分光光度法测定自来水中的镁

分光光度法测定自来水中的镁摘要本实验是应用分光光度法测定自来水中镁含量。在pH值为10的氨水-氯化铵碱性缓冲液中，以MTB（甲基百里香酚蓝）作为显色剂，镁与MTB生成稳定的蓝紫色络合物，其吸光度与镁含量在一定浓度范围内成正比。在室温条件下，用721B型分光光度计，在602nm波长处、4mLpH值为10的氨水-氯化铵碱性缓冲液、3mL的MTB（0.3784ug/mL）溶液、显色时间8分钟测定吸光度，络合物的吸光度达到最大值并且相对稳定。实验结果表明：镁浓度在1.00〜5.00ug・mL-i呈良好的线性关系得到标准曲线的线性回归方程为y=0.0632x+0.1626（x：镁含量，y：吸光度），相关系数为0.9995，摩尔吸光系数为1.79x104L/mol-cm，实验对16种干扰离子进行了考察，发现标准偏差在5%范围外的有钙、锌2种离子对镁测定结果存在较大干扰，加入EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）和六次甲基四胺为掩蔽剂，可以分别消除钙离子和锌离子的干扰。最后试验测得自来水中镁离子含量为28.25g/L,平均回收为99.63%，镁离子测定比较准确。关键词：分光光度法，镁，MTB，自来水,EGTA，六次甲基四胺SPECTROPHOTOMETRICMETHODFOR

DETERMINATIONOFWATERMAGNESIUMAbstractamethodfordetermininginmagnesiumcontentinwaterwithspectrophotometryisproposedinthispaper.MTBisselectedasthechromomericreagent.MagnesiumandMTBgenerateamaranthcomplex.Inthemedium(pH=10)ofAmmoniumHydroxide-ammoniumchlorideacetate,magnesiumcombinedwithMTBtoformastablequaternion-mixedmicellessystemwiththeexistenceofpolyethyleneglycolTheabsorbencywasdirectproportiontothecontentofmagnesiuminacertainrangeofconcentration.Ithasbeendeterminedthewavelengthofmaximumabsorptionis602nm.Atroomtemperature,with721typespectrophotometertomeasurespectrophotometry,throughtheexperimentdeterminationofthestabilityandreproducibilityworseafterthetest,5x10-4pgmL-1theMTBinsolution3mLsensitive,andmeasurethehighestwhenatroomtemperature,showcolortimeafter8minutes,inthepHvalueof10AmmoniumHydroxide-ammoniumchloridealkalinesolutioninthecomplex,theabsorbencyandreachamaximumrelativelystable.Theexperimentalresultsshowthat:magnesiumconcentrationin1.00〜5.00ug/mLisgoodlinearrelationshipbetweenthegetstandardcurveofthelinearregressionequationisY=0.0632X+0.1626,correlationcoefficientis0.9915,themolarabsorptioncoefficientis7.1x104L/mol-cm,molarabsorptioncoefficientis7.1x104L/mol-cm,experimentson16ionofjamminginthedetermination,theauthorfindsthatthereweresevenallowedformagnesiumdeterminationresultinbiggerinterference,joinEGTAandmethenamineasmaskingagentcanremoveinterference,otheriontothemagnesiumiondeterminationareintheallowablevaluerange.Magnesiumionsinthefinaltestsmeasuredwatercontentof28.25g/L,anaveragerecoveryof99.63%,magnesiumioncontentmoreaccurately.Keyword:spectrophotometry,magnesium