高三一轮化学总复习-第10章 化学实验 讲练结合【系列三】

2017年高考“最后三十天”专题透析2017年高考“最后三十天”专题透析好教育云平台——教育因你我而变好教育云平台——教育因你我而变第十章化学实验第一讲实验器材“样样通”熟知常用的实验仪器(一)可加热仪器仪器使用方法和注意事项直接加热仪器试管加热液体时，液体体积不能超过其容积的eq\f(1,3)，加热固体时，试管口应略向下倾斜蒸发皿蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌坩埚用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却需垫石棉网加热仪器圆底烧瓶液体不超过容积的eq\f(2,3)，且不少于eq\f(1,3)锥形瓶振荡时瓶内液体不能溅出烧杯溶解固体时要用玻璃棒搅拌三颈烧瓶三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯[注意](1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁埚。原因是NaOH能与坩埚中的成分SiO2发生化学反应。(二)计量仪器仪器注意事项量筒①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处；②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大；③精确度为0.1mL；④选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6mLNaOH溶液应选取10mL量筒，而不能选用50mL量筒；⑤不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释温度计①所测量的温度要在温度计量程范围内；②测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处；③不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球也不能接触容器壁容量瓶①使用前要检查是否漏水；②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2cm时改用胶头滴管，加液体至凹液面最低处与刻度线相切③容量瓶没有“零”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值A为酸式滴定管B为碱式滴定管①使用前要检查是否漏水；②“0”刻度在上；③精确度为0.01mL；④A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液；⑤要先用待装液润洗再装溶液托盘天平①称量前先要调零；②左盘放物品，右盘放砝码；③精确度是0.1g；④药品不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性药品如NaOH等应放在小烧杯中称量(三)分离、提纯仪器仪器主要用途使用方法和注意事项漏斗(1)向小口容器中转移液体(2)加滤纸后，可过滤液体①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡②滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘分液漏斗(1)用于随时添加液体(2)萃取、分液①注意活塞不得渗漏②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出蒸发皿蒸发或浓缩溶液可直接加热，加热时液体体积不超过其容积的2/3，当有大量固体出现时停止加热A：球形冷凝管B：直形冷凝管组装蒸馏装置，将蒸气冷凝为液体蒸气流的方向与冷却水流的方向相反洗气瓶除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂②装入液体量不宜超过容积的2/3③气体的流向为A进B出干燥管用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰①注意干燥剂或吸收剂的选择②一般为大口进气，小口出气U形管内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体不可装液体干燥剂[基点小练]1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1)(2016·全国乙卷)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物(×)(2)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿(×)(3)用10mL量筒量取8.58mL蒸馏水(×)(4)如图A配制250mL0.1mol·L－1的盐酸(×)(5)如图B用稀盐酸滴定NaOH溶液(×)(6)(2016·天津高考)用如图C装置可以准确量取一定体积的K2Cr2O7标准溶液(×)(7)(2015·安徽高考)图D记录滴定终点读数为12.20mL(×)(8)(2014·全国卷Ⅰ)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干(×)(9)(2014·安徽高考)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯(×)2．填写下列空白：(1)(2016·浙江高考)图1中装置A的名称是________。(2)(2015·重庆高考)图2中仪器D的名称是________。(3)(2015·四川高考)图3中仪器X的名称是________。(4)(2014·全国卷Ⅰ)图4中仪器B的名称是________。(5)(2015·浙江高考)图5中的仪器名称：仪器A______，仪器B________。(6)(2016·四川高考)实验室过滤所需的玻璃仪器是________。(7)(2016·海南高考)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________。(8)(2015·江苏高考)实验装置中冷凝管的主要作用是________。(9)(2015·福建高考)制取KClO3实验结束后，取出含有KClO3溶液的试管，冷却结晶，过滤，洗涤，该实验操作过程需要的玻璃仪器有_________________________________。答案：(1)干燥管(2)锥形瓶(3)圆底烧瓶(4)球形冷凝管(5)坩埚500mL容量瓶(6)漏斗、烧杯、玻璃棒(7)蒸发皿(8)冷凝回流(9)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)了解广口瓶、球形干燥管的创新应用(一)广口瓶的创新应用装置图解读集气装置收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等。操作要点是：a进b出盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作要点b进a出量气装置气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切洗气装置用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气储气装置瓶内注入一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出气。如用饱和食盐水可以储存少量Cl2安全瓶装置左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故(二)球形干燥管的创新应用装置图解读尾气吸收装置(1)可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)；(2)可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)气体检验装置如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验，如图c辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰，如图d简易的发生装置类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续，如图e过滤装置可用于水的净化等较简单的过滤，如图f(三)化学实验安全的创新设计1．防倒吸装置2．防堵塞安全装置3．防污染安全装置①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。[基点小练]3．填空(1)洗气：除去CO2中的水蒸气，装置甲内应盛的物质是________，气体应从________端通入。若要除去Cl2中混有的HCl，应用如图甲所示的装置，应该怎样处理？________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)检验：证明CO中含有CO2，装置甲内应盛__________，要除去CO2最好的方法是________________________________________________________________________。