2020第1部分专题11综合实验探究-突破实验大题-最新修正版

最新修正版最新修正版专题十一牛综合实验探究吳破实验大题考纲定位.根据化学实验的目的和要求，能做到：1■设计实验方案。 2.正确选用实验装置。3■掌握控制实验条件的方法。 4.预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论。 5.评价或改进实验方案。 6.以上各部分的知识与技能的综合应用。类型1物质制备实验探究(对应学生用书第88页)7-SSiSS(14分)(2018全国卷I)醋酸亚铬［(CH3COO)2Cr•2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。即可制得醋酸亚铬。。仪器a。仪器a的将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K仆K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为同时c中有气体产生，该气体的作用是

⑶打开K3,关闭Ki和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是、洗涤、干燥。②灘溶于冷水■昴溶于曙②姑晶时隽用friS.諷少产物溶解度b——随时排出c中产生的气体，同时防止外界0②灘溶于冷水■昴溶于曙②姑晶时隽用friS.諷少产物溶解度b——随时排出c中产生的气体，同时防止外界02进入c中［解答指导］（1）整体分析「性质：①0］啜收剂：L制备:①实翳装置中处于无仙环境，脑止（:产•殺氣化：（2）醋酸亚铬制备流程E：lm[(CH^C(K)),Cr^2H,0]（3）实验装置分析c Zn与Cr3+反应的装置，为无02环境2d――Cr+与CH3C00"反应生成沉淀产物的装置，应为无02环境，防止产物被02氧化［答案与评分标准］（1）去除水中溶解氧（2分，合理即可）分液（或滴液）漏斗（2分，答“漏斗”“长颈漏斗”均不给分）（2） ①Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2^（2分，不配平或写化学方程式均不给分）②排除c中空气（2分，排空也给分）（3） c中产生H2使压强大于大气压（2分，或c中压强大于d中压强，给1分）冷却（1分，“冰浴”或“降温”也给分）过滤（1分）（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触（2分，答“生成的醋酸亚铬与空气接触被氧化”或“d中的空气接触醋酸亚铬”也给分）命題解读-上述真题体现的化学核心素养有:证据推理与模型认知。科学探究与创新意识。科学精神与社会责任。命题角度主要有:主要仪器的名称与过程中某操作的目的。离子方程式书写与排空防氧作用。⑶利用气压排液原理与物质的分离操作。制备的物质性质变化评价装置。预测2020年高考对物质制备实验探究题仍会在仪器识别、实验原理、方程式书写、操作和评价与改进方面进行命题并有所创新。1.物质制备实验探究的思维模板辰湖宜验目的与反应廉理：制什么軸质*如何反应哩罕n制倚的物质件质<新信息)||审装置［厂装置仪霁连接(注■fit||审装置［-装置仪黠屮试捌的性质或柞用f评价装ftiKr安仝性｛防倒iSi或尾气处理導)I审鼻】1刖确琴題黑求詈驚写出答案2.有气体参与的制备实验的注意事项⑴操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接-气密性检查-装入固体药品f加液体药品f按程序实验f拆卸仪器。加热操作的要求使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气,