,MTB,water,EGTA目录TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"前言1\o"CurrentDocument"1实验部分2\o"CurrentDocument"1.1实验原理.2\o"CurrentDocument"1.2主要仪器与试剂.4\o"CurrentDocument"1.2.1仪器.4\o"CurrentDocument"1.2.2试剂和标准样的配制.4\o"CurrentDocument"1.2.3721B分光光度计仪器的结构及操作事项5\o"CurrentDocument"1.3样品取样.7\o"CurrentDocument"2结果与讨论8\o"CurrentDocument"2.1最佳实验条件选择8\o"CurrentDocument"2.1.1测定最大吸收波长8\o"CurrentDocument"2.1.2显色剂的用量选择.9\o"CurrentDocument"2.1.3显色时间的考察.9\o"CurrentDocument"2.1.4缓冲溶液的考察10\o"CurrentDocument"2.3干扰离子的考察12\o"CurrentDocument"2.3.1钡离子的干扰考察13\o"CurrentDocument"2.3.2钠离子的干扰考察13\o"CurrentDocument"2.3.3钾离子的干扰考察14\o"CurrentDocument"2.3.4锶离子的干扰考察14\o"CurrentDocument"2.3.6铭离子的干扰考察15\o"CurrentDocument"2.3.7磷离子的干扰考察15\o"CurrentDocument"2.3.8锰离子的干扰考察16\o"CurrentDocument"2.3.9锌离子的干扰考察16\o"CurrentDocument"2.3.10钙离子的干扰考察16\o"CurrentDocument"2.3.11铅离子的干扰考察17\o"CurrentDocument"2.3.12锡离子的干扰考察17\o"CurrentDocument"2.3.13镉离子的干扰考察17\o"CurrentDocument"2.3.14铜离子的干扰考察18\o"CurrentDocument"2.3.15镍离子的干扰考察18\o"CurrentDocument"2.3.16铝离子的干扰考察19\o"CurrentDocument"2.4对干扰离子的掩蔽19\o"CurrentDocument"2.5样品分析实验20\o"CurrentDocument"2.5.1样品测定及精密度的考察20\o"CurrentDocument"2.5.2回收率的考察21\o"CurrentDocument"3结论.23\o"CurrentDocument"4致谢.24\o"CurrentDocument"5参考文献25前言镁属于人体营养素一一矿物质元素中的一种，镁元素在人体中的生理［1］作用有3种：a、作为酶的激活剂，参与300种以上的酶促反应。糖酵解、脂肪酸氧化、蛋白质的合成、核酸代谢等需要镁离子参加；b、促进骨的形式。在骨骼中仅次于钙、磷，是骨细胞结构和功能所必需的元素，对促进骨形成和骨再生，维持骨骼和牙齿的强度和密度具有重要作用;c、维持神经肌肉的兴奋性。镁、钙、钾离子协同维持神经肌肉的兴奋性。血中镁过低或钙过低，兴奋性均增高；反之则有镇静作用。自来水中镁含量过高会导致很多危害［2］：a、会引起心血管、神经、泌尿造血等系统的病变；b、烧开的水口感差，且常常造成壶底结垢，严重影响饭菜的口感和质量；c、沐浴时头发皮肤常有干涩、发紧的感觉，伤害皮肤和加快皮肤衰老。所以自来水做为居民日常生活用水，对其质量的检测尤为重要，研究测定自来水中镁的分析方法是十分重要的⑶。钙镁共存时的测定方法比较常见的是EDTA配位滴定法［4］，但测定结果精度不高。国内常用以二甲酚橙做显色剂的分光光度法［5］，来测定钙镁含量，但游离显色剂吸收较大，影响了灵敏度，线性也较差，操作条件要求严格。国外常用铭黑T做显色剂的方法，但如果待测液还有少量Fe3+、Al3+、Cu2+、C02+、Ni2+时，这些粒子与铭黑T生成稳定的络合物，影响镁离子的测定。本实验中，在602nm波长处、4mLpH值为10的氨水-氯化铵碱性缓冲液［6］、3mL的0.3784ug/mLMTB溶液作为显色剂［7］、显色时间8分钟测定不同浓度的镁离子标准溶液的吸光度，绘制出工作曲线。以EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）［8］和六次甲基四胺［9］为掩蔽剂，可以消除钙离子和镁离子的干扰，进而测定自来水中的镁的含量。1实验部分1.1实验原理比色原理是根据朗伯比尔定律[10]A=sbc上式中A：被测物质的吸光度8：摩尔吸光系数，单位L/mol•cmb液层厚度，单位cmc：溶液浓度，单位mol-L-1朗伯比尔定律表明：当一束平行单色光垂直照射均匀非散射的溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c以及液层的厚度b的乘积成正比。