(3)贮气：在装置甲中排空气法收集H2时，气体从______端通入；排水法收集O2时，瓶内先装满水，气体从______端通入；若要用水将装置中的O2排出，水应从______端通入。(4)图乙所示装置可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________，有关反应的化学方程式为________________________________________________________________________。(5)若按图丙来安装，此时干燥管的作用是_______________________________________。答案：(1)浓硫酸A用两个如图甲所示的装置，以A—B—A—B的顺序连接，在第一个装置中盛饱和食盐水，第二个装置中盛浓硫酸，气体从第一个装置的A端进入，从第二个装置的B端排出(2)澄清石灰水让气体连续经过分别盛有浓NaOH溶液、浓硫酸的装置(3)BBA(4)CO2Na2O22CO2＋2Na2O2=2Na2CO3＋O2(5)防止倒吸[综合演练]1．(2014·山东高考改编)实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器有()A．烧杯 B．蒸发皿C．试管 D．坩埚解析：选A直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚；垫石棉网加热的仪器有烧杯、锥形瓶、圆底烧瓶。2．下列选用的相关仪器符合实验要求的是()解析：选B浓硝酸具有强氧化性，不能用橡胶塞，一般用玻璃塞保存在棕色细口瓶中；水和乙酸乙酯互不相溶，用分液漏斗分离；用量筒量取液体只能精确到0.1mL；向试管中放入块状固体时，应遵循“一平二放三滑入”的原则。3．(2016·北京高考)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存解析：选C冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，不是过滤；加热煎制，主要是使草药的成分析出，不是过滤；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作；罐装保存，只是把草药转移到容器中保存，不是过滤。4．(2016·天津高考改编)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()ABCD制氢气的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液解析：选C锌粒和稀硝酸反应不生成H2，A项错误；若选用B项所提供仪器，则蒸馏装置为一密闭装置，液体无法流出，蒸馏时气体压强增大可能引起爆炸等危险事故，B项错误；饱和亚硫酸氢钠溶液能在除去HCl的同时降低SO2的溶解损耗，C项正确；K2Cr2O7具有强氧化性，能够氧化橡胶，故K2Cr2O7不能盛放在碱式滴定管中，量取强氧化性物质应使用酸式滴定管，D项错误。5．完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)不正确的是()选项ABCD实验灼烧纯碱观察焰色反应用CCl4提取溴水中的Br2从KI和I2的固体混合物中回收I2除去氯气中的氯化氢装置或仪器解析：选C灼烧固体，应用坩埚，且需要在坩埚上面放置一个表面皿来回收升华出的I2，C项错误。6．(2013·山东高考)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5mol·L－1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI解析：选D蒸发浓缩需要酒精灯，A项错误；过滤需要漏斗，B项错误；称量NaCl固体需要托盘天平，C项错误。第二讲基本操作“步步清”掌握化学实验的基本操作(一)药品的取用(二)物质的溶解1．固体的溶解使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。促溶方法：研细、搅拌、加热等。2．液体的溶解一般方法：将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如稀释浓H2SO4时把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。3．气体的溶解(1)对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。(2)对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。(三)仪器的洗涤待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2热的浓盐酸做过碘升华的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3稀盐酸长期存放澄清石灰水的试剂瓶CaCO3稀盐酸做过银镜实验的试管银稀硝酸做过油脂实验的试管油污热的纯碱液通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管硫热的NaOH溶液(四)试纸的使用1．类型及作用2．使用方法(1)检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等试纸变色后与标准比色卡对照。(2)检验气体：先用蒸馏水将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸颜色的变化。(五)装置气密性的检查方法微热法液差法气压法原理升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀缩小装置中气体的体积，增大压强封闭气体压强增大，使液滴不能滴下图示具体操作塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变一段时间后，液滴不能滴下[基点小练]1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1)(2016·全国丙卷)配制稀硫酸时，应先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水(×)(2)(2016·上海高考)使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3(√)(3)(2015·浙江高考)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可(×)(4)(2015·江苏高考)用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH(×)(5)(2014·重庆高考)用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2(×)(6)用蒸馏水润湿的pH试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低(×)(7)Cl2能使湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色(√)(8)做过硫升华的试管可用酒精洗涤(×)2．填空(1)检验装置A气密性的方法是_____________________________________________。(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？__________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是________________________________________________________________________。(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？______(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案：(1)关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)(2)不漏气由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面(3)无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶熟记化学实验的规范操作要求(一)化学实验中的6个“第一步”1．检查装置气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。2．检查是否漏液——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。3．调“0”点——托盘天平等的使用。4．验纯——点燃可燃性气体等。5．