二恶英监测专题课件

“世纪之毒”——二噁英

生命不能承受之重“世纪之毒”——二噁英

生命不能承受之重1目录

PART1：相关事件PART2：二噁英简介PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：预防措施二恶英监测专题目录PART1：相关事件二恶英监测专题2————【相关事件】—————————————————2004年：尤先科，乌克兰反对派总统候选人尤先科确诊二噁英中毒2011年：德国“蛋疼年”，因鸡蛋被发现受二噁英污染，关闭5000多家农场————【相关事件】—————————————————2003目录PART1：相关事件

PART2：二噁英简介PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：预防措施目录PART1：相关事件4【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及危害分布及来源定义：二噁英是多氯二苯并-对-二恶英，多氯二苯并呋喃的总称。理化性质：分子式：C12H4Cl4O2分子量：321.96熔点302～305℃热稳定性：800℃才降解，大量破坏时温度需要超过1000℃。低挥发性：蒸汽压极低因而除了气溶胶颗粒吸附外在大气中分布较少，而在地面可以持续存在。脂溶性：极具亲脂性，耐酸碱及氧化，极难溶于水。7.环境中稳定性高，平均半衰期约为9年。【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及5【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及危害分布及来源

具有化学稳定性，故很难自然降解。易于被脂肪组织吸收，长期积蓄在体内，可能透过间接的生理途径而致癌。它们在体内的半衰期估计为7至11年。致癌毒性，生殖毒性和遗传毒，致使胎儿畸形等。世纪之毒：毒性十分大，是氰化物的130倍、是砒霜的900倍【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及6【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及危害分布及来源来源：二恶英常以微小的颗粒存在于大气、土壤和水中，污染源：化工冶金工业、垃圾焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业。日常生活所用的胶袋，PVC（聚氯乙烯）软胶等物都含有氯，燃烧这些物品时便会释放出二恶英，悬浮于空气中。【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及7目录PART1：相关事件PART2：二噁英简介

PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：治理措施PART6：如何预防目录PART1：相关事件PART2：二噁英简介

PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：治理措施PART6：如何预防目录PART1：相关事件PART2：二噁英简介

PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：预防措施目录PART1：相关事件目录PART1：相关事件目录P8————【检测方法】—————————————————免疫法生物法色谱法常用检测方法二噁英含量甚微，毒性大，分析必须满足四个条件：1、高灵敏度和低检测限；2、高选择性；3、高专一型；4、高精密度和准确度质谱检测————【检测方法】—————————————————免疫法9目录PART1：相关事件PART2：二噁英简介PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：预防措施目录

PART1：相关事件PART2：二噁英简介PART3：检测方法

PART4：实验条件PART5：预防措施目录PART1：相关事件目录PART1：相关事件10目录目录目录目录11————【实验流程图】————————————————————【实验流程图】————————————————12———————【样品采集】——————————————采集：分别用滤筒和吸附树脂收集废气中的烟尘和气态二噁英。PCDD/Fs具有光解作用，在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。故样品应避光、低温保存。注意安全操作和避免试验过程中的污染。———————【样品采集】——————————————采集：13所有样本提取后的有机溶剂在进行净化前，都要浓缩以利于下一步操作。———————【提取】————————————————灰尘样品水液样品空气样品1.用甲苯、己烷、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液(1∶1体积比)，2.二氯甲烷和丙烷混合液(1∶1体积比)，3.苯提取时间为12～60h，通常采用索氏抽提用丙酮、甲苯、苯、二氯甲烷等有机溶剂进行洗脱抽提。1.有机溶剂液-液萃取2.使用填充柱吸附3.碱性水溶液分解—水蒸气蒸馏法所有样本提取后的有机溶剂在进行净化前，都要浓缩以利于下一步操14————【净化】————————————————提取液净化柱色谱法酸性氧化铝柱活性炭柱碱性氧化铝柱复合硅胶柱————【净化】————————————————提取液净化柱15————【分析样品制备】———————————————4净化后的样品浓缩液用高纯氮吹除多余溶剂，浓缩至微湿。1添加适量进样内标，添加量应考虑样品溶液中的二噁英类内标总量与制作校准曲线用的标准溶液中二噁英类浓度水平相当。2然后加入壬烷(或甲苯)，定容至20~100L，封装在微量样品瓶中作为分析样品，用于仪器分析。3————【分析样品制备】———————————————4净化16————【仪器分析】———————————————高分辨气相色谱；质谱仪；石英毛细管柱：毛细管柱所需样品少、柱效高。毛细管柱长（熔融石英材质）一般为25～60m，内径0.20～0.32mm，涂层厚度0.15～0.33m。下表1列出了色谱柱选择的一些标准。————【仪器分析】———————————————高分辨气相17————【测定】———————————————