分光光度法则是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析。它是一种被测物质的分子或离子对特征电磁辐射的吸收进度进行定量分析的方法。溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的。分光光度计就是基于上述原理，溶液中的物质在光的照射下产生了对光的吸收效应。各种不同的物质都具有各自的吸收光谱，因此当有相应的单色光通过溶液时，其能量就会因被吸收而减弱。光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，即符合比色原理一一比尔定律。T=Y【°A=LogI0/It=-lg・T=k・L・c=sc-b艮口A=sc-b其中：T—透射比；I0一入射光强度；It一透射光强度；k一为吸收系数；L—为被分析物质的光程；A—吸光度；s一摩尔吸收系数(L/mol•cm)；b一溶液的光径长度(即比色皿厚度，单位:cm)；c一浓度(mol・L-1)。图1：分光光度计原理图比尔定律可以叙述如下：一束单色光通过溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。从上述公式可以看出，当入射光、摩尔吸收系数和溶液的光径长度不变时，吸光度随溶液浓度的变化而变化，溶液的吸光度与溶液的浓度成正比，即A-C，由此绘制工作曲线。本文镁与显色剂发生显色反应，生成有色物质。根据比尔定律，利用分光光度计，绘制标准工作曲线，在现实中得到应用进而测定自来水中总镁的含量。1.2主要仪器与试剂1.2.1仪器721B型分光光度计（上海分析仪器厂）分析天平1cm比色皿电炉移液管：0.2mL、1mL、2mL、5mL容量瓶：10mL、25mL、50mL、100mL、500mL烧杯量筒1.2.2试剂和标准样的配制实验所用试剂除特殊说明外，均为分析纯试剂，所用水均为去离子水。（1）镁标准溶液：称取0.8333g氧化镁固体，滴加适量的盐酸，用去离子水定容至500mL容量瓶配制成1g/L的镁标准溶液；去1g/L的溶液2.5mL用去离子水定容到25mL容量瓶中可配制成100.0ug/mL的镁标准溶液；取100.0ug/mL的溶液2.5mL用去离子水定容到25mL容量瓶中可配制成10.0ug/mL的镁标准液；（2）缓冲溶液（氨水一氯化铵缓冲液）：用天平称取17.5g氯化铵、用量筒量取142.5mL氨水，加至250mL容量瓶中用去离子水定容；（3）0.3784mg/mLMTB（甲基百里香酚蓝）：称取0.0378mgMTB，加水溶解并定容至100mL；（4）1.0g/LEGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）：称取0.5g乙二醇二乙醚二胺四乙酸，用水溶解并定容至100mL（期间加1.0g/LNaOH溶液调节PH到10）；（5）1.0g/LNaOH溶液：称取0.1g氢氧化钠，水溶解并定容至100mL，临用时现配;1.2.3721B分光光度计仪器的结构及操作事项1.721B分光光度计的结构:主要装置均是由光源、原子化器、单色器及检测系统四大部件所组成［11］。图2分光光度计结构图其中各部分的作用［12］：光源：提供所需波长范围的连续光谱单色器：提供需要的单色光样品池：比色皿，用于盛待测及参比溶液。检测器系统：是利用光电效应，将光能转换成电流讯号。2.仪器使用的注意事项［13］使用仪器前，将各个旋钮调节到起始位置，然后再接通电源开关。灵敏度旋钮调值“1”档(放大倍率最小)。开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调置测试所用的波长。仪器预热20分钟。打开试样室盖(光门自动关闭)，调节“0”旋钮，使数字显示为“0.00”盖上试样室盖，将比色皿架出于蒸馏水校正位置,使光电管受光，调节透过率100%旋钮，使数字显示为“100.0”。如果显示不到“100.0”，则可适当增加微电流放大器的倍率档数，但尽可能倍率置低档使用，这样仪器将有更高的稳定性。但改变倍率后必须按(4)重新校正“0”和“100%”。预热后，按(4)连续几次调整“0”和“100%”，确保测试结果有效仪器即可进行测定工作。改变波长：通过旋转波长调节手轮可以改变仪器的波长显示值(顺时针方向旋转波长调节手轮波长显示值增大，逆时针方向旋转则显示值减少)。吸光度A的测定按(4)调整仪器的“0”和“100%”，将选择开关置于“A”档，调节吸光度调零旋钮，使得数字显示为“.000”，然后将被测试样移入光路，显示值即为被测样品的吸光值。浓度C的测量：旋择开关由“A”转换到“C”，将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字器为标定值，将被测样品放入光路，即可读出被测样品得浓度值。如果大幅度改变波长时，在调整“0”和“100%”后稍等片刻(因光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响相应平衡时间)。当稳定后，重新调整0”和“100%”即可工作。