-2501002502.1.475,2.1.4772.1.479,2.1.4812.1.483,2.1.485工业极TCS沉淀槽250-220025022002.1.492抽空时回收的TCS250-7002507002.517回流分离器Lmin=1001002.517釜液罐0-8001008002.509收集釜底残留液面250-270025027002.513,2.523收集蒸馏液100-120010012002.531,2.5402.550,2.559精馏塔（残液）分离液面Lmin=1001002.531,2.5402.550,2.559釜液面0-8001008002.533,2.5422.552.2.5614、5级塔精馏釜液残液（釜液面）100-120010012002.537,2.5564级精馏塔储罐液面200-260020026002.543,2.5462.547,2.5622.565,2.5665级精馏塔储罐液面200-270020027002.568收集二级TCS罐液面200-160020016002.575处理样品集液罐液面200-170020017002.580,2.593收集进料罐液面100-180010018002.585,2.596蒸馏残液分离液面Lmin=100100釜中液面0-8001008002.584,2.595蒸发釜残液罐液面750-9007509002.587,2.588液面100-110010011002.608精馏塔分离回流液Lmin=100100釜中液面0-8001008002.611釜液罐液面250-170025017002.618蒸馏液液/p>

2.621冷凝液罐液面180-200018020002.679精馏塔分离器釜液面Lmin=1001002.683，2.684釜底残液液面100-150010015002.686，2.6872.688蒸馏液釜液面200-270020027002.695，2.696还原尾气回收罐液面200-200020020002.700精馏塔分离器液面Lmin=100100釜中液面Lmin=2002002.703，2.7042.705釜残液罐液面200-270020027002.689，2.708精馏液罐200-420020042002.712精馏塔分离器液面Lmin=100100釜中液面Lmin=2002002.715，2.716釜底残液面100-150010015002.720，2.7212.722蒸馏液面200-420020042002.724，2.725氢化尾气回收罐200-180020018002.729精馏塔分离器液面Lmin=100100釜中液面Lmin=2002002.732釜液罐液面200-180020018002.735，2.737蒸发器液罐200-260020026002.740精馏塔分离器液面Lmin=100100釜中液面Lmin=2002002.743，2.744釜液罐200-150020015002.747，2.7482.749蒸馏液200-260020026002.755精馏塔分离器液面Lmin=100100釜中液面Lmin=2002002.758，2.759废液罐100-150010015002.760，2.761蒸馏液200-210020021002.270多晶硅排水100-180010018002.733水100-2001002002.775冷载体集液罐200-170020017002.626不合格冷凝液罐200-230020023007操作步骤7.1原始开车或检修后开车前的准备7.1.1吹洗和清洗提纯工序整个系统在设备安装完毕后的吹洗和清洗是十分重要的，尽管安装前进行过预清洗，但在安装过程中，由于安装时间长，设备和管道不可避免引入尘埃、水气和其它杂质。因此设备管道安装完成后，在试车前必须要进行洁净清洗，以减少从调试到产品达标的时间消耗和物料消耗，降低调试费用。提纯系统安装后洁净清洗的方法是：7.1.1.1洁净氮吹洗凡要流通硅氯化物、氢气、氮气、工艺空气的管道设备，都要经过0.5pm或1Mm过滤器过滤后的洁净氮气吹洗。（吹除尘埃并检验安装的管道设备的通畅情况）7.1.1.2硅氯化物反复洁净清洗提纯系统经气密性检验确认系统不泄漏，同时经过洁净气吹洗完毕并确认系统内含湿量达到规定指标时，用硅氯化物进行反复洁净清洗，清洗范围与步骤如下：1）检查管网3公斤、1.5公斤氮气和1.5公斤、5公斤加热蒸汽压力是否正常，压缩空气是否正常，所有气动调节阀和气动开关阀的气源阀是否处于打开状态（能在主控室进行调节和控制），检查所有泵的电源是否接通，泵的油位是否正常；检查循环水和冷冻是否正常，并通入塔顶冷凝器和尾气再冷器；检查所有提纯塔的安全阀前手动阀是否处于打开状态。