分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。6．润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI试纸检验某种气体。(二)化学实验中的5个“0”1．滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2min后才能观察液面高度。2．量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。3．温度计的“0”刻度在温度计的中下部。4．托盘天平中的0刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”。5．实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字。(三)化学实验中的7个“上、下”1．收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。2．分液操作时，下层液体应打开旋塞从下方放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。3．配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。4．用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)。5．温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。6．制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。(四)化学实验操作“八不能”1．酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。2．容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。3．烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。4．pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。5．药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。6．中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。7．量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。8．试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(五)化学实验中的10个“先与后”1．实验器材的规范使用(1)加热试管时，先均匀加热，后局部加热。(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。2．化学实验的规范操作(1)制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。(2)用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。(3)用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。(4)中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。(5)点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥。(6)配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。(7)检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。[综合演练]1．下列实验操作中有错误的是()A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B．萃取时，用酒精萃取碘水中的碘C．蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出D．把几滴FeCl3饱和溶液滴入沸水中加热至液体呈红褐色制取Fe(OH)3胶体解析：选B酒精和水互溶，不出现分层现象，达不到萃取的效果，故错误。2．下列实验操作正确的是()解析：选A检查容量瓶是否漏水的操作是：在容量瓶中注入适量水，塞上瓶塞，食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立过来，观察是否漏水，若不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后，再次检验，如果不漏水即可，A正确；给试管中液体加热时，液体不能超过试管容积的1/3，B错误；氢氧化钠具有腐蚀性，且易吸水，称量时应该在小烧杯中完成，C错误；过滤时漏斗颈的下端要紧靠烧杯内壁，D错误。3．(2017·兰州模拟)下列实验操作中，错误的是()A．配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解B．硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅C．测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2～3次D．配制0.1mol·L－1的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释解析：选DA项，配制一定质量分数的溶液时，应将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解，正确；B项，测定硫酸铜结晶水含量时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅，造成实验误差，正确；C项，为防止标准液浓度偏小，带来实验误差，滴定管在洗涤后需要标准液润洗，正确；D项，容量瓶只能在常温下使用，不能用来稀释浓硫酸，应在烧杯中进行，错误。4．关于下列各实验装置的叙述中，不正确的是()A．装置①可用于分离C2H5OH和H2O的混合物B．装置②可用于收集H2、Cl2等气体C．装置③可用于有关NH3实验的尾气处理D．装置④可用于洗涤BaSO4沉淀表面吸附的少量氯化钠解析：选A乙醇和水互溶，不能用分液的方法分离，A项错误；H2、Cl2的密度与空气相差较大且H2、Cl2不与空气中的成分反应，可以用排空气法收集，B项正确；氨气极易溶于水，导管末端连接干燥管可以防止倒吸，C项正确；可以在漏斗中洗涤BaSO4沉淀表面吸附的少量氯化钠，D项正确。5．(2014·北京高考)用如图装置(夹持、加热装置已略)进行实验，由②中现象，不能证实①中反应发生的是()①中实验②中现象A铁粉与水蒸气加热肥皂水冒泡B加热NH4Cl和Ca(OH)2混合物酚酞溶液变红CNaHCO3固体受热分解澄清石灰水变浑浊D石蜡油在碎瓷片上受热分解Br2的CCl4溶液褪色解析：选A水蒸气也可以使肥皂水冒泡，故不能证明铁粉与水蒸气加热是否发生了反应，A项错误；实验室用加热氯化铵和氢氧化钙混合物的方法制备氨气，氨气可以使酚酞溶液变红，B项正确；碳酸氢钠受热分解产生二氧化碳，二氧化碳可以使澄清石灰水变浑浊，C项正确；石蜡油分解的产物中含有烯烃，烯烃可以使Br2的CCl4溶液褪色，D项正确。6．下列实验操作、现象和结论均正确的是()选项实验操作现象结论A分别加热Na2CO3和NaHCO3固体试管内壁均有水珠两种物质均受热分解B将可调高度的铜丝伸入到稀HNO3中溶液变蓝Cu与稀HNO3发生置换反应C向含I－的无色溶液中滴加少量新制氯水，再滴加淀粉溶液加入淀粉后溶液变成蓝色氧化性：Cl2>I2D向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液，再滴加H2O2溶液加入H2O2后溶液变成血红色Fe2＋既有氧化性又有还原性解析：选CA项，Na2CO3固体加热不会分解，试管内壁没有水珠，错误；B项，铜与稀硝酸发生的反应不是置换反应，错误；C项，少量氯水与I－发生氧化还原反应：Cl2＋2I－=2Cl－＋I2，淀粉遇I2变蓝色，正确；D项，H2O2能把Fe2＋氧化为Fe3＋，说明Fe2＋具有还原性，不能说明Fe2＋具有氧化性，错误。第三讲实验安全“条条明”化学试剂的保存(一)认识常用危险化学药品的标志(二)化学试剂的保存1．试剂瓶的选择(1)根据药品状态eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(固体：用广口瓶,液体：用细口瓶))(2)根据感光性eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(见光易分解的：用棕色瓶,见光不分解的：用无色瓶))eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1((3)根据酸碱性))eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(玻璃塞：不能盛放碱性物质,橡胶塞：不能盛放强酸、强氧化性,物质和有机试剂))2．