无机材料测试技术电子探针X射线显微

第十一章

电子探针X射线显微分析

崇德尚学陶冶成器概述显微分析特点构造与工作原理样品制备分析方法一、概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(ElectronprobeX-raymicroanalyser)。电子探针仪是一种微区成分分析仪器，它利用被聚焦成小于1m的高速电子束轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征X射线的波长和强度，得到微区的定性或定量的化学成分。崇德尚学陶冶成器电子探针分析的基本原理早在1913年就被Moseley发现，但直到1949年，法国的Castaing才用透射电镜（TEM）改装成一台电子探针样机。1955年Castaing在法国物理学会的一次会议上，展出了电子探针的原形机，1956年由法国CAMECA公司制成商品，1958年第一台电子探针装进了国际镍公司的研究室中。扫描型电子探针商品是1960年问世。70年代开始，电子探针和扫描电镜的功能组合为一体，同时应用电子计算机控制分析过程和进行数据处理。崇德尚学陶冶成器二、电子探针显微分析特点显微结构分析

元素分析范围广定量分析准确度高不损坏试样、分析速度快微区离子迁移研究崇德尚学陶冶成器1.显微结构分析

电子探针是利用0.5μm－1μm的高能电子束激发所分析的试样，通过电子与试样的相互作用产生的特征X射线、二次电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针成分分析的空间分辨率（微区成分分析所能分析的最小区域）是几个立方μm范围，微区分析是它的一个重要特点之一,它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一般化学分析、X光荧光分析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应，不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。崇德尚学陶冶成器2.元素分析范围广

电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)——铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利用元素的特征X射线，而氢和氦原子只有K层电子，不能产生特征X射线，所以无法进行电子探针成分分析。锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特征X射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范围从铍(Be)——铀(Ｕ)崇德尚学陶冶成器3.定量分析准确度高

电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%，不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对原子序数大于11的元素，含量在10%以上的时，其相对误差通常小于2%。崇德尚学陶冶成器4.不损坏试样、分析速度快

现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分析，新型电子探针在30min左右可以完成，如果用EDS进行定性、定量分析，几分种即可完成。对表面不平的大试样进行元素面分析时，还可以自动聚焦分析。电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。崇德尚学陶冶成器5.微区离子迁移研究