再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H2还原CuO的实验）,反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。（3）尾气处理的方法有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。（4）特殊实验装置制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如AI2S3、AICI3等），往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。（5）冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。（6）制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中。gM一——题组物质制备实验探究PCI3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：熔点厂C沸点/C1密度/gmL—其他黄磷44.1280.51.82△2P+3CI2（少量） 2PCI3；△2P+5Cl2（过量） 2PCI5PCI3—11275.51.574遇水生成H3PO3和HCI，遇02生成P0CI3（一）制备如图是实验室制备PCl3的装置（部分仪器已省略）。（1）仪器乙的名称是；其中，与自来水进水管连接的接口编号是（1）仪器乙的名称是；其中，与自来水进水管连接的接口编号是 (填“a”或“b”)0。实验过程中，为减少(2)实验室制备Cl2的离子方程式。实验过程中，为减少PCI5的生成，应控制 0是防止空气中的水蒸气进入而使 PCI是防止空气中的水蒸气进入而使 PCI3水解，影响产品向仪器甲中通入干燥CI2之前，应先通入一段时间CO2排尽装置中的空气，其目的是(二)分析测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.100g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的0.1000moIL；120.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000moIL；1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。已知：H3PO3+H2O+l2===H3PO4+2HI;l2+2Na2S2O3===2Nal+Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。(5)根据上述数据，该产品中 PCI3(相对分子质量为137.5)的质量分数为 P若滴定终点时俯视读数，则PCI3的质量分数 填“偏大”“偏小”或“无影响”)0[解析](1)仪器乙为冷凝管，用于冷凝蒸馏产物，为了使冷凝效果最好，进水口为b；(2)实验室用二氧化锰和浓盐酸加热或高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，离子方△2；程式为MnO2+4H++2CI-=====Mn++CI2T+2H2O（或2MnO4+16H++210CI-===2Mn++5CI2T+8H2O);实验过程中，为减少PCI5的生成，应控制氯气的通入速率；氯气有毒，污染空气，碱石灰吸收多余氯气防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入，影响产品纯度；⑷由于PCl3遇O2会生成POCI3,遇水生成H3PO3和HCI，通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止生成的PCI3与空气中的02和水反应;20.00mL0.1000molL-1碘溶液中含有碘单质的物质的量为 0.10001molL-X0.020L=0.002mol,根据反应I2+2Na2S2O3===2Nal+Na2S4O6可知,与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为 0.002mol—0.1000molL-1X0.012LX1/2=0.0014mol，再由H3P03+H2O+|2===H3PO4+2HI可知，25mL三氯化磷水解后的溶液中含有的 H3PO3的物质的量为 n(H3PO3)=n(I2)=0.0014mol500mL该溶液中含有H3PO3的物质的量为：0.0014molX500mL/25mL=0.028mol,所以4.100g产品中含有的三氯化磷的物质的量为0.028mol,该产品1137.5gmo厂1X0.028mol中PCl3的质量分数为 4100g X100%〜93.9%;若滴定终点时俯视读数，读出的标准液硫代硫酸钠溶液体积偏小，计算出的 H3PO3消耗的碘单质的物质的量偏大，三氯化磷的物质的量偏大，三氯化磷的质量分数偏大。［答案］(1)直形冷凝管 b+△ 2+ +MnO2+4H+2Cl=====Mn+CbT+2H2O(或2MnO4+16H+10Cl-===2Mn2++5Cl2T+8H2O) 氯气通入的速率(或流量)吸收多余的Cl2,防止污染环境排净装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应(5)93.9%偏大(2019潍坊模拟)FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水 FeCl2。有关物质的性质如下：C6H5Cl（氯苯）C6H4Cl2（二氯苯）FeCl3FeCl2溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水熔点厂C—4553易升华水水沸点/C132173————请回答下列问题:(1)利用反应2FeCI3+C6H5CI—>2FeCI2+C6H4CI2+HCI制取无水FeC"并测定FeCI3的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯。打开心、K2，关闭K3，通一段时间H2后关闭心、K2，控制三颈烧瓶内反应温度在128〜139°C,反应一段时间。反应完成后打开K2再通氢气一段时间。①仪器a①仪器a的名称是，装置B中盛装的试剂是反应后再通入H2的目的是冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中C6H5CI的操作方法是④反应后将锥形瓶中溶液配成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，用0.4moIL"NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液23.60mL,则氯化铁的转化率为打开K仆K3,关闭K2,通氢气与氯化铁反应制取无水 FeCl2。①写出反应的化学方程式 ②实验制得FeCl2后为防止氧化的操作是请指出该制备方法的缺点［解析］(1)①装置B的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶，据此作答；②从氯化氢气体充分吸收角度考虑； ③根据题中所给的表格，结合 C6H5CI和C6H4CI2的沸点数据作答；④根据氢氧化钠与盐酸按1:1反应可求出反应消耗的HCI的HCI的物质的量，再根据已知反应方程式2FeCl3+C6H5CI—>2FeCl2+C6H4CI2+HCI，得出样品中反应的FeCl3的物质的量，再依据产品中FeCb的转反应的氯化铁的质量化率-产品的总质量X100%得出结论;(2)②FeCl2极易被空气氧化为FeCl3,装置中需充满还原性气体；③结合表格数据从氯化亚铁升华的角度即导管可操作性不强的角度考虑其缺点。[答案](1)①球形冷凝管 无水CaCl2(或硅胶、P2O5)②将反应器中的③蒸馏滤液，并收HCl气体全部排入锥形瓶内，使其被充分吸收，防止污染集132C的馏分③蒸馏滤液，并收△④94.4% (2)①H2+2FeCl3=====2FeCl2+2HCl②先熄灭酒精灯，再继续通入氢气一段时间 ③氯化铁易升华，转化率低；导管易堵塞类型2物质性质实验探究(对应学生用书第90页)「一 fflO领(10分)(2018全国卷n,节选)K3[Fe(C2O4)3]3也0(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显光照色剂。其光解反应的化学方程式为 2K3[Fe(C2O4)3]=====2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2T;显色反应的化学方程式为(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验FezOs存在的方法是[解答指导](1)K3[Fe(CN)6]显色剂■＞显色原理是Fe2+与[Fe(CN)(1)K3[Fe(CN)6]显色剂⑵根据K3[Fe(C2O4)3]3H2O的组成元素和装置连接及试剂一各装置作用(B检验CO2,C吸收CO2,D干燥，E验证CO,F检验CO2)—通N2作用是排空，防止空气中CO2、H2O的干扰。[解析](1)发生的显色反应是溶液中Fe2+与K3[Fe(CN)6]溶液生成Fe3[Fe(CN)6]2，反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。(2)①实验时通入N2,不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2,经NaOH溶液可除去CO2,气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3,可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。[答案与评分标准](1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4(2分，不配平不得分)(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 (2分，少一要点扣1分)②CO2CO(每空1分，共2分)先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气(2分，合理即得2分)取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1〜2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3(2分，要点不全不得分)上述真题体现的化学核心素养主要有:宏观辨识与变化观念。证据推理与模型认知。科学探究与创新意识。命题角度主要有:化学方程式书写。⑵通“惰气”排空防空气干扰。⑶由现象定物质问题。⑷防倒吸操作。离子或物质检验。预测2020年高考仍会在方程式书写、基本操作、现象结论、物质检验等方面进行命题，但要有所变化。物质性质实验探究的思维模板审题干审装置审设问实验目的:什么物质的性质探究实验步骤:验证或探究某物质的性质实验所给试剂:猜测某物质体现的性质仪器连接接口仪器所盛试剂及可能验证或探究的性质审题干审装置审设问实验目的:什么物质的性质探究实验步骤:验证或探究某物质的性质实验所给试剂:猜测某物质体现的性质仪器连接接口仪器所盛试剂及可能验证或探究的性质评价装a的安全性一明确答题要求專;*写岀答案题组物质性质实验探究（2019衡阳二模）二氧化氯（CIO2）与亚氯酸钠（NaCIO2）都具有强氧化性。两者作漂白剂时，不伤害织物；作饮用水消毒剂时，不残留异味。 某研究性学习小组由二氧化氯制备亚氯酸钠，并探究其性质的实验如下。【资料査阅】①S02可将NaCIO3还原为CI02；②NaCIO2【资料査阅】①S02可将并放出CI02。ABCDABCD实验步骤如下:I.组装仪器并检查气密性。夹及b活塞，打开aI.组装仪器并检查气密性。夹及b活塞，打开a的活塞，向A的圆底烧瓶中注入水，检查装置的气密性。n■制备亚氯酸钠。在各装置中分别加入相应的试剂，关闭止水夹①③和的活塞，打开止水夹②及a的活塞，向A的圆底烧瓶中滴入75%硫酸。m■探究亚氯酸钠的性质。打开止水夹①和②，关闭止水夹③和 a的活塞,通入一段时间空气；关闭止水夹①和②，打开止水夹③和 b的活塞，向C的三颈烧瓶中滴入稀硫酸。试回答下列问题:

；仪器a或b；仪器a或b在使用前应 。(2)步骤n中，(2)步骤n中，B中反应的化学方程式为为，C中H2O2的作用(3)步骤m中，先通入一段时间空气的目的是象为，试管D中的现步骤m中，开始时C中反应缓慢，稍后产生气体的速率却迅速加快。试解释可能的原因 (5)步骤n,实验前若向C三颈烧瓶中加入25mL8.0moIL•一1H2O2溶液反应，分离提纯得到18.88gNaCIO2晶体，则H2O2的有效利用率为 保留两位有效数字)。a、b［解析］⑴若装置不漏气，因装置中气体压强增大，a、b所以装置气密性良好的现象是一段时间后，仪器a中液面不再下降；仪器是分液漏斗，使用前要检验是否漏水。⑵步骤n,B中SO2将NaCIO3还原为CIO2，反应的化学方程式为SO2+2NaCIO3===2CIO2+Na2SO4，C中用二氧化氯制备亚氯酸钠，CIO2发生还原反应，H2O2作还原剂。⑶装置中残留的CIO2、SO2气体干扰NaCIO2的检验，步骤m中，先通入一段时间空气的目的是排出装置中残留的 CIO2、SO2气体，避免干扰实验；C中加入硫酸生成的CIO2与D试管中的KI反应生成碘单质，所以试管D中的现象为溶液由无色变蓝色。(4)NaCIO2酸化生成NaCI，反应生成的CI"起催化作用；NaCIO2与硫酸的反应放热使温度升高，反应速率加快。(5)设参加反应的H2O2的物质的量是xmoI;2CIO2+2NaOH+H2O2===2NaCIO2+02+2H2O,1mol1mol181gxmol18.88g0.104mol（2）将下列实验操作步骤正确排序至A恒重，记为m3go，填标号）;重复上述操作步骤，直a.0.104mol（2）将下列实验操作步骤正确排序至A恒重，记为m3go，填标号）;重复上述操作步骤，直a.点燃酒精灯，加热C•关闭K1和K2b熄灭酒精灯d打开Ki和K2,缓缓通入N2e.称量Af冷却到室温（3）根据实验记录，计算绿矶化学式中结晶水数目若实验时按a、d次序操作，则使x （填“偏大”x=例式表示）o“偏小”或“无影响”）。x~0.104mol,H2O2的有效利用率为 j——;X100%=52%o0.025LX8molL-1［答案］⑴一段时间后，仪器a中液面不再下降检查是否漏水 （2）SO2+2NaCI03===2CI02+Na2S04H2O2作还原剂（3）排出装置中残留的ClO?、SO2气体，避免干扰实验 溶液由无色变蓝色 （4）反应生成的C「起催化作用（或该反应放热使温度升高，反应速率加快）（5）52%类型3定量测定实验探究（对应学生用书第91页）（7分）（2017全国卷m,节选）为测定绿矶中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1go将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。（1）仪器B的名称是［解答指导］（1）根据题中设计的装置测定绿矶中结晶水含量时,（1）根据题中设计的装置测定绿矶中结晶水含量时,空气中的02可能氧化Fe2+,同时空气中有水蒸气干扰，由此操作步骤为通 N2排空一T加热样品一T停止加热一冷却一关闭两端活塞K1、K2—称量。△⑵△⑵FeSO4xH2O=====FeSO4+xH2015218x15218x(m3(m3—mi)g(m2—m3)g76(m76(m2—m3)x9(m3—m1)—解得:(m3—m1)g(m2—m3)g⑶按a、d次序操作，FeSO4被O2氧化而吸收O2,导致m3偏大，水偏少。［答案与评分标准］(1)干燥管(或球形干燥管)(1分)(2)dabfce(2分，其他顺序不给分)⑶骂呼―m\)(2分，其他化简式也给2分)偏小(2分)9m3—m1J命題解逮・上述真题体现的化学核心素养主要有:证据推理与模型认知。科学探究与创新意识。科学精神与社会责任。命题角度主要有:(1)仪器名称。测定操作步骤。数据处理与计算。(4)误差分析。预测2020年高考可能会在定量实验：(1)滴定实验。(2)量气体体积。(3)称质量等方面测定。对于滴定测定实验的定量分析与误差分析会是命题的重点角度,加强领悟。