试剂的保存方法保存依据保存方法典型实例防氧化(1)密封或用后立即盖好；(2)加入还原剂；(3)隔绝空气①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；②FeSO4溶液中加少量铁屑；③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里防与CO2反应密封保存，减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发(1)密封，置于阴凉处；(2)液封①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；②液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，并置于冷暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀(1)腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖；(2)腐蚀玻璃的物质用塑料容器①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；②氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等[基点小练]1．读下列药品标签，有关分析不正确的是()选项ABCD物品标签饱和氯水1．01×105Pa,20℃药品：×××碳酸氢钠NaHCO3俗名小苏打(84g·mol－1)浓硫酸H2SO4密度1.84g·mL－1浓度98.0%分析该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中该药品不能与皮肤直接接触该物质受热易分解该药品标签上还标有解析：选A氯水具有强氧化性，不能使用橡胶塞，A项错误；腐蚀品会腐蚀皮肤，故不能直接接触皮肤，B项正确；碳酸氢钠受热易分解：2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O，C项正确；98%的浓硫酸具有腐蚀性，D项正确。2．下列药品能存放在同一橱柜中的是()①NaOH②浓硫酸③浓盐酸④KMnO4⑤活性炭⑥甲苯⑦苯⑧KClO3A．⑤和⑧、④和⑧ B．②和③、①和②C．②和③、⑥和⑦ D．④和⑤、④和⑥解析：选C根据酸碱不能混放、易燃物质不能与氧化剂或易爆剂混放的存放原则，NaOH不能与浓硫酸、浓盐酸混放；活性炭、甲苯与KMnO4、KClO3不能混放。选项A中的⑤⑧不能混放，选项B中①②不能混放，选项D中④⑤和④⑥皆不能混放。化学实验安全操作(一)常见意外事故的处理意外事故处理方法金属钠、钾起火用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭浓碱液溅到皮肤上用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液或小苏打溶液浓硫酸溅到皮肤上用大量水冲洗，然后涂上3%～5%NaHCO3溶液不慎将酸溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛温度计水银球不慎碰破先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖液溴沾到皮肤上用酒精擦洗重金属盐中毒喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院(二)化学实验安全操作的“六防”防爆炸①点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度②用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热续表防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片防倒吸用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制O2、NH3等；加热液体时试管口要向上倾斜；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶防失火①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放②使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源防中毒制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理防污染用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外)；取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他药品)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的均需对尾气进行吸收或处理(三)实验安全操作的“九不准”1．实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。2．做完实验，用剩的药品不得丢弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等除外)，要放入指定容器中。3．称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要用手去拿砝码。4．不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹灭。5．温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时水银球不能与容器内壁接触。6．给试管加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己和他人；液体的体积一般不要超过试管容积的eq\f(1,3)。7．用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿，应用坩埚钳夹取。8．使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；高温的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免骤冷破裂。9．活泼金属着火不可用水、泡沫灭火器等灭火，应用沙土盖灭，酒精等有机物着火，也不可用水灭火，应该用湿抹布盖灭。[基点小练]3．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1)(2016·浙江高考)蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置(√)(2)(2016·浙江高考)为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线(√)(3)(2015·海南高考)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液(×)(4)(2015·江苏高考)中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次(√)(5)(2015·福建高考)称取2.0gNaOH固体的实验操作是先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加NaOH固体(×)(6)(2015·福建高考)配制FeCl3溶液的实验操作是将FeCl3固体溶于适量蒸馏水(×)(7)(2015·广东高考)滴定管用蒸馏水洗涤后，装入NaOH溶液进行滴定(×)(8)(2014·全国卷Ⅰ)酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗(√)(9)(2014·全国卷Ⅰ)酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶，以减小实验误差(×)(10)(2014·全国卷Ⅰ)用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余的液体(×)4．填写下列空白：(1)(2015·浙江高考)分液漏斗使用前必须检漏，检漏的方法为_______________________。(2)(2015·江苏高考)当清液pH接近6.5时，过滤并洗涤CaCO3沉淀，滤液中物质的量最大的两种阴离子是SOeq\o\al(2－,4)和HCOeq\o\al(－,3)，检验沉淀洗涤是否完全的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)(2014·全国卷)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是___________________________________________________________________________________________________________。