多年来，还用电子探针的入射电子束注入试样来诱发离子迁移，研究了固体中微区离子迁移动力学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等，已经取得了许多新的结果。崇德尚学陶冶成器三、、电电子子探探针针仪仪的的构构造造和和工工作作原原理理崇德德尚尚学学陶陶冶冶成成器器1、电电子子探探针针分分析析的的基基本本原原理理1）定性性分分析析的的基基本本原原理理2）定量量分分析析的的基基本本原原理理崇德德尚尚学学陶陶冶冶成成器器1）定性性分分析析的的基基本本原原理理电子子探探针针除除了了用用电电子子与与试试样样相相互互作作用用产产生生的的二二次次电电子子、、背背散散射射电电子子进进行行形形貌貌观观察察外外，，主主要要是是利利用用波波谱谱或或能能谱谱，，测测量量入入射射电电子子与与试试样样相相互互作作用用产产生生的的特特征征X射线线波波长长与与强强度度，，从从而而对对试试样样中中元元素素进进行行定定性性、、定定量量分分析析。。崇德德尚尚学学陶陶冶冶成成器器式中中：：ν为元元素素的的特特征征X射线线频频率率，，Z为原原子子序序数数，，K与σ均为为常常数数，，C为光光速速。。当当σ≈≈1时，，λ与Z的关关系系式式可可写写成成:定性性分分析析的的基基础础是是Moseley关系系式式:由式式可可知知，，组组成成试试样样的的元元素素(对应应的的原原子子序序数数Z)与它它产产生生的的特特征征X射线线波波长长(λ)有单单值值关关系系，，即即每每一一种种元元素素都都有有一一个个特特定定波波长长的的特特征征X射线线与与之之相相对对应应，，它它不不随随入入射射电电子子的的能能量量而而变变化化。。如如果果用用X射线线波波谱谱仪仪测测量量电电子子激激发发试试样样所所产产生生的的特特征征X射线线波波长长的的种种类类，，即即可可确确定定试试样样中中所所存存在在元元素素的的种种类类，，这这就就是是定定性性分分析析的的基基本本原原理理。。崇德尚学陶陶冶冶成器能谱定定性分分析主主要是是根据据不同同元素素之间间的特特征X射线能能量不不同，，即E＝hν，h为普朗朗克常常数，，ν为特征征X射频率率，通通过过EDS检测试试样中中不同同能量量的特特征X射线，，即可可进行行元素素的定定性分分析，，EDS定性速速度快快，但但由于于它分分辨率率低，，不同同元素素的特特征X射线谱谱峰往往往相相互重重叠，，必须须正确确判断断才能能获得得正确确的结结果，，分析析过程程中如如果谱谱峰相相互重重叠严严重，，可以以用WDS和EDS联合分分析，，这样样往往往可以以得到到满意意的结结果。。崇德尚尚学陶陶冶冶成器器2）定量分分析的的基本本原理理试样中中A元素的的相对对含量量CA与该元元素产产生的的特征征X射线的的强度度IA(X射线计计数)成正比比:CA∝IA，如果在在相同同的电电子探探针分分析条条件下下，同同时测测量试试样和和已知知成份份的标标样中中A元素的的同名名X射线(如Kα线)强度，，经过过修正正计算算，就就可以以得出出试样样中A元素的的相对对百分分含量量CA:式中：：CA为某A元素的的百分分含量量，K为常数数，根根据不不同的的修正正方法法，K可用不不同的的表达达式表表示，，IA和I(A)分别为为试样样中和和标样样中A元素的的特征征X射线强强度，，同样样方法法可求求出试试样中中其它它元素素的百百分含含量。。崇德尚尚学陶陶冶冶成器器2、电子子探针针的仪仪器构构造1）电子光光学系系统2）X射线谱谱仪系系统3）试样室室4）电子计计算机机5）扫描显显示系系统6）真空系系统崇德尚尚学陶陶冶冶成器器崇德尚尚学陶陶冶冶成器器1）电子光光学系系统电子光光学系系统包包括电电子枪枪、电电磁透透镜、、消像像散器器和扫扫描线线圈等等。