每台套仪器所配套的比色皿，不能与其它仪器上的比色皿单个调换。当仪器工作时，切断电源，电源开关同时切断。为了避免积灰和污染，在停止工作时间内，用塑料套子罩住整个仪器，在套子内放数袋防潮硅胶避免灯室受潮和反射镜面发霉点，以及影响仪器的性能。该仪器应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发亮不稳定。1.3样品取样由于本实验的待测物属于液体，且溶液中没有固体杂质，可直接取样测量其吸光度，不需要进行样品处理。本试验采用了不同时间段，早上6点，中午12点，下午6点用洗净烘干的玻璃容器各取等体积20mL分别保存在100mL容量瓶中待测。2结果与讨论2.1最佳实验条件选择为了得到准确的实验结果，根据实验原理，对实验过程中对镁离子显色可能造成影响结果的因素进行了下面几个方面的考察：2.1.1测定最大吸收波长为了使测定的实验结果有较高的灵敏度，需要选用最大的吸收波长来测定溶液的吸光度的值。在镁离子川g/mL相同浓度条件下，按不同波长下测定吸光度，后找出最大吸收波长。表1吸收波长与吸光度波长/nm570580590600601602吸光度0.2360.2890.3420.3640.3650.366波长/nm603604605608610620吸光度0.3630.3620.3590.3560.3480.288由表1的做出图3图3波长对吸光度的影响由图3可以看出，在波长X=602nm处，被测物质吸光度最大，所以选用620nm作为实验的测定波长［14。2.1.2显色剂的用量选择在显色反应中，所用的显色剂的量对实验结果的影响较大，显色剂的用量太少，显色反应不能完全，吸光度的值偏小，测量结果会因此偏低；显色剂用量太大，既浪费了药品，还容易造成其他的副反应，影响测定结果［15］。所以显色剂用量的考察尤为重要。本实验取2.5mL（10四g/mL）标镁准溶液，缓冲溶液4mL，加入不同量的显色剂，按试验方法进行吸光度测定，结果如下表：表2显色剂用量的考察显色剂用量（mL）123456吸光度0.0760.2040.2920.2810.2460.275根据上表做下图0.4°'3_厂..TOC\o"1-5"\h\z部2-*誉/0.1-.01\o"CurrentDocument"01234567显色用量如1图4显色剂用量的考察由图4可知当MTB加入量为3mL时吸光度最大，且吸光度在0.2—0.3之间。2.1.3显色时间的考察所谓的显色时间就是指加入显色剂后，溶液内的显色反应达到稳定，吸光度保持不变所需要的时间［16］。显色时间考察是非常重要的，时间过短，尚未反应完全，所测定吸光度的值就不能反应出被测物质的吸光度，测得的吸光度值偏小，显色时间过长，所需要的分析时间会长，还常常会发生副反应，溶液发生变化，对结果产生偏差，所以需要对显色时间进行考察，找出最佳显色时间。在室温下，取2.5mL(10ug/mL)的镁标准溶液，4mLpH=10的缓冲液，3mL(0.3644mg/mL)的MTB溶液配成测定液，测定结果如表3：表3室温下显色时间对吸光度的影响时间0246810吸光度0.5030.5040.5050.510.5110.509时间152030601202h吸光度0.5060.5030.5020.4920.490.489从表3可以看出在室温下，显色时间8分钟后，络合物的吸光度达到最大值并且相对稳定，所以在实验中需用显色时间为8分钟。2.1.4缓冲溶液的考察缓冲液的用量对于吸光度是有影响的［17］，因为不同用量不同的PH下的显色络合反应的进行程度会有所不同，从而影响到吸光度的测定。为此要选出最佳的反应用量值。在分光光度法测定中，酸碱度对显色的影响非常大。因此，选择合适的溶液显色酸碱度范围是准确测定的首要条件。在镁标准浓度相同条件下，测定不同用量值的吸光度，绘制成表格：表4缓冲液用量对吸光度的影响缓冲液的用量mL123456吸光度0.1020.1380.1740.2330.3490.387如表4所示，吸光度随缓冲液用量的增大逐渐上升，pH逐渐增大，考虑到分光光度计的灵敏度在吸光度0.2—0.3范围比较大，因此选用4mL的用量比较适合。2.2工作曲线的绘制依次移取1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、5.50mL镁标准（gg/mL）使用液于25mL容量瓶中，向各容量瓶中加入3.0mL的0.3784mg/mLMTB（甲基百里香酚蓝），加如氨水-氯化铵碱性缓冲液4mL，^口0.2g/L混匀，充分混匀后，用去离子水稀释至刻度。室温放置8min，用1cm比色皿于分光光度计上，于602nm波长测其吸光度，绘制标准工作曲线。表5镁离子含量和吸光度值镁离子含量（gg/mL）11.522.53吸光度0.2310.2610.2900.3210.351镁离子含量（gg/mL）3.544.555.5吸光度0.3810.4100.4410.4750.510由上述数据作图5：由图5可知，镁离子的浓度为1—5.0gg/mL符合朗伯比尔定律，对以上数据进行如下计算，可以得到线性方程。设标准曲线的回归方程为A=bC+a。图5镁离子工作曲线镁离子含量平均值C=-1-四C,带入表3数据可得到C=3.25ug/mL。