答案：(1)向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水(2)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全(3)取少量最后一次洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色沉淀出现[综合演练]1．下列叙述中错误的是()A．过滤时，漏斗下端要紧贴接液烧杯内壁B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C．蒸发结晶时应将溶液蒸干，然后停止加热D．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出解析：选C蒸发结晶时应利用余温将残留液体蒸干，故C错。2．(2015·山东高考)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片解析：选DA．钠着火时应该用沙土盖灭，不能用泡沫灭火器，主要是因为钠燃烧生成Na2O2，Na2O2与CO2、H2O反应生成的O2有助燃作用。B.用试管加热NaHCO3固体时，试管口应略向下倾斜，否则会使生成的水倒流，炸裂试管。C.浓硫酸溅到皮肤上，应迅速用大量水冲洗，不能用NaOH溶液冲洗，因为NaOH溶液具有腐蚀性。D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片，可防止液体暴沸。3．下列实验基本操作或对事故的处理方法不正确的是()A．给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石B．发现实验室中有大量的可燃性气体泄漏时，应立即开窗通风C．误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒D．不慎将少量浓硫酸溅到皮肤上，应立即用水冲洗，然后涂抹10%的NaOH溶液解析：选D给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石以防暴沸，A正确；开窗通风以减小可燃性气体的浓度，防止爆炸，B正确；误服重金属盐可喝牛奶或鸡蛋清解毒，C正确；NaOH具有强腐蚀性，会造成二次伤害，应涂抹NaHCO3溶液，D错误。4．下列说法正确的是()A．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可B．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加C．在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SOeq\o\al(2－,4)或SOeq\o\al(2－,3)D．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法解析：选BA项，新制的氯水具有强氧化性，可以使试纸褪色，将新制氯水滴到pH试纸上，试纸褪色，无法检测pH，A项错；B项，做蒸馏实验时，忘记加沸石，要等到液体冷却以后再加沸石，否则在热的液体中直接加入沸石容易引起液体暴沸，B项正确；C项，在未知液中加入BaCl2溶液，产生的白色沉淀可能是BaSO4也可能是AgCl，二者都不溶于稀硝酸，C项错；D项，要提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应先把样品溶解于水，加热蒸发，析出晶体，过滤，将所得晶体做同样处理，重复3～5次，D项错。5．下列叙述不正确的是()A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火B．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高C．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置D．为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线解析：选B钾和钠极易与水反应，镁能与二氧化碳反应，因此钾、钠、镁等活泼金属着火时不能用泡沫灭火器灭火，一般用沙子盖灭，A项正确；先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，导致反应时间加长，测得反应速率偏低，B项错误；蒸馏操作完毕后，按常规先停止加热装置，再停止通水，防止冷却不充分，最后拆卸装置，C项正确；配制一定物质的量浓度的溶液，在定容时离刻度线1～2cm处改用胶头滴管加蒸馏水至刻度线，D项正确。常用仪器与基本操作1．下列仪器对应的名称正确的是()解析：选BA项为泥三角，不是三脚架；C项为球形分液漏斗，不是长颈漏斗；D项正确的名称为坩埚，但不能确定其是否为瓷坩埚。2．下列有关仪器用途的说法中正确的是()A．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热B．使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角C．区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管D．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液解析：选C烧杯只能用于给液体加热，A错；使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发浓缩、冷却结晶，使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚，B错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，C对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中，D错。3．对仪器的使用和操作，下列说法正确的是()A．容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干B．使用胶头滴管时，特殊情况下也可把胶头滴管插入到溶液中C．萃取过程中，振荡分液漏斗后，不需要打开分液漏斗的旋塞，以防止其漏气D．蒸馏时，冷却水从冷凝管最热一端进入，这样冷凝效果好解析：选B容量瓶在使用前要检漏，洗涤，不能烘干，A错；在利用硫酸亚铁和氢氧化钠溶液制取氢氧化亚铁时，需把滴管插入到溶液中，B对；萃取过程中，需把萃取剂与原溶液在分液漏斗中混合后充分振荡，产生气体会使分液漏斗内压强增大，需要打开分液漏斗的旋塞，放出气体，以防爆炸，C错；蒸馏时，冷却水与热气流逆向而行，这样冷却效果最好，并非从最热一端进入，D错。4．下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是()选项ABCD名称250mL容量瓶分液漏斗酸式滴定管冷凝管图形用途与使用操作配制1.0mol·L－1NaCl溶液，定容时仰视刻度，则配得的溶液浓度小于1.0mol·L－1用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从上口放出可用于量取10.00mLNa2CO3溶液蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体解析：选A定容时仰视刻度，溶液体积偏大致使溶液的浓度偏低，A正确；酒精易溶于水，不分层，不能用酒精萃取碘水中的碘，B错误；Na2CO3溶液显碱性，应用碱式滴定管量取，C错误；蒸馏实验中水从下口进上口出，D错误。5．下列说法正确的是()解析：选D由于硝酸具有强的氧化性，因此不能使用橡胶塞，应该使用玻璃塞，A项错误；量筒的精确度是0.1mL，因此不能使用规格是10mL的量筒准确量取9.50mL稀硫酸，B项错误；用托盘天平称量物质时，原则是左物右码，对于有腐蚀性的NaOH不能在滤纸上称量，要在烧杯中称量，C项错误；Na2CO3是强碱弱酸盐，在溶液中发生水解反应使溶液显碱性，若使用玻璃塞，碱与玻璃的成分中的SiO2发生反应产生有粘性的Na2SiO3，将试剂瓶与玻璃塞粘在一起，因此要使用橡胶塞保存Na2CO3溶液，D项正确。6．(2017·昆明模拟)下列有关实验的叙述正确的是()A．可用碱式滴定管量取12.85mL的KMnO4溶液B．实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶D．配制500mL0.4mol·L－1NaCl溶液，必要的仪器如图乙所示解析：选CA中KMnO4溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取；B项甲中温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；D中不需要分液漏斗，而需要容量瓶。7．