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文档简介

§2.1概述§2.2阳离子分析§2.3阴离子分析§2.4定性分析的一般步骤第2章

定性分析§2.1概述第2章

定性分析1

教学目的掌握:阳离子系统分析原理和方法;组试剂与组试剂作用条件。阴离子的分析方法;空白试验及对照试验的应用。熟悉:常见离子的分析特性,与常用试剂的反应以及常见离子的重要的鉴定方法。未知盐的分析方法。了解:定性分析对化学反应的要求,鉴定反应灵敏性和选择性的意义。

重点阳离子的H2S系统分析、阴离子的初试和分别分析方案。

难点阴、阳离子的分组条件及鉴定反应条件的控制。教学目的2学习方法结构体系:以P28阳离子系统分析简表为核心

主线:离子性质→组试剂与分离条件)→沉淀(分离)→离子鉴定。始终将个体离子的学习融入到混合离子系统分析体系中。注意离子性质的“共性”与“个性”,离子鉴定和系统分析的条件控制。本章只作为期中考试内容,不作为期末考试内容。

学习方法结构体系:以P28阳离子系统分析简表为核心主线:始3第二章定性分析第一节概述定性分析的任务和方法一、定性分析反应进行的条件二、鉴定方法的灵敏度和选择性三、空白试验和对照试验四、系统分析和分别分析问题讨论第二章定性分析第一节概述定性分析的任务和方法一4干法:就是指分析反应是在固体之间进行的。湿法:指分析反应是在溶液之间进行的。定性分析反应鉴定反应(用来鉴定某离子是否存在的反应)分离或掩蔽反应(用来分离或掩蔽某离子的反应)定性分析反应干法湿法干法:就是指分析反应是在固体之间进行的。定性分析反应鉴定反应5湿法中的外部现象:①溶液颜色的变化如:在酸性试液中加入KSCN溶液,如果试液的颜色由棕黄色血红色,就说明有Fe3+存在。湿法中的外部现象:①溶液颜色的变化6②生成有特殊颜色、形状的沉淀,或是以沉淀的溶解情况作为判断的依据如:在试液中加入稀HCl,生成白色沉淀,并且此沉淀又能溶解于NH3·H2O中,就证明有Ag+存在。③逸出具有特殊颜色或气味的气体,或放出的气体能用适当的方法显示出来如:在试液中加入稀HCl,放出无色,有腐卵气味的气体,并使润湿的醋酸铅(PbAc2)试纸变成棕黑色,就证明试液中有硫化物存在。②生成有特殊颜色、形状的沉淀,或是以沉淀的溶解情况作为判断的7定性分析的任务和方法

任务:鉴定物质中所含有的成分及化学结构,对无机定性,组分通常为元素或离子。本章所用的是半微量化学分析法方法:无机定性可采用化学分析法和仪器分析法进行。固体试样质量:10~100mg液体试样体积:1~10mL特点:操作简单,分析灵敏、快速、节省试剂。化学分析法的依据是物质间的化学反应。分为干法和湿法。定性分析的任务和方法任务:鉴定物质中所含有的成分及化学结8一、定性分析反应进行的条件

反应物的浓度

[例]用HCl鉴定Ag+的反应,如HCl的浓度太大,由于AgCl2-的生成而导致Ag+沉淀不完全,得不到应有效果。溶液的酸度

→Mn2+MnO4-+还原剂→MnO2

→MnO42-

溶液的温度

[例]PbCl2的溶解度:100℃,s=3.34g,20℃,s=0.99g(酸性)(中、弱酸、弱碱性)

(碱性中)要得到沉淀PbCl2就必须在较低的温度下进行反应;要使PbCl2沉淀溶解,并与AgCl、Hg2Cl2沉淀分离。就必须在热溶液中进行反应。一、定性分析反应进行的条件反应物的浓度[例]用HCl鉴9溶剂的影响

[例]鉴定Cr3+时,CrO5在水中生成极不稳定的蓝色过铬酸H2CrO6,往往来不及观察,蓝色就迅速分解而消失,但若事先加入戊醇或乙醚,则H2CrO6被萃取进入有机层中,蓝色明显。干扰物质的影响