1—重滩麵「li1.定量实验测定的4种方法测沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置乙发敬濒(TT)A(II)乙发敬濒(TT)A(II)(IV)量气时应注意的问题a.量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(I)(W)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2.解答时应注意的事项定量测定实验中要具备的3种意识要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中

通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般来说固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。“关系式法”在定量测定实验中的应用关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。可以利用原子守恒、电子守恒确定关系式。定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般需注意的四个方面：①是否符合测量仪器的精度。②数据是否在误差允许范围内，注意取舍。数据的测试环境。少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。 fO题组丄“滴定法”定量实验测定题组丄“滴定法”定量实验测定(1)利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是序号)。该测定方法发生反应的离子方程式为 ■(填字母(2)利用Ca(NO2)2的氧化性来测定其纯度的步骤：准确称取 mgCa(NO2)2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入 ，然后滴加稀硫酸，用C2molL—1Na2S2O3溶液滴定至溶液 读取消耗Na2S2O3溶液的体积，重复以上操作3次，(请用上述给出试剂补充完整实验步骤)。若三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为VmL,则Ca(NO2)2纯度的表达式为［解析］ ⑴①根据信息n,Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成N03,MnO4被还原为Mn2+,利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是1C3molL-的酸性KMnO4溶液，其离子方程式为5NO2+2MnO4+6H+===5NO3+2Mn2++3H2O。(2)根据关系式：2NO2〜12〜2S2O2「n[Ca(NO2)2]=如代幻亍)=^Vx10-3mol。故：Ca(NO2)2的纯度为13尹vx10—X132 66c2Vx10-3 m X100%=—m—X100%=...m m 500m33C2Vx100%。［答案］(1)e5NO2+2MnO4+6H+===5NO3+2Mn2++3H2O(2)过量C1moll"KI溶液并滴入几滴淀粉溶液 由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色翳100%2.(2019成都模拟，节选)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，遇水易水解,伴随HCl生成。工业制得的NOCI中常含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行实验：称取1.441g样品溶于适量的NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用硝酸酸化的0.8000molL-1AgNO3溶液滴定，若消耗AgNOs溶液的体积为25mL。终点现象为.%（保留2位小数）;（已知Ag2CrO4.%（保留2位小数）;）。如果AgNO3溶液出现部分变质（变质的部分不参与反应），则测得的NOCI）。［解析］根据NOCI〜AgN03分析，硝酸银的物质的量为（0.8000X25X10-3）mol=0.02mol，则亚硝酰氯的质量分数为晋篡（2）实验装置（如图所示，量气管为碱式滴定管改装）*100%~（2）实验装置（如图所示，量气管为碱式滴定管改装）［答案］当滴加最后一滴酸化AgNO3溶液，白色沉淀变成黄色沉淀且半分钟不变色 90.91偏大题后归纳・滴定法定量测定的两种类型（1）直接滴定：根据标准液的量以及相应关系式测定待测物。（2）间接滴定：待测物加入一定量的过量物质 A与待测物反应，然后用滴定法测定物质A的剩余量，进而计算待测物的量。题组2其他定量实验测定3.（2019衡水中学模拟）工业制得的氮化铝（AIN）产品中常含有少量AI4C3、AI2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝（AIN）样品中AIN和Al4C3的质量分数（忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）。（1）实验原理：AI4C3与硫酸反应可生成CH4；AIN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出 AIN与NaOH溶液反应的化学方程式:

0连好装置后，首先应进行的操作是0（3）实验过程：称得装置D的初始质量为yg；称取XgAlN样品置于装置B锥形瓶中，各装置中加入相应药品，重新连好装置；读取量气管的初始读数为 amL（量气装置左右液面相平）o欲首先测量AI4C3质量分数的有关数据，对三个活塞的操作是 若无恒压管，对所测气体体积的影响是 填“偏大”“偏小”或“无影响”）o气管进行的操作为测气体的体积；若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，所（气管进行的操作为测气体的体积；若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，所（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。记录滴定管的读数为bmL（已知：该实验条件下的气体摩尔体积为 VmL•mol-1），则Al4C3的质量分数为 （用含a、b、x、y、Vm的代数式表示）。，打开活塞通过分液漏斗加入过量，与装置B瓶内物质充分反应；反应完成后,■（填入该步应进行的操作），最后称得装置D的质量为zgo［解析］（3）②分液漏斗中的液体滴入瓶后，占有一定体积，排出的气体多。③右侧液面低，装置中压强大，排出的液体少。，打开活塞通过分液漏斗加入过量，与装置B瓶内物质充分反应；反应完成后,■（填入该步应进行的操作），最后称得装置D的质量为zgo［解析］（3）②分液漏斗中的液体滴入瓶后，占有一定体积，排出的气体多。③右侧液面低，装置中压强大，排出的液体少。3（a—bX10-④甲烷的体积为（a-b）mL，物质的量为 mol，根据碳原子的守Vm1恒，AI4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以 AI4C3的质量为1(a—bX10-3 448(a-bX10-3X- molx144gmol-= - g，AMCs的质量分数为VmVm0.048a-b)X100%。VmX用足量NaOH溶液与样品中AIN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞Ki、K2,打开活塞K3,通过分液漏斗加入过量NaOH溶液，与装置B瓶内物质充分反应；装置中残留部分氨气，打开K2,通入空气一段时间，排尽装置内的氨气，并被装置 D完全吸收，以防止测定的氨气的质量偏小。［答案］（1）AIN+NaOH+H2O===NaAIO2+NH3T（2）检查装置的气密性（3）①关闭活塞K2、K3,打开活塞Ki②偏大③调整量气管高度，使左右两边VmX液面相平偏小④“48®-b100%⑤Ki、K2K3VmX开K2,通入一段时间空气优化化学实验方案设计的基本思路优化明翻实驰目的堆尽把握实验摞理匸二理控ft关息件素节信条因彻理控ft关息件素节信条因彻题宴千奧优化r检验实验——干扰现據清#］定量冥验——于扰ft据准确PL谢备实脸——于扰产車纯施」注盘f爵燃、易堆强扁诜性脑止环境污染提作简革方便1用斛节均经济提作简革方便1用斛节均经济-环保録色化学J类型4以有机物制备或提纯的综合实验探究（对应学生用书第93页）liW（14分）（2019全国卷m）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:

COOHCOOHOCOCHj+cHfOOH乙酰水杨酸孑人/ 浓OCOCHj+cHfOOH乙酰水杨酸J+(CHjCO)小■水杨酸醋酸軒水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/C157〜159—72〜一74135〜138相对密度/(gcm「3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70°C左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.49回答下列问题:⑴该合成反应中应采用加□热。⑴该合成反应中应采用加□热。(填标号)热水浴B.酒精灯热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉⑵下列玻璃仪器中，①中需使用的有 填名称)。(填标号⑵下列玻璃仪器中，①中需使用的有 填名称)。(填标号)，不需使用的有BD①中需使用冷水，目的是②中饱和碳酸氢钠的作用是，以便过滤除去难溶杂质。④采用的纯化方法为

(6)本实验的产率是(6)本实验的产率是［解答指导］%。(1)制备反应温度(70C)左右一水浴加热。(2)过滤所需仪器一T过滤不需要分液漏斗和容量瓶。⑶防止晶体溶解的措施为降温一T使用冷水目的是减小晶体的溶解。(4)乙酰水杨酸分子中含有一COOH—>NaHC03与乙酰水杨酸反应生成能溶于水的乙酰水杨酸钠。(5)固体中的杂质可采用重结晶法分离纯化。实际产量 54g⑹产率= X100%= —X100%=60%。理论产量 ^X180g［答案与评分标准］(1)A(2分)(2)BD(2分，少一个或错一个扣1分)分液漏斗、容量瓶(2分,名称写错不给分，少一个或错一个扣1分)(3)充分析出乙酰水杨酸固体(或结晶)(2分，合理即得2分)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(2分，合理即得2分)(5)重结晶(2分，其他答案不给分)(6)60(2分，答“0.6”不给分)命題解逹・上述真题体现的化学核心素养主要有:宏观辨识与变化观念。证据推理与模型认知。科学探究与科学精神。命题角度主要是以有机物的制备为载体考查有机物的分离与纯化方法。 具体命题角度有:加热方式选择。过滤所需仪器及仪器名称。

⑶结晶措施及原因。增大有机酸溶解度的化学措施。纯化方法——重结晶。数据处理与产率计算。预测2020年高考仍可能以重要有机物制备为载体，考查分离、提纯和产率计算。ilO!常见有机制备与提纯的典型装置温度计三颈W匡3温度计三颈W匡3-吸收剂防倒吸2.蒸馏装置■温度计的正确枪置度计水/蒸T烧瓶\洒精灯■水■温度计的正确枪置度计水/蒸T烧瓶\洒精灯■水接收器3.高考真题中出现的实验装置IFW弗三鞅ft计銃IFW弗三鞅ft计銃最新修正版最新修正版bb特别提醒：球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果,但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。（20佃全国卷n）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5C,1%100C以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约5%、单宁酸（Ka约为10-6,易溶于水及乙醇）约3%〜10%，还含有色素、素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。1%索氏提取茶叶残渣提取液生石灰分离提纯咖+啡索氏提取茶叶残渣提取液生石灰分离提纯咖+啡因索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管萃取上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。2-1.涼旣套简:2-1.涼旣套简:1.虹吸管索氏捉观器S7：回答下列问题:⑴实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒。与常规(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。与常规提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、 蒸馏头、温度计、接收管之外，还有A.直形冷凝管球形冷凝管D.烧杯D.烧杯和吸收浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是—［解析］(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积;由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。⑵乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。 “蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回

流)、接收瓶等。茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。［答案］(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩-BAC(4)单宁酸水(5)升华-B实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意(2014全国卷I)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应