吸光度平1均值A=—四A，带入表3数据得到A=-.368。b=1(〜'一'，将上1-，习/1"(C—C)21述数据带入式中，可得到b=-.-632。a=A—bC,数据带入得到a=-.1626。所以可以得到标准曲线的线性回归方程为Y=-.-632X+-.1626，相关系数为0.9996，摩尔吸光系数为1.79x1-4L/mol・cm。在实际工作中，对于曲线的回归直线是否有意义，可用相关系数Y来检验［18］。'»(C—C)2Y=b'，带入数据可得到y=0.9996。［既A-A)2当置信度为95%时，我们视作可信。当置信度为95%时，y=0.9996，所以工作曲线良好可信［19］。A摩尔吸光系数£=——，A：吸光度的值；b：液层厚度，本实验为1cm；C：溶bC液的镁离子浓度。带入数据得到£=1.79x1-4L/cm•mol一般来说，当摩尔吸光系数的值在1-4-1-5时，可认为此显色反应的灵敏度较高［2。］，而本实验的值在此范围内，所以本实验测定方法的灵敏度是令人满意的。2.3干扰离子的考察由于在分光光度法测定自来水中的镁离子时，用MTB溶液做显色剂，在离子与其反应的同时，水中的其他离子可能与显色剂反应，对实验结果产生干扰，所以我们要对实验进行干扰离子的考察。实验考察干扰离子时，参比液为3mL的-.3644mg/mL的MTB溶液和4mL的缓冲液稀释到25mL。镁标准测定液是2.5mL的1-ug/mL的镁标准液和3mL的0.3644mg/mL的MTB溶液和4mL的缓冲液稀释到25mL。干扰离子考察液是2.5mL的10Ug/mL的镁标准液和3mL的0.3784mg/mL的MTB溶液和4mL的缓冲液和不同浓度干扰离子稀释到25mL。以参比液吸光度为零。干扰离子考察时，当干扰离子浓度是镁离子浓度的25倍时，而吸光度的标准误差在±5%范围内，可认为干扰离子对镁离子的测定没有影响。镁标准测定液镁离子浓度为1Ug/mL。2.3.1钡离子的干扰考察测定结果如表6表6Ba2+的考察Ba2+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2340.2350.2340.2380.239由表6可知，当钡离子加入量小于25gg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以钡离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.2钠离子的干扰考察测定结果表7表7Na+的考察Na+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2320.2350.2360.2380.240由表7可知，当钠离子加入量小于25gg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以钠离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.3钾离子的干扰考察测定数据如表8表8K+的考察K+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2300.2280.2270.2250.224由表8可知，当钾离子加入量小于25pg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以钾离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.4锶离子的干扰考察测定结果如表9表9Sr2+的考察Sr2+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2290.2280.2240.2210.220由表9可知，当锶离子加入量小于25pg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以锶离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.5钼离子的干扰考察测定结果如表10表10Mo6+的考察Mo6+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2340.2350.2370.2380.241由表10可知，当钼离子加入量小于25pg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以钼离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.6铬离子的干扰考察实验数据如表11表11Cr3+的考察Cr3+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2070.1270.0880.0530.036由表11可知，当铭离子加入量小于25pg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之外，