[例]用NH4SCN鉴定Fe3+时,如果有F-存在时,会生成稳定的FeF63-络和物,从而使鉴定反应失效。溶剂的影响[例]鉴定Cr3+时,CrO5在水中生成极不稳定10二、鉴定方法的灵敏度和选择性

灵敏度:通常用最低浓度和检出限量来表示:最低浓度(concentrationlimit)表示方法①以1:G表示:G是含有1g被鉴定离子的溶剂的质量(g),G值越大,溶液越稀,该鉴定反应越灵敏。②以ρB表示单位:μg.mL-1(以前ppm:106分之一),注意:μg=10-6g。

关系是:1:G=ρBμg

:1mL=ρB10-6g:1g在一定条件下,使某鉴定方法能得出肯定结果的该离子的最低浓度,低于最低浓度时便不能得出肯定的结果。ρBG=106二、鉴定方法的灵敏度和选择性灵敏度:通常用最低浓度和检11检出限量(identificationlimit)通常用m表示,单位是μg。ρB×V=m(V的单位:mL)由于反应灵敏度是由实验测定出来的,因此同一鉴定反应,由于使用的反应器具和操作条件不同,其灵敏度也会有所不同。注意通常表示鉴定方法的灵敏度时,要同时指出其最低浓度ρB(相对量)和检出限量m,而不指明试液的体积。在定性分析中,最低浓度低于1:1000(1mg·mL-1)

,即检出限量小于50μg的方法已难于满足鉴定的要求。(1滴0.05mL×1mg·mL-1=0.05mg=50μg)。

在一定条件下,某方法所能检出某离子的最小质量。检出限量(identificationlimit)通常用m12鉴定反应的选择性概念

鉴定反应受其它离子干扰程度的大小,干扰程度小,选择性高。提高选择性的方法:1、控制溶液的酸度,例:SO42-的鉴定。2、掩蔽干扰离子,例:Co2+的鉴定。选择性试剂选择性反应特效反应特效试剂3、分离干扰离子鉴定反应的选择性概念提高选择性的方法:1、控制溶液的酸13三、空白试验和对照试验为什么进行空白试验和对照试验

过检:漏检:试样中本来无待检离子,但由于在鉴定时所用的水、试剂或不清洁的器皿将微量(痕量)的被鉴定离子带进试液,被当作待检离子而被鉴定出来。试剂失效或反应条件控制不当,使鉴定反应的现象不明显甚至得出否定的结论。三、空白试验和对照试验为什么进行空白试验和对照试验过检:14过检→空白试验漏检→对照试验方法:用蒸馏水代替试液,在同一条件下,以相同的分析方法进行试验。检查蒸馏水或分析试剂是否含有被测离子。方法:用已知离子的溶液代替试液,用同法进行鉴定,检查试剂是否失效及反应条件是否控制正确。1、如现象不明显或出现异常,说明试剂失效或反应条件控制不当;2、如果现象正常而且明显,说明被鉴定离子中含有干扰离子或试液中确实没有被鉴定离子。过检→空白试验漏检→对照试验方法:用蒸馏15举例举例16系统分析:按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。四、系统分析和分别分析系统分析:按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫17分别分析:利用特效反应,在其它离子共存的条件下,鉴定任一想要鉴定的离子,这种分析方法就叫做分别分析法。C2O42-检验Ca2+→CaC2O4↓Ba2+BaC2O4↓(白色)CrO42-+Ba2+→BaCrO4↓分别分析:利用特效反应,在其它离子共存的条件下,鉴定任一想要18四、系统分析和分别分析