检查气体淋洗系统，并将淋洗塔投入运行。2）1级塔清洗，将CDI-3回收装置的冷凝氯硅烷液输送到1级塔（塔顶冷凝器先通好冷却水），待再沸器的液面达到规定值时，通入蒸汽加热，全塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，进行全回流清洗10小时后出产品。产品进入产品罐达到容积的90〜95%时，每个产品罐浸泡48小时后，将三氯氢硅送回1级前的氯硅烷贮罐，清洗至1级塔的产品质量达标后，才能向2级塔供料。1级塔正常开塔操作步骤：（1）检查1级塔（2.402）塔顶冷凝器2.404循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。（2）检查1级塔原料贮罐（2.1.3512.1.3522.1.353）是否有充足三氯氢硅原料，并能持续为1级塔供料。检查原料罐到1级塔的管道是否畅通，泵（2.1.3562.1.357）是否处于正常的备用状态，开1级塔进料流量计前后的手动阀（关旁通阀），开进料预热器2.401蒸气冷凝液的进出口阀。（3）检查1级塔再沸器2.403的蒸气，检查蒸气压力是否在规定值。开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀（关旁通阀）。（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入1级塔塔顶冷凝器2.404的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.404充满冷却水后，启动泵2.1.356或2.1.357给1级塔进三氯氢硅原料；待1级塔再沸器液位达到规定的液位2-2.5米时，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.403通入蒸气加热；手动操作全塔顶有回流液并达到规定液层高度时，将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.458,不凝气体经过2.461送到淋洗塔去进行中和处理（当塔顶压力低于145KPa时自动向塔内补充氮气以维持塔内平衡）；停止进料开始计算全回流时间（10小时），全回流时间达到后出产品全产品罐2.405（关2.405所有的底部阀和产品调节阀的旁通阀，同时开产品调节阀的前后手动阀和回气阀），用调节阀控制产品出料量（1.4-1.7立方/h），同时给1级塔进料（1.5-2.0立方/h），当釜温达到90-105°C时出釜液（0.1-0.2立方/h）至釜液罐2.407（同时开2.407的回气阀和夹套循环水）；1级塔进入正常连续生产状态，当1级塔产品罐液位达到容积的一半以上时，经取样分析达标后，向二级塔供料。具体控制参数见附表1-33）2级塔清洗：1级塔的塔顶产品分别向A组（2级1塔+2级3塔）和B组（2级2塔+2级4塔）供料，也是待再沸器的液面达到规定值时，通入蒸汽加热，全塔顶有回流液时和塔板达到规定的液层高度时，每塔进行全回流清洗10小时后出产品。依次5个2级塔都要进行清洗，清洗至2级塔的产品质量达标后，才能向沉淀槽供料。2级塔正常开塔操作步骤：（1）检查2级1塔（2.426）塔顶冷凝器2.427和2级3塔（2.439）塔顶冷凝器2.4440循环水，开循环水进口调节阀前后手动阀和冷凝器出口阀，关进口调节阀的旁通手动阀，通入塔顶循环水（由主控室控制调节阀的开启度来控制循环水的流量）。（2）检查1级塔产品罐（2.405）是否有充足三氯氢硅原料，并能持续为2级1塔和2级3塔供料。检查1级塔产品罐到2级1塔和2级3塔的管道是否畅通，开进2级1塔和2级3塔进料调节阀和进料流量计前后的手动阀。（3）检查2级1塔和2级3塔再沸器2.425和2.438的蒸气和夹套蒸气，开蒸气调节阀和输水器的前后手动阀和旁通阀。（4）待一切准备工作就绪后，用调节阀调节进入2级1塔和2级3塔塔顶冷凝器2.427和2.440的循环水流量，确认塔顶冷凝器2.427和2.440充满冷却水后，开1级塔产品罐2.405底部阀和进2级1塔和2级3塔再沸器2.425和2.438三氯氢硅调节阀，进料流量控制在（0.7-0.85立方/h）；待2级1塔和2级3塔再沸器液位达到规定的液位0.75-0.85米时，通再沸器夹套保温蒸汽，开蒸气调节阀和输水器的旁通阀排液，当排液阀出来的全是蒸气时关旁通阀，用调节阀缓慢给再沸器2.425和2.438通入加热蒸气和夹套保温蒸汽；手动操作全塔顶有回流液并达到规定液层高度时，通入湿氮将塔顶投入联锁，塔顶压力控制在145-160KPa，当塔顶压力超过160KPa时自动泄压至尾气再冷器2.458，（尾气再冷液到收集罐2.575），不凝气体经过2.4