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，铭离子含量较少，所以铭离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.7磷离子的干扰考察实验数据如表12表12P5+的考察P5+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2330.2340.2360.2380.240由表12可知，当磷离子加入量小于25pg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以磷离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.8锰离子的干扰考察在锰离子的干扰测定，实验数据如表13表13Mn2+的考察Mn2+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2290.2280.2240.2210.220由表13可知，当锰离子加入量小于25gg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以锰离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.9锌离子的干扰考察实验数据如表14表14Zn2+的考察Zn2+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2040.1460.1450.1300.109由表14可知锌离子的干扰测量结果可知，当锌离子的浓度为5gg/mL，对于镁离子吸光度的影响就超过了5%，所以对于镁离子的干扰效应很大，必须对锌离子进行掩蔽。2.3.10钙离子的干扰考察在钙离子的干扰测定时实验数据如表15表15Ca2+的考察Ca2+浓度（gg/mL）02510152025吸光度0.2310.2800.2960.2960.3290.2650.342由表15可知，当钙离子的浓度为15pg/mL，对于钙离子吸光度的影响就超过了5%,所以对于镁离子的干扰效应很大，必须对钙离子进行掩蔽。2.3.11铅离子的干扰考察在铅离子的干扰测定实验数据如表16表16Pb2+的考察Pb2+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2330.2340.2370.2400.241由表16可知，当铅离子加入量小于25pg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以铅离子对于镁离子的干扰可以忽略，不用对其进行掩蔽。2.3.12锡离子的干扰考察在锡离子的干扰测定实验数据如表17表17Sn4+的考察Sn4+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2300.2280.2260.2250.223由表17可知，当锡离子加入量小于25pg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以锡离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.13镉离子的干扰考察在镉离子的干扰测定实验数据如表18表18Cd2+的考察Cd2+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2300.2280.2270.2200.221由表18可知，当镉离子加入量小于25gg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以镉离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.14铜离子的干扰考察在铜离子的干扰测定实验数据如表19表19Cu2+的考察Cu2++浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2330.2350.2370.2400.241由表19可知，当铜离子加入量小于25gg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以铜离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.15镍离子的干扰考察实验数据如表20表20Ni2+的考察Ni2+浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2290.2280.2270.2200.222由表20可知，当镍离子加入量小于25gg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以镍离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.3.16铝离子的干扰考察在铝离子的干扰测定实验数据如表21表21A/3+的考察Al3++浓度（gg/mL）0510152025吸光度0.2310.2340.2350.2380.2400.242由表21可知，当铝离子加入量小于25gg/mL（镁离子的25倍）时，吸光度的标准偏差在5%之内，考虑到实验测定的自来水中是以钙镁元素最多，其他离子不超过镁离子的25倍，所以铝离子对于镁离子的干扰可以忽略，不需要对其进行掩蔽。