其其功能能是产产生一一定能能量的的电子子束、、足够够大的的电子子束流流、尽尽可能能小的的电子子束直直径，，产生生一个个稳定定的X射线激激发源源。（a）电子枪枪电子枪枪是由由阴极极（灯灯丝））、栅栅极和和阳极极组成成。它它的主主要作作用是是产生生具有有一定定能量量的细细聚焦焦电子子束(探针)。从加加热的的钨灯灯丝发发射电电子，，由栅栅极聚聚焦和和阳极极加速速后，，形成成一个个10μm～100μm交叉点点（Crossover)，再经过过二级级会聚聚透镜镜和物物镜的的聚焦焦作用用，在在试样样表面面形成成一个个小于于1μm的电子子探针针。电电子束束直径径和束束流随随电子子枪的的加速速电压压而改改变，，加加速电电压可可变范范围一一般为为1kV～30kV。崇德尚尚学陶陶冶冶成器器（b）电磁磁透镜镜电磁透透镜分分会聚聚透镜镜和物物镜，，靠近近电子子枪的的透镜镜称会会聚透透镜，，会聚聚透镜镜一般般分两两级，，是把把电子子枪形形成的的10μm－－100μμm的交叉叉点缩缩小1－100倍倍后，，进入入试样样上方方的物物镜，，物镜镜可将将电子子束再再缩小小并聚聚焦到到试样样上。。为了了挡掉掉大散散射角角的杂杂散电电子，，使入入射到到试样样的电电子束束直径径尽可可能小小，会会聚透透镜和和物镜镜下方方都有有光阑阑。崇德尚尚学陶陶冶冶成器器2）X射线谱谱仪X射线线谱谱仪仪的的性性能能，，直直接接影影响响到到元元素素分分析析的的灵灵敏敏度度和和分分辨辨本本领领，，它它的的作作用用是是测测量量电电子子与与试试样样相相互互作作用用产产生生的的X射线线波波长长和和强强度度。。谱谱仪仪分分为为二二类类:一类类是是波波长长色色散散谱谱仪仪(WDS)，一类类是是能能量量色色散散谱谱仪仪(EDS)。崇德德尚尚学学陶陶冶冶成成器器众所所周周知知，，X射线线是是一一种种电电磁磁辐辐射射，，具具有有波波粒粒二二象象性性，，因因此此可可以以用用二二种种方方式式对对它它进进行行描描述述。。如如果果把把它它视视为为连连续续的的电电磁磁波波，，那那么么特特征征X射线线就就能能看看成成具具有有固固定定波波长长的的电电磁磁波波，，不不同同元元素素就就对对应应不不同同的的特特征征X射线线波波长长，，如如果果不不同同X射线线入入射射到到晶晶体体上上，，就就会会产产生生衍衍射射，，根根据据Bragg公式式：：可以以选选用用已已知知面面间间距距d的合合适适晶晶体体分分光光，，只只要要测测出出不不同同特特征征射射线线所所产产生生的的衍衍射射角角2θ，，就可可以以求求出出其其波波长长λ，，再根根据据公公式式就就可可以以知知道道所所分分析析的的元元素素种种类类，，特特征征X射线线的的强强度度是是从从波波谱谱仪仪的的探探测测器器(正比比计计数数管管)测得得。。根根据据以以上上原原理理制制成成的的谱谱仪仪称称为为波波长长色色散散谱谱仪仪(WDS)。（a）波长长色色散散谱谱仪仪崇德德尚尚学学陶陶冶冶成成器器崇德德尚尚学学陶陶冶冶成成器器旋转转式式波波谱谱仪仪：：结构构简简单单，，但但有有三三个个缺缺点点：：a)其出出射射角角φ是变变化化的的，，若若φ2＜φ1，则则出出射射角角为为φ2的x射线线穿穿透透路路程程比比较较长长，，其其强强度度就就低低，，计计算算时时须须增增加加修修正正系系数数，，比比较较麻麻烦烦；；b)X射线线出出射射线线出出射射窗窗口口要要设设计计得得很很大大；；c)出射射角角φ越小小，，X射线线接接受受效效率率越越低低。。直进进式式波波谱谱仪仪旋旋转转式式：：特点点是是X射线线出出射射角角φ固定定不不变变，，弥弥补补了了旋旋转转式式波波谱谱仪仪的的缺缺点点。。因因此此，，虽虽然然在在结结构构上上比比较较复复杂杂，，但但它它是是目目前前最最常常用用的的一一种种谱谱仪仪。。如如图图4-77所示示，，弯弯晶晶在在某某一一方方向向上上作作直直线线运运动动并并转转动动，，探探测测器器也也随随着着运运动动。。