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能实现相应实验目的的是()选项实验目的仪器A从食盐水中获得NaCl晶体坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角B除去氢氧化铝胶体中的泥沙漏斗(带滤纸)、烧杯、玻璃棒C用0.1000mol·L－1盐酸测定未知浓度的NaOH溶液浓度碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管、烧杯D用MnO2和浓盐酸反应制取干燥、纯净的Cl2圆底烧瓶、分液漏斗、酒精灯、洗气瓶、集气瓶、导管、石棉网解析：选A从食盐水中获得NaCl晶体的操作为蒸发结晶，所需仪器应为蒸发皿、玻璃棒、酒精灯，A项错误。8．正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作正确的是()解析：选A苯的密度小于水，碘的苯溶液应该从上口倒出，B错误；观察钾的焰色反应应该透过蓝色的钴玻璃观察，C错误；定容时胶头滴管不能插入容量瓶中，D错误。9．(2016·全国丙卷)下列有关实验的操作正确的是()实验操作A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水B排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯，后移出导管C浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水DCCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层解析：选DA项，稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓H2SO4中，以免发生液滴飞溅。B项，加热KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管。C项，制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓H2SO4干燥气体。D项，萃取操作时，先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，操作正确。10．(2017·郑州质检)对于下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是()解析：选A本题解题的关键是理解气密性检查的原理，即当气体压强改变时，伴随着液面升高或降低的现象，此时装置气密性完好，否则表示装置漏气。对选项B来说，向长颈漏斗中注入水，至浸没其下端管口，一段时间后，若液面不再变化，说明气密性良好；对选项C和选项D来说，被检查的部分属于一个密封体系，能检验其气密性；对选项A来说，分液漏斗与烧瓶用橡皮管连接，气体压强相等，在不添加其他仪器的情况下无法检查气密性。11．(2017·合肥模拟)下列选项中为完成相应实验，所用仪器、试剂及相关操作合理的是()ABCD稀释浓硫酸测量Cl2的体积过滤用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸解析：选B容量瓶只能用来配制溶液，不能用来溶解或稀释溶液，A项错误；Cl2不溶于饱和食盐水，且装置中短管进长管出，可以用排水法测量气体体积，B项正确；过滤操作要用玻璃棒引流，C项错误；NaOH溶液应该用碱式滴定管盛装，且滴定过程中眼睛应该注视锥形瓶内溶液颜色的变化，D项错误。12．下列实验操作中，先后顺序正确的是()A．制备乙酸乙酯时，先将乙酸加入到反应器中B．检验某溶液中是否含有SOeq\o\al(2－,4)，应先加入BaCl2溶液，再加入稀硝酸C．滴定管洗净后应先用蒸馏水润洗，再注入标准液进行滴定D．在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过饱和食盐水，再通过浓硫酸解析：选D制备乙酸乙酯时，应先加乙醇，然后再加浓硫酸和乙酸，A项错误；由于硝酸具有强氧化性，且Cl－能与Ag＋反应生成不溶于稀硝酸的AgCl沉淀(白色)，故选项B操作不能排除溶液中存在SOeq\o\al(2－,3)或Ag＋的情况，B项错误；滴定管内壁上残存的蒸馏水会对加入的标准液起到稀释的作用，从而降低了标准液的浓度，C项错误；实验室制备的氯气通过饱和食盐水可以除去HCl杂质，通过浓硫酸可以除去其中的水蒸气，D项正确。13．(2017·江西联考)下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象结论A蘸有浓氨水的玻璃棒靠近X有白烟产生X一定是浓盐酸BKIO3溶液中加入HI溶液，并加入淀粉溶液变蓝色KIO3的氧化性比I2的强C强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入KSCN溶液先有白色沉淀，后溶液又变红Y中一定含有SOeq\o\al(2－,4)和Fe3＋DC2H5OH与浓硫酸混合后加热到170℃制得的气体使酸性KMnO4溶液褪色一定是制得的乙烯使酸性KMnO4溶液褪色解析：选B能与氨气反应产生白烟的有浓盐酸、浓硝酸等，A项错误；KIO3与HI发生反应：IOeq\o\al(－,3)＋5I－＋6H＋=3I2＋3H2O，所以KIO3的氧化性比I2的强，B项正确；溶液中含有Fe2＋和SOeq\o\al(2－,4)时也有题述现象(H＋、NOeq\o\al(－,3)能把Fe2＋氧化成Fe3＋)，C项错误；气体中还含有乙醇、SO2等，乙醇和SO2都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，D项错误。14．以下是实验室常用的部分仪器，请回答下列问题：(1)序号为⑧和⑩的仪器的名称分别为______、________。(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的____(填序号)。(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述中的______(填名称)。(4)在配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是________(填序号)。(5)仪器上标有温度的有________(填序号)。(6)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是________。A．①是量筒，读数为2.5mLB．②是量筒，读数为2.5mLC．③是滴定管，读数为2.5mLD．②是温度计，读数为2.5℃解析：在分液操作中用到分液漏斗和烧杯；能作为反应容器且能够直接加热的仪器是试管；配制溶液时要用到的玻璃仪器是容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管；容量瓶、量筒上标有温度。(6)分析刻度可知①是温度计，②是量筒，读数精确到小数点后一位，③是滴定管，读数精确到小数点后两位，分析可知选B。答案：(1)容量瓶冷凝管(2)②⑥(3)试管(4)②④⑧⑨(5)⑧⑨(6)B15．某探究小组在实验室中用铝土矿(主要成分为Al2O3，还含有Fe2O3、SiO2)提取氧化铝的流程如图1所示。回答下列问题：(1)在实验中需用1mol·L－1的NaOH溶液480mL，配制该溶液已有下列仪器：托盘天平(砝码)、胶头滴管、药匙、玻璃棒，还缺少的仪器是________。在灼烧操作中用到下列仪器中的一种，其名称是________。图2(2)操作③中的洗涤方法是____________________________________________。(3)甲同学在实验室中用如图3所示装置制备CO2气体，并通入滤液B中制备Al(OH)3时，结果没有产生预期现象。乙同学分析认为：甲同学通入CO2不足是导致实验失败的原因之一，你认为乙的分析是否合理？_________________________________________。图3若合理，请用离子方程式解释其原因__________________________________________(若你认为不合理，该空不作答)。丙同学分析认为：甲同学通入的CO2中含有HCl气体，也是导致实验失败的原因，在实验装置中增加盛有________的________可解决这个问题。(4)若将操作①和操作②使用的试剂互换，则操作③中的最佳试剂为__________，并写出操作③反应的离子方程式：______________________________________。解析：(1)配制1mol·L－1的NaOH溶液需要500mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。灼烧固体应在坩埚中进行。(2)操作③过滤得到的Al(OH)3沉淀表面含有杂质(NaHCO3)，用蒸馏水进行洗涤。(3)滤液B中除含有NaAlO2外，还含有NaOH，若通入CO2的量不足，则CO2会与NaOH反应而得不到Al(OH)3沉淀。用饱和NaHCO3溶液可除去CO2中的HCl气体。(4)若将操作①、②的试剂互换，则滤液B中含有AlCl3和盐酸，应加入适量的氨水将Al3＋转化成Al(OH)3沉淀。