(1)校准曲线①测定标准溶液②确认峰面积强度比③制作校准曲线④相对响应因子————【测定】———————————————

(1)校准曲18————【测定】———————————————（2）样品测定2.测定样品1.确认校准曲线取得校准曲线后，按下述步骤测定3.检查灵敏度变化4.检查保留时间————【测定】———————————————（2）样品测定19————【测定】———————————————1.确认进样内标2.色谱峰检出3.峰面积利用检出的色谱峰图作定性及部分定量分析（3）色谱峰的检出————【测定】———————————————1.确认进样内20————【计算】———————————————定性分析定量计算ContentsContents采用TEQ定量法首先测定各分量，再乘以相应毒性当量因子，最终以TEQ的量来表示。纯物质对照法目前常以同位素为内标来定量，其优点是定量准确，可对分析各步进行评价和控制，进行质量控制同时进样，比较峰高的增加比较两者保留时间————【计算】———————————————定性分析定量计21————【标准分析方法】———————————————ContentsContents1、水质二噁英类的测定HJ77.1-20082、环境空气和废气二噁英类的测定HJ77.2-20083、固体废物二噁英类的测定HJ77.1-20084、土壤和沉积物二噁英类的测定HJ77.1-2008————【标准分析方法】———————————————Co22目录PART1：相关事件PART2：二噁英简介PART3：检测方法PART4：实验条件

PART5：预防措施目录PART1：相关事件23————【预防措施】———————————————1.积极提倡垃圾分类收集和处理。2.控制无组织的垃圾焚烧，通过采用新的焚烧技术，提高燃烧温度（1200℃上），降低二恶英类的排放量。

3.制定大气二恶英的环境质量标准以及每日可耐受摄入量。————【预防措施】———————————————1.积极提24————【美好明天】———————————————————【美好明天】———————————————25Thanksforyourtime！Thanksforyourtime！26“世纪之毒”——二噁英

生命不能承受之重“世纪之毒”——二噁英

生命不能承受之重27目录

PART1：相关事件PART2：二噁英简介PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：预防措施二恶英监测专题目录PART1：相关事件二恶英监测专题28————【相关事件】—————————————————2004年：尤先科，乌克兰反对派总统候选人尤先科确诊二噁英中毒2011年：德国“蛋疼年”，因鸡蛋被发现受二噁英污染，关闭5000多家农场————【相关事件】—————————————————20029目录PART1：相关事件

PART2：二噁英简介PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：预防措施目录PART1：相关事件30【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及危害分布及来源定义：二噁英是多氯二苯并-对-二恶英，多氯二苯并呋喃的总称。理化性质：分子式：C12H4Cl4O2分子量：321.96熔点302～305℃热稳定性：800℃才降解，大量破坏时温度需要超过1000℃。低挥发性：蒸汽压极低因而除了气溶胶颗粒吸附外在大气中分布较少，而在地面可以持续存在。脂溶性：极具亲脂性，耐酸碱及氧化，极难溶于水。7.环境中稳定性高，平均半衰期约为9年。【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及31【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及危害分布及来源