聚聚焦焦圆圆半半径径不不变变，，圆圆心心在在以以光光源源为为中中心心的的圆圆周周上上运运动动，，光光源源、、弯弯晶晶和和接接收收狭狭缝缝也也都都始始终终落落在在聚聚焦焦圆圆的的圆圆周周上上。。崇德尚学陶陶冶冶成器不同波长的的X射线要用不不同面间距距的晶体进进行分光，，日本电电子公司的的电子探针针通常使用用的四种晶晶体面间距距及波长检检测范围见见表分光晶体及及波长范围围表中STE[Pb(C18H35O2)2]为硬脂酸铅铅，TAP(C8H5O4TI)为邻苯二甲甲酸氢铊，，PET(C5H12O4)为异戊四醇醇，LiF为氟化锂晶晶体。崇德尚学陶陶冶冶成器（b）能量色散谱谱仪如果把X射线看成由由一些不连连续的光子子组成，光光子的能能量为E＝ｈν，ｈ为普朗克克常数，ν为光子振动动频率。不不同元素发发出的特征征X射线具有不不同频率，，即具有不不同能量，，当不同能能量的X射线光子进进入锂漂移移硅[Si(Li)]探测器后，，在Si(Li)晶体内将产产生电子－－空穴对，，在低温（（如液氮冷冷却探测器器）条件下下，产生一一个电子－－空穴对平平均消耗能能量ε为3.8eV。能量为E的X射线光子进进入Si(Li)晶体激发的的电子－空空穴对N＝E/ε，入射光子的的能量不同同，所激发发出的电子子－空穴对对数目也不不同，例如如，MnKα能量为5.895keV,形成的电子子－空穴对对为1550个。崇德尚学陶陶冶冶成器能谱仪结构构框图崇德尚学陶陶冶冶成器探测器输出出的电压脉脉冲高度，，由电子－－空穴对的的数目N决定，由于于电压脉冲冲信号非常常小，为了了降低噪音音，探测器器用液氮冷冷却，然后后用前置放放大器对信信号放大，，放大后的的信号进入入多道脉冲冲高度分析析器，把把不同能量量的X射线光子分分开来，并并在输出设设备（如显显像管）上上显示出脉脉冲数—脉脉冲高度曲曲线，纵坐坐标是脉冲冲数，即入入射X射线光子数数，与所分分析元素含含量有关，，横坐标为为脉冲高度度，与元素素种类有关关，这样就就可以测出出X射线光子的的能量和强强度，从而而得出所分分析元素的的种类和含含量，这种种谱仪称能能量色散谱谱仪(EDS)，简称能谱仪仪。崇德尚学陶陶冶冶成器(c)能谱分析和和波谱分析析特点能谱仪70年代问世以以来，发展展速度很快快，现在分分辨率已达达到130eV左右，以以前Be窗口能谱仪仪分析元素素范围从11Na－92U，现在用新型型有机膜超超薄窗口，，分析元素素可从4Be－92U。元素定性、、定量分析析软件也有有很大改善善，中等原原子序数的的元素定量量分析准确确度已接近近波谱。近近年来能谱谱仪的图象象处理和图图象分析功功能发展很很快。探测测器的性能能也有提高高，能谱使使用时加液液氮，不使使用时不加加液氮。有有的能谱探探测器用电电制冷方法法冷却，使使探头维护护更方便。。崇德尚学陶陶冶冶成器能谱有许多多优点，例例如，元素素分析时能能谱是同时时测量所有有元素，而而波谱要一一个一个元元素测量，，所以分析析速度远比比波谱快。。能谱探头头紧靠试样样，使X射线收集效效率提高，，这有利于于试样表面面光洁度不不好及粉体体试样的元元素定性、、定量分析析。另外，，能谱分析析时所需探探针电流小小，对电子子束照射后后易损伤的的试样，例例如生物试试样、快离离子导体试试样等损伤伤小。但能能谱也有缺缺点，如分分辨率差，，谱峰重叠叠严重，定定量分析结结果一般不不如波谱等等。(下表表为能谱和和波谱主要要性能的比比较)现在大部分分扫描电镜镜、电子探探针及透射射电镜都配配能谱仪，，使成分分分析更方便便。崇德尚学陶陶冶冶成器比较内容WDSEDS元素分析范围4Be－92U4Be－92U定量分析速度慢快分辨率高（≈5eV）低（130eV）检测极限10-2(%)10-1(%)定量分析准确度高低X射线收集效率低高峰背比（WDS/EDS）101能谱和波谱主主要性能的比比较崇德尚学陶陶冶成器器3.