答案：(1)500mL容量瓶、烧杯坩埚(2)向过滤器中加入蒸馏水，使水刚好没过沉淀物，等水自然流尽，重复操作2～3次(3)合理2OH－＋CO2=COeq\o\al(2－,3)＋H2O饱和NaHCO3溶液洗气瓶(4)氨气(或氨水)H＋＋NH3·H2O=NHeq\o\al(＋,4)＋H2O；Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)16．三氯化碘(ICl3)在药物合成中用途非常广泛，其熔点：33℃，沸点：73℃。实验室可用如图装置制取ICl3。(1)仪器a的名称是________。(2)制备氯气选用的药品为漂白精固体[主要成分为Ca(ClO)2]和浓盐酸，相关反应的化学方程式为__________________________________________________________________________________________________________________。(3)装置B可用于除杂，也是安全瓶，能监测实验进行时装置C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时装置B中的现象：____________________________________________。(4)试剂X为________。(5)氯气与单质碘需在温度稍低于70℃下反应，则装置D适宜的加热方式为________。解析：(2)次氯酸钙与浓盐酸可发生氯元素的“归中反应”生成Cl2。(3)装置C中发生堵塞时，装置B中吸滤瓶内压强增大，可将饱和食盐水“压”入长颈漏斗。(5)低于100℃的反应适宜用水浴加热。答案：(1)蒸馏烧瓶(2)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O(3)吸滤瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升(4)碱石灰(5)水浴加热第一讲“物质的分离与提纯”实验套装物质分离与提纯的实验装置(一)常规实验装置1．过滤适用范围把不溶性固体与液体进行分离注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸上缘低于漏斗口液面低于滤纸上缘三靠烧杯紧靠玻璃棒玻璃棒紧靠三层滤纸处漏斗下端紧靠烧杯内壁2．蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干3．萃取和分液适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来分液：分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂4．蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向为下口进，上口出5.升华适用范围某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离(二)创新实验装置1．过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快2．蒸馏装置的创新由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率[基点小练]1．下列实验装置不适用于物质分离的是()解析：选DA为萃取分液装置，用于分离互不相溶的液体混合物；装置B可用于分离易升华的物质(如I2)；C为过滤装置，用于分离液体与不溶性固体混合物；装置D中温度计测量的是反应混合液的温度，不是蒸馏装置。2．下列实验中，所选装置不合理的是()A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②解析：选ACH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。物质分离与提纯的实验方法(一)物质分离提纯的物理方法(二)物质分离提纯的化学方法方法原理举例洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)等热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去用盐酸除去SiO2中的CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2水解法利用水解反应除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液(三)提纯的“四个原则”及“四个必须”1．“四个原则”：一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。2．“四个必须”：一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途径必须最佳；四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。[基点小练]3．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1)(2016·全国甲卷)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥(×)(2)(2016·全国乙卷)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(×)(3)(2016·全国丙卷)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层(√)(4)(2016·海南高考)过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁(√)(5)(2015·天津高考)将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2(×)(6)(2015·浙江高考)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(×)(7)(2016·天津高考)图A是蒸馏时的接收装置(×)(8)(2015·安徽高考)用图B完成苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作(×)(9)(2014·全国卷Ⅱ)用图C装置除去粗盐溶液中不溶物(×)(10)(2014·全国卷Ⅱ)用图D装置除去CO气体中的CO2气体(×)(11)(2012·江苏高考)用图E装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体(×)(12)(2012·天津高考)用图F装置从KI和I2的固体混合物中回收I2(×)[综合演练]1．下列物质提纯的方法可能涉及化学变化的是()A．蒸馏 B．过滤C．分液 D．洗气解析：选D用蒸馏、过滤、分液进行混合物的分离均发生的是物理变化过程；洗气时有可能发生的是化学变化过程，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl气体。2．实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质，下列操作中能达到实验目的的是()A．装置甲用Cl2氧化废液中的溴化氢B．用装置乙分离CCl4层和水层C．用装置丙分离CCl4和液溴D．用仪器丁长期贮存液溴解析：选B甲中导管应“长进短出”，A错误；CCl4密度比水大且与水互不相溶，可用分液的方法分离，B正确；C项装置中温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，错误；液溴易挥发，能腐蚀橡胶，D错误。3．下列有关物质的分离说法正确的是()A．可用加热法分离NH4Cl(s)和I2(s)B．碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色C．工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏D．蒸馏、干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法解析：选C加热NH4Cl分解，碘升华，温度较低时重新生成固体，不能分离，A错误；CCl4密度比水大，下层呈紫色，B错误；生石灰与水反应消耗水，再蒸馏可得到无水乙醇，C正确；干馏是通过复杂的化学变化，生成各种物质，D错误。4．(2017·新乡模拟)完成下列实验所选择的装置或仪器都正确的是()选项ABCD实验分离植物油和氯化钠溶液除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体分离CCl4中的Br2除去CO2气体中的HCl气体装置或仪器解析：选A植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法，B项错误；分离CCl4中的Br2应用蒸馏法，不能用过滤法，C项错误；NaOH溶液可以同时吸收CO2和HCl，D项错误。5．