系统分析分离完全快速,沉淀与溶液易分开,每一组离子数目不要太多,便于鉴定,组试剂不会影响鉴定。分别分析适用于阳离子分析对组试剂的要求加入组试剂后不发生预期的反应,则表明该组离子不存在。适用于阴离子的分析(特效试剂多)。四、系统分析和分别分析系统分析分离完全快速,沉淀与溶液易19问题讨论问题讨论20分离→离子鉴定课件21解:m=0.02μg,ρB=0.4ppm=0.4μg.mL-1因ρB×V=mV=m/ρB=0.02/0.4=0.05mL解:m=0.02μg,ρB=0.4ppm=022课本练习题解:m=0.01μg,V=

0.05mLρB=m/

V=0.01μg/0.05mL

=20μg.mL-1ρBG=106→G=106/ρB=106/20=500001:G=1:50000解:V=

0.05mLρB=100μg.mL-1m=ρB

V

=100×0.05=5μg课本练习题解:m=0.01μg,V=0.0523下课下课24§2.1概述§2.2阳离子分析§2.3阴离子分析§2.4定性分析的一般步骤第2章

定性分析§2.1概述第2章

定性分析25

教学目的掌握:阳离子系统分析原理和方法;组试剂与组试剂作用条件。阴离子的分析方法;空白试验及对照试验的应用。熟悉:常见离子的分析特性,与常用试剂的反应以及常见离子的重要的鉴定方法。未知盐的分析方法。了解:定性分析对化学反应的要求,鉴定反应灵敏性和选择性的意义。

重点阳离子的H2S系统分析、阴离子的初试和分别分析方案。

难点阴、阳离子的分组条件及鉴定反应条件的控制。教学目的26学习方法结构体系:以P28阳离子系统分析简表为核心

主线:离子性质→组试剂与分离条件)→沉淀(分离)→离子鉴定。始终将个体离子的学习融入到混合离子系统分析体系中。注意离子性质的“共性”与“个性”,离子鉴定和系统分析的条件控制。本章只作为期中考试内容,不作为期末考试内容。

学习方法结构体系:以P28阳离子系统分析简表为核心主线:始27第二章定性分析第一节概述定性分析的任务和方法一、定性分析反应进行的条件二、鉴定方法的灵敏度和选择性三、空白试验和对照试验四、系统分析和分别分析问题讨论第二章定性分析第一节概述定性分析的任务和方法一28干法:就是指分析反应是在固体之间进行的。湿法:指分析反应是在溶液之间进行的。定性分析反应鉴定反应(用来鉴定某离子是否存在的反应)分离或掩蔽反应(用来分离或掩蔽某离子的反应)定性分析反应干法湿法干法:就是指分析反应是在固体之间进行的。定性分析反应鉴定反应29湿法中的外部现象:①溶液颜色的变化如:在酸性试液中加入KSCN溶液,如果试液的颜色由棕黄色血红色,就说明有Fe3+存在。湿法中的外部现象:①溶液颜色的变化30②生成有特殊颜色、形状的沉淀,或是以沉淀的溶解情况作为判断的依据如:在试液中加入稀HCl,生成白色沉淀,并且此沉淀又能溶解于NH3·H2O中,就证明有Ag+存在。③逸出具有特殊颜色或气味的气体,或放出的气体能用适当的方法显示出来如:在试液中加入稀HCl,放出无色,有腐卵气味的气体,并使润湿的醋酸铅(PbAc2)试纸变成棕黑色,就证明试液中有硫化物存在。②生成有特殊颜色、形状的沉淀,或是以沉淀的溶解情况作为判断的31定性分析的任务和方法

任务:鉴定物质中所含有的成分及化学结构,对无机定性,组分通常为元素或离子。本章所用的是半微量化学分析法方法:无机定性可采用化学分析法和仪器分析法进行。固体试样质量:10~100mg液体试样体积:1~10mL特点:操作简单,分析灵敏、快速、节省试剂。化学分析法的依据是物质间的化学反应。分为干法和湿法。定性分析的任务和方法任务:鉴定物质中所含有的成分及化学结32一、定性分析反应进行的条件

反应物的浓度

[例]用HCl鉴定Ag+的反应,如HCl的浓度太大,由于AgCl2-的生成而导致Ag+沉淀不完全,得不到应有效果。溶液的酸度

→Mn2+MnO4-+还原剂→MnO2

→MnO42-

溶液的温度

[例]PbCl2的溶解度:100℃,s=3.34g,20℃,s=0.99g(酸性)(中、弱酸、弱碱性)