具有化学稳定性，故很难自然降解。易于被脂肪组织吸收，长期积蓄在体内，可能透过间接的生理途径而致癌。它们在体内的半衰期估计为7至11年。致癌毒性，生殖毒性和遗传毒，致使胎儿畸形等。世纪之毒：毒性十分大，是氰化物的130倍、是砒霜的900倍【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及32【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及危害分布及来源来源：二恶英常以微小的颗粒存在于大气、土壤和水中，污染源：化工冶金工业、垃圾焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业。日常生活所用的胶袋，PVC（聚氯乙烯）软胶等物都含有氯，燃烧这些物品时便会释放出二恶英，悬浮于空气中。【二噁英简介】————————————————分子结构毒性及33目录PART1：相关事件PART2：二噁英简介

PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：治理措施PART6：如何预防目录PART1：相关事件PART2：二噁英简介

PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：治理措施PART6：如何预防目录PART1：相关事件PART2：二噁英简介

PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：预防措施目录PART1：相关事件目录PART1：相关事件目录P34————【检测方法】—————————————————免疫法生物法色谱法常用检测方法二噁英含量甚微，毒性大，分析必须满足四个条件：1、高灵敏度和低检测限；2、高选择性；3、高专一型；4、高精密度和准确度质谱检测————【检测方法】—————————————————免疫法35目录PART1：相关事件PART2：二噁英简介PART3：检测方法PART4：实验条件PART5：预防措施目录

PART1：相关事件PART2：二噁英简介PART3：检测方法

PART4：实验条件PART5：预防措施目录PART1：相关事件目录PART1：相关事件36目录目录目录目录37————【实验流程图】————————————————————【实验流程图】————————————————38———————【样品采集】——————————————采集：分别用滤筒和吸附树脂收集废气中的烟尘和气态二噁英。PCDD/Fs具有光解作用，在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。故样品应避光、低温保存。注意安全操作和避免试验过程中的污染。———————【样品采集】——————————————采集：39所有样本提取后的有机溶剂在进行净化前，都要浓缩以利于下一步操作。———————【提取】————————————————灰尘样品水液样品空气样品1.用甲苯、己烷、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液(1∶1体积比)，2.二氯甲烷和丙烷混合液(1∶1体积比)，3.苯提取时间为12～60h，通常采用索氏抽提用丙酮、甲苯、苯、二氯甲烷等有机溶剂进行洗脱抽提。1.有机溶剂液-液萃取2.使用填充柱吸附3.碱性水溶液分解—水蒸气蒸馏法所有样本提取后的有机溶剂在进行净化前，都要浓缩以利于下一步操40————【净化】————————————————提取液净化柱色谱法酸性氧化铝柱活性炭柱碱性氧化铝柱复合硅胶柱————【净化】————————————————提取液净化柱41————【分析样品制备】———————————————4净化后的样品浓缩液用高纯氮吹除多余溶剂，浓缩至微湿。1添加适量进样内标，添加量应考虑样品溶液中的二噁英类内标总量与制作校准曲线用的标准溶液中二噁英类浓度水平相当。2然后加入壬烷(或甲苯)，定容至20~100L，封装在微量样品瓶中作为分析样品，用于仪器分析。3————【分析样品制备】———————————————4净化42————【仪器分析】———————————————高分辨气相色谱；质谱仪；石英毛细管柱：毛细管柱所需样品少、柱效高。毛细管柱长（熔融石英材质）一般为25～60m，内径0.20～0.32mm，涂层厚度0.15～0.33m。下表1列出了色谱柱选择的一些标准。————【仪器分析】———————————————高分辨气相43————【测定】———————————————

(1)校准曲线①测定标准溶液②确认峰面积强度比③制作校准曲线④相对响应因子————【测定】———————————————

(1)校准曲44————【测定】———————————————（2）样品测定2.测定样品1.确认校准曲线取得校准曲线后，按下述步骤测定3.检查灵敏度变化4.检查保留时间————【测定】———————————————（2）样品测定45————【测定】———————————————1.确认进样内标2.色谱峰检出3.峰面积利用检出的色谱峰图作定性及部分定量分析（3）色谱峰的检出————【测定】———————————————1.确认进样内46————【计