下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是()序号物质杂质除去杂质选用的试剂或操作方法①KNO3溶液KOH加入适量FeCl3溶液，并过滤②FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤③H2CO2通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶④NaNO3CaCO3溶解、过滤、蒸发A.①②③ B．①③④C．②③④ D．①②④解析：选C加入氯化铁会引入杂质Cl－，故①不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故②正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO3，故④正确。6．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂①Na2CO3溶液④实验操作②③加热下列试剂或操作不合理的是()A．试剂①为Ba(OH)2溶液B．操作②为结晶C．操作③为过滤D．试剂④为稀HNO3解析：选B选择Ba(OH)2溶液除去SOeq\o\al(2－,4)、NHeq\o\al(＋,4)和HCOeq\o\al(－,3)，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和COeq\o\al(2－,3)用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为HNO3。第二讲“气体产生、净化、收集与尾气处理”的实验套装(一)气体的发生“套装”和收集“套装”气体反应原理发生装置收集装量O2①2KMnO4eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())K2MnO4＋MnO2＋O2↑②2KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑③2H2O2MnO22H2O＋O2↑A或BD或EH2Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑BD或FCO2CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2OBD或ECl2MnO2＋4HCl(浓)eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())MnCl2＋Cl2↑＋2H2OCD或ENH3Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CaCl2＋2NH3↑＋2H2OAF[注意](1)选择气体的发生装置时，应考虑反应物的状态及反应条件，有些气体可用不同的反应原理来制备，要注意选择不同的发生装置。如用KMnO4与浓盐酸反应制取Cl2可选择B中②装置。(2)气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。(3)制取氨气还可以用加热浓氨水或浓氨水与生石灰混合的方法。(二)气体的净化“套装”与干燥“套装”液态干燥剂固态干燥剂固体，加热装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂(Cu、CuO、Mg)可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的气体NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等(三)防堵塞“套装”分类装置简图原理及使用方法液封式若装置通畅，导气管内外的液面相等；若装置不通畅、堵塞，则装置中的压强会增大，压迫液体沿导气管上升恒压式使分液漏斗内的压强与烧瓶内的压强相同，保证漏斗中液体顺利流出防阻式将棉花置于导管口，防止固体粉末或糊状物进入导管(四)尾气的处理“套装”通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。(3)CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。(五)气体制备的几种创新套装1．利用“启普发生器”原理的制气装置创新(1)装置的优点是：能做到随开随用，随关随停。(2)使用范围：块状固体与液体反应生成气体，反应不需要加热，且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2(Zn—稀H2SO4)，CO2(CaCO3—稀盐酸)、H2S(FeS—稀H2SO4)。2．“固(液)＋液气体”装置的创新图1的改进优点是能控制反应液的温度。图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体流下。3．“块状固体＋液体→气体”装置的创新大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂4．排液集气装置的创新从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体：(1)饱和食盐水——收集Cl2。(2)饱和NaHCO3溶液——收集CO2。(3)饱和NaHS溶液——收集H2S。(4)四氯化碳——收集HCl或NH3。[基点小练]1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1)(2016·江苏高考)用图①制取氨气(×)(2)(2015·四川高考)按图②除去氯气中的HCl气体(×)(3)(2014·江苏高考)实验室用图③装置制取Cl2(×)(4)(2014·福建高考)用图④装置可除去尾气中的SO2气体(×)(5)(2012·江苏高考)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体(×)2．下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是()解析：选DA、B、C三装置原理与启普发生器相似，均具有随开随关功能；而D装置关闭止水夹后，反应仍持续进行，无法通过关闭止水夹控制反应的停止。3．下图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是()选项X收集气体YA碱石灰氯化氢水B碱石灰氨气水C氯化钙二氧化硫氢氧化钠D氯化钙一氧化氮氢氧化钠解析：选C碱石灰可以吸收氯化氢气体，故不能收集得到氯化氢气体，A错误；氨气的密度比空气的密度小，故在进行收集时必须从短导管进入集气瓶中，B错误；氯化钙可以对二氧化硫进行干燥，且二氧化硫的密度比空气的大，收集时必须是长导管进入，二氧化硫是酸性氧化物，故可用氢氧化钠溶液进行吸收，C正确；一氧化氮不能用排空气法进行收集，D错误。[综合演练]1．(2017·福建三明期末)如图装置可用于收集气体并验证其化学性质，下列对应关系完全正确的是()选项气体试剂现象结论ANO紫色石蕊溶液溶液变红NO与水反应生成硝酸BCl2KI淀粉溶液溶液变蓝Cl2有氧化性CSO2酸性KMnO4溶液溶液褪色SO2有漂白性DNH3酚酞试剂溶液变红NH3是碱性气体解析：选BNO易与氧气反应，不能用排空气法收集，且NO不与水反应，A项错误；氯气的密度比空气的大，可用向上排空气法收集，具有强氧化性，可与碘化钾反应生成碘，溶液变蓝，B项正确；二氧化硫的密度比空气的大，可用向上排空气法收集，具有还原性，可与酸性高锰酸钾溶液反应，C项错误；氨气的密度比空气的小，应用向下排空气法收集，D项错误。2．将空气缓慢通过如图所示装置后，在试管中收集到少量稀有气体。空气在通过a～d装置时，依次除去的气体是()A．O2、N2、H2O、CO2 B．CO2、H2O、O2、N2C．H2O、CO2、N2、O2 D．N2、O2、CO2、H2O解析：选B氢氧化钠溶液显碱性，吸收二氧化碳，帯出水蒸气，浓硫酸吸收水分，铜粉除去氧气，镁粉除去氮气。3．(2017·苏州期中)向如图所示的装置中缓慢通入气体X，若关闭活塞K，则品红溶液无变化，澄清石灰水变浑浊；若打开活塞K，则品红溶液褪色。X和Y可能是()选项XYASO2饱和NaHCO3溶液BNO2水CHClNa2SO3溶液DCl2Na2SO3溶液解析：选A若关闭活塞K，SO2与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2，CO2不会使品红溶液褪色，而澄清石灰水变浑浊，若打开活塞K，则SO2使品红溶液褪色，故A正确。若关闭活塞K，生成的NO不能使澄清石灰水变浑浊，故B错误。若关闭活塞K，HCl与Na2SO3溶液反应生成的SO2会使品红溶液褪色，故C错误。若关闭活塞K，Cl2因与Na2SO3溶液反应而被吸收，则品红溶液无变化，澄清石灰水也不变浑浊，故D错误。4．Y形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合可以进行某些实验探究。利用如图装置可以探究SO2与BaCl2反应生成BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是()A．玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应B．c、d两根导管都必须插入BaCl2溶液中，保证气体与Ba2＋充分接触C．Y形管乙中产生的是氧化性气体，其