(碱性中)要得到沉淀PbCl2就必须在较低的温度下进行反应;要使PbCl2沉淀溶解,并与AgCl、Hg2Cl2沉淀分离。就必须在热溶液中进行反应。一、定性分析反应进行的条件反应物的浓度[例]用HCl鉴33溶剂的影响

[例]鉴定Cr3+时,CrO5在水中生成极不稳定的蓝色过铬酸H2CrO6,往往来不及观察,蓝色就迅速分解而消失,但若事先加入戊醇或乙醚,则H2CrO6被萃取进入有机层中,蓝色明显。干扰物质的影响

[例]用NH4SCN鉴定Fe3+时,如果有F-存在时,会生成稳定的FeF63-络和物,从而使鉴定反应失效。溶剂的影响[例]鉴定Cr3+时,CrO5在水中生成极不稳定34二、鉴定方法的灵敏度和选择性

灵敏度:通常用最低浓度和检出限量来表示:最低浓度(concentrationlimit)表示方法①以1:G表示:G是含有1g被鉴定离子的溶剂的质量(g),G值越大,溶液越稀,该鉴定反应越灵敏。②以ρB表示单位:μg.mL-1(以前ppm:106分之一),注意:μg=10-6g。

关系是:1:G=ρBμg

:1mL=ρB10-6g:1g在一定条件下,使某鉴定方法能得出肯定结果的该离子的最低浓度,低于最低浓度时便不能得出肯定的结果。ρBG=106二、鉴定方法的灵敏度和选择性灵敏度:通常用最低浓度和检35检出限量(identificationlimit)通常用m表示,单位是μg。ρB×V=m(V的单位:mL)由于反应灵敏度是由实验测定出来的,因此同一鉴定反应,由于使用的反应器具和操作条件不同,其灵敏度也会有所不同。注意通常表示鉴定方法的灵敏度时,要同时指出其最低浓度ρB(相对量)和检出限量m,而不指明试液的体积。在定性分析中,最低浓度低于1:1000(1mg·mL-1)

,即检出限量小于50μg的方法已难于满足鉴定的要求。(1滴0.05mL×1mg·mL-1=0.05mg=50μg)。

在一定条件下,某方法所能检出某离子的最小质量。检出限量(identificationlimit)通常用m36鉴定反应的选择性概念

鉴定反应受其它离子干扰程度的大小,干扰程度小,选择性高。提高选择性的方法:1、控制溶液的酸度,例:SO42-的鉴定。2、掩蔽干扰离子,例:Co2+的鉴定。选择性试剂选择性反应特效反应特效试剂3、分离干扰离子鉴定反应的选择性概念提高选择性的方法:1、控制溶液的酸37三、空白试验和对照试验为什么进行空白试验和对照试验

过检:漏检:试样中本来无待检离子,但由于在鉴定时所用的水、试剂或不清洁的器皿将微量(痕量)的被鉴定离子带进试液,被当作待检离子而被鉴定出来。试剂失效或反应条件控制不当,使鉴定反应的现象不明显甚至得出否定的结论。三、空白试验和对照试验为什么进行空白试验和对照试验过检:38过检→空白试验漏检→对照试验方法:用蒸馏水代替试液,在同一条件下,以相同的分析方法进行试验。检查蒸馏水或分析试剂是否含有被测离子。方法:用已知离子的溶液代替试液,用同法进行鉴定,检查试剂是否失效及反应条件是否控制正确。1、如现象不明显或出现异常,说明试剂失效或反应条件控制不当;2、如果现象正常而且明显,说明被鉴定离子中含有干扰离子或试液中确实没有被鉴定离子。过检→空白试验漏检→对照试验方法:用蒸馏39举例举例40系统分析:按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。四、系统分析和分别分析系统分析:按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫41分别分析:利用特效反应,在其它离子共存的条件下,鉴定任一想要

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