2.4对干扰离子的掩蔽掩蔽剂的影响：（1）锌离子的掩蔽对锌离子进行掩蔽时，经查阅资料，六次甲基四胺可以对钻离子有很好的掩蔽作用。实验的结果如表22表22Zn2+的掩蔽掩蔽剂体积/mL吸光度0.0770.1790.1820.1850.1920.230相对标准偏差/%-66.67-22.51-21.21-19.91-16.88-0.43由表22可知，当掩蔽剂六次甲基四胺的用量为0.6mL时，吸光度的值为0.230，在镁标准测定液吸光度值的5%范围内，可看作消除了锌离子的干扰作用。所以对锌离子的干扰消除可加入0.6mL的六次甲基四胺做掩蔽。（2）钙离子的掩蔽对钙离子进行掩蔽时，经实验发现，EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）可以对钙离子有很好的掩蔽作用。实验的结果如表23表23Ca2+的掩蔽掩蔽剂体积（mL）0.8吸光度0.1060.1340.1910.232相对标准偏差/%-54.11-41.99-17.320.43由表23可知，当掩蔽剂EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）的用量为0.8mL时，吸光度的值为0.232，在镁标准测定液吸光度值的5%范围内，可看作消除了钙离子的干扰作用。所以对钙离子的干扰消除可加入0.4mL的EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）做掩蔽。2.5样品分析实验2.5.1样品测定及精密度的考察按1.3步骤中的方法取3个自来水样品，用移液管移取2mL样品加入25mL容量瓶中，再加入4mL的缓冲液、3.0mL的MTB溶液、0.6mL的六次甲基四胺溶液、0.4mL的EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）溶液稀释到刻度，每种样配3个待测样［21。空白液为4mL缓冲液和3mLMTB稀释到25mL。测吸光度记录，记录数据将测得吸光度的值带入标准曲线的回归方程Y=0.0632X+0.1626，可得到每个容量瓶样中的镁浓度，将算得的数据，带入平均I—定c:勇（C-C）2值C=一-，标准偏差S=Y，相对标准偏差S=sX100%，得到033-1^C数据如表24

表24精密度考察样品号测定值（gg/mL）平均值（gg/mL）相对标准偏差％1#2.252.302.352.272.322.301.472#2.272.192.352.222.322.272.573#13.21由上图计算得三种样品的平均浓度为2.26gg/mL，取样时将2mL自来水加入25mL容量瓶中，等于稀释了12.5倍，所以应该将用工作曲线算得的浓度扩大12.5倍，才是实际自来水中的浓度，得镁的平均浓度C=28.25gg/mL。2.5.2回收率的考察用加回标的实验方法来检验方法的回收率。在25mL的容量瓶中分别加入5mL，7.5mL,10mL的10gg/mL的镁标准溶液、2mL1#样品溶液、4mL的缓冲液、3.0mL的MTB溶液、0.6mL的六次甲基四胺溶液、0.4mL的EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）溶液稀释到刻度，测吸光度，并带入工作曲线，记录浓度，换用三种不同的自来水样品得到结果。整理得到数据如表25。表25自来水中测量镁离子回收率样品镁含量gg/mL加标液gg/mL加标后镁的含量gg/mL回收率％1.03.29105.341#5100.672.04.1997.251.03.2599.152#2.261.53.78101.332.04.2197.521.03.1392.583#5103.572.04.1999.25计算得平均回收率为99.63%。公式：回收量=试样中加入标量后测得的含量一试样中的含量回收率=（回收量/加入量）x100%3结论本试验考察了用分光光度法测定自来水中的镁含量，确定了试验的最佳条件：最大吸收波长为602nm，显色剂MTB用量为3mL，缓冲液的用量在4mL时，室温下显色时间为8分钟。镁浓度在1.00-5.00ug/mL呈良好的线性关系，得到标准曲线的线性回归方程为y=0.0632x+0.1626（x：镁含量，y：吸光度），相关系数为0.9995,摩尔吸光系数为1.79x104L/mol-cm，实验对16种干扰离子进行了考察，发现钙、锌2种离子对镁测定结果存在较大干扰，加入EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）和六次甲基四胺为掩蔽剂，可以分别消除钙离子和锌离子的干扰。最后试验测得自来水中镁离子含量为28.25g/L,平均回收为99.63%。4致谢本实验是在分析中心姚丽珠老师精心指导和耐心帮助下完成