试样室用于安装、交交换和移动试试样。试样可可以沿X、Y、Z轴方向移动，，有的试样台台可以倾斜、、旋转。现在在试样台已用用光编码定位位，准确度优优于1μm，对表面不平的的大试样进行行元素面分析析时，Z轴方向可以自自动聚焦。试样室可以安安装各种探测测器，例如二二次电子探测测器、背散射射电子探测器器、波谱、能能谱、及光学学显微镜等。。光学显微镜镜用于观察试试样(包括荧光观察察)，以确定分析析部位，利用用电子束照射射后能发出荧荧光的试样（（如ZrO2），能观察入射到到试样上的电电子束直径大大小。崇德尚学学陶陶冶成成器（4）电子计算算机(略）（（5）扫描显显示系统统扫描显示示系统是是将电子子束在试试样表面面和观察察图像的的荧光屏屏（CRT）进行同步步光栅扫扫描，把把电子束束与试样样相互作作用产生生的二次次电子、、背散射射电子及及X射线等信信号，经经过探测测器及信信号处理理系统后后，送到到CRT显示图像像或照相相纪录图图像。以以前采集集图像一一般为模模拟图像像，现在在都是数数字图像像，数字字图像可可以进行行图像处处理和图图像分析析。崇德尚学学陶陶冶成成器（6）真空系统统真空系统统是保证证电子枪枪和试样样室有较较高的真真空度，，高真空空度能减减少电子子的能量量损失和和提高灯灯丝寿命命，并减减少了电电子光路路的污染染。真空空度一般般为0.01Pa－0.001Pa，通常用机机械泵－－油扩散散泵抽真真空。油油扩散泵泵的残余余油蒸汽汽在电子子束的轰轰击下，，会分解解成碳的的沉积物物，影响响超轻元元素的定定量分析析结果，，特别是是对碳的的分析影影响严重重。用液液氮冷阱阱冷却试试样附近近的冷指指，或采采用无油油的涡轮轮分子泵泵抽真空空，可以以减少试试样碳污污染。崇德尚学学陶陶冶成成器四、电子子探针的的样品制制备崇德尚学学陶陶冶成成器1、电子探探针的试试样要求求（a）试样尺寸寸所分析的的试样应应为块状状或颗粒粒状，其其最大尺尺寸要根根据不同同仪器的的试样架架大小而而定。定定量分析析的试样样要均质质，厚度度通常应应大于5μm。例如对JCXA-733电子探针针仪，最最大试样样尺寸为为Φ32mm×25mm。EPMA-8705电子探仪仪所允许许的最大大试样尺尺寸为102mm×20mm。由于电子子探针是是微区分分析，定定点分析析区域是是几个立立方微米米，电子子束扫描描分析和和图像观观察区域域与放大大倍数有有关，但但最大也也不会超超过5mm。所以均匀匀试样没没有必要要做得很很大，有有代表性性即可。。如果试样样均匀，，在可能能的条件件下，试试样应尽尽量小，，特别对对分析不不导电试试样时，，小试样样能改善善导电性性和导热热性能。。崇德尚学学陶陶冶成成器（b）具有较好好的电导导和热导导性能金属材料料一般都都有较好好的导电电和导热热性能，，而硅酸酸盐材料料和其它它非金属属材料一一般电导导和热导导都较差差。后者者在入射射电子的的轰击下下将产生生电荷积积累，造造成电子子束不稳稳定，图图像模糊糊，并经经常放电电使分析析和图像像观察无无法进行行。试样样导热性性差还会会造成电电子束轰轰击点的的温度显显著升高高，往往往使试样样中某些些低熔点点组份挥挥发而影影响定量量分析准准确度。崇德尚学学陶陶冶成成器电子束轰轰击试样样时，只只有0.5%左右的能能量转变变成X射线，其其余能能量大部部份转换换成热能能，热能能使试样样轰击点点温度升升高，Castaing用如下公公式表示示温升△△T(K):式中：Vo(kV)为加速电电压，i(μA)为探针电电流，d(μm)为电子束束直径，，k为材料热热导率(Wcm-1k-1)。例如，对对于典型型金属(k=1时)，当V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA时，△T＝96K。对于热导导差的典典型晶体体，k=0.1，典型的有有机化合合物k=0.002。对于热导导差的材材料，如如K=0.01,V0=30kV，i=0.1μA，d=1μm时,由公式得得ΔT=1440K。如果试样样表面镀镀上10nm的铝膜，，则ΔT减少到760K。因此,对于硅酸酸盐等非非金属材材料必须须在表面面均匀喷喷镀一层层20nm左右的碳碳膜、铝铝膜或金金膜等来来增加试试样表面面的导电电和导热热性能。。崇德尚尚学陶陶冶冶成器器（c）试样表表面光光滑平平整试样表表面必必须抛抛光，，在100倍反光光显微微镜下下观察察时，，能比比较容容易地地找到到50μm×50μm无凹坑坑或擦擦痕的的分析析区域域。因因为X射线是是以一一定的的角度度从试试样表表面射射出，，如果果试样样表面面凸凹凹不平平，就就可能能使出出射X射线受受到不不规则则的吸吸收，，降低低X射线测测量强强度，，下图图表明明试样样表面面台阶阶引起起的附附加吸吸收。。崇德尚尚学陶陶冶冶成器器试样表表面台台阶引引起的的附加加吸收收崇德尚尚学陶陶冶冶成器器2.试样制制备方方法（a）粉体试试样粉体可可以直直接撒撒在试试样座座的双双面碳碳导电电胶上上，用用表面面平的的物体体，例例如玻玻璃板板压紧紧，然然后用用洗耳耳球吹吹去粘粘结不不牢固固的颗颗粒。。当颗颗粒比比较大大时，，例如如大于于5μm，可以寻寻找表表面尽尽量平平的大大颗粒粒分析析。也也可以以将粗粗颗粒粒粉体体用环环氧树树脂等等镶嵌嵌材料料混合合后，，进行行粗磨磨、细细磨及及抛光光方法法制备备。崇德尚尚学陶陶冶冶成器器对于小小于5μm小颗粒粒，严严格讲讲不符符合定定量分分析条条件，，但实实际工工作中中有时时可以以采取取一些些措施施得到到较好好的分分析结结果。。对粉体体量少少只能能用电电子探探针分分析时时，要要选择择粉料料堆积积较厚厚的区区域，，以免免激发发出试试样座座成分分。为了了获得得较大大区域域的平平均结结果，，往往往用扫扫描的的方法法对一一个较较大区区域进进行分分析。。要得得到较较好的的定量量分析析结果果，最最好将将粉体体用压压片机机压制制成块块状，，此时时标样样也应应用粉粉体压压制。。对细颗颗粒的的粉体体分析析时，，特别别是对对团聚聚体粉粉体形形貌观观察时时，需需将粉粉体用用酒精精或水水在超超声波波机内内分散散，再再用滴滴管把把均匀匀混合合的粉粉体滴滴在试试样座座上，，待液液体烘烘干或或自然然干燥燥后，，粉体体靠表表面吸吸附力力即可可粘附附在试试样座座上。。崇德尚尚学陶陶冶冶成器器（b）块状试试样块状试试样，，特别别是测测定薄薄膜厚厚度、、离子子迁移移深度度、背背散射射电子子观察察相分分布等等试样样，可以用用环氧氧树脂脂等镶镶嵌后后，进进行研研磨和和抛光光。较大大的块块状试试样也也可以以直接接研磨磨和抛抛光，，但容容易产产生倒倒角，，会影影响薄薄膜厚厚度及及离子子迁移移深度度的测测定，，对尺尺寸小小的试试样只只能镶镶嵌后后加工工。对对多孔孔或较较疏松松的试试样，，例如如有些些烧结结材料料、腐腐蚀产产物等等，需需采用用真空空镶嵌嵌方法法。将将试样样用环环氧树树脂胶胶浸泡泡，在在500℃－600℃时放入入低真真空容容器内内抽气气，然然后在在60℃℃恒温烘烘箱内内烘烤烤4h，即可获获得坚坚固的的块状状试样样。这这可以以避免免研磨磨和抛抛光过过程中中脱落落，同同时可可以避避免抛抛光物物进入入试样样孔内内引起起污染染。崇德尚尚学陶陶冶冶成器器（c）蒸镀导导电膜膜对不导导电的的试样样，例例如陶陶瓷、、玻璃璃、有有机物物等，，在电电子探探针的的图像像观察察、成成分分分析时时，会会产生生放电电、电电子束束漂移移、表表面热热损伤伤等现现象。。使分分析点点无法法定位位、图图像无无法聚聚焦。。大电电子束束流时时，例例如10－6A，有些试试样电电子束束轰击击点会会产生生起泡泡、熔