仪器分析计算题及答案

精品文档-可编辑仪器分析计算题及答案一、吸光系数法测定乙胺嘧啶片20100ml0.1mol/L70ml，微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解，放冷，0.1mol/L5ml，置另一100ml0.1mol/L法在272nm的波长处测吸光度为0.44，按CHCIN的吸收系数E1% 为1213 4 1cm319计算，依据2015版药典要求判断该药品是否合格。：已知A=0.442

1cm

=319(100ml/g*cm) l=1cm片重：2.008g÷20=0.1004g设量取的续滤液体积为v乙胺嘧啶溶解于100ml量瓶的体积为v1， 2BeerC=A/(E*l=0.442÷[319(100ml/g*cm)×1cm]＝0.00138(g/100ml)量取的续滤液的乙胺嘧啶质量为：m=C*V1=0.00138(g/100ml)×100ml=0.00138g溶解于100ml量瓶中的乙胺嘧啶质量为：m=(v/v2 2

)*m1=（100ml÷5ml）×0.00138g=0.0276g每片含有的乙胺嘧啶质量：第1页共23页精品文档精品文档-可编辑第第23页共23页m=(0.0276g÷0.412g)×0.1004g=0.00673g=6.73mg故W=6.73mg÷6.25mg=107.6%W90%-110%二、标准对照法测定二氟尼柳胶囊0.2156g.100ml0.1mol/L0.1mol/L5mL100ml0.1mol/L315nm0.4420.1mol/L1mL50ug0.4362015

=0.442 样

=0.436 标

=50ug/ml标C=(A样 样

)/A标 标=（0.442×50ug/ml）÷0.436=50.688ug/ml100mlm=50.688ug/ml×100ml×(100ml÷5ml)=101376ug=0.1014g每粒含有二氟尼柳的质量：m=(0.1014÷0.2156g)×0.5008g=0.2355g故W=0.2355g÷0.25g=94.21%W90%-110%内，所以该药品合格。三、外标一点法测赤芍中芍药苷含量色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(4065)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算不低于3000.36lml0.5mg供试品溶液的制备:取赤芍样品粗粉约0.5g0.5098g，置具塞锥25ml420测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪,测Ai:4370，As：4521(2015规定赤芍中含芍药苷(CH0232811

)不得少于1.8%)通过计算,判断该药品是否合格。答：由题意可得，A=4370 As=4521 Cs=0.5mg/mlim:m=A:As

=CVi s i iC=(Ai

/As)*Cs=(4370÷4521)×0.5mg/ml=0.4833mg/mlm=C*Vi i=0.4833mg/ml×25ml=12.08mg=0.01208gW=m/mi=0.01208g÷0.5098g×100%=2.37%因为W=2.37%>1.8%，所以该药品合格四、外标两点法测定黄芪中甲苷含量取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液。取某黄芪样品中粉约4g，精密称定为4.0192g，按药典方法进行操作，再转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。测定法分别精密吸取对照品溶液l0ul、20ul，供试品溶液20u1，注入液相色谱仪，测定对照品溶液l0ul的峰面积为365，20ul的峰面积为58220u1的峰面积为621药品是否合格。（药典规定按干燥品计算，含黄芪甲苷（CH0)不得少于4168140.040%）答：由题意得，A=365，A=582 Vl0ul1×102ml，V20ul=2×10-2ml1 2 1 2C=0.5mg/ml

=621样m=C*V1 1=05mg/ml×1×10-2ml=0.×102mgm=C* V2 2=0.5mg/ml×2×10-2ml=1×10-2mg设m=A*b+cm1

、mAA2 1 2

解方程得b=0.023×10-3 c=-.41×0-3将A=621代入可得m=10.73×103mg样故样品中的甲苷质量为m10.873×10-3mg×(5m÷0.02ml)=2.718m=0.02718g样W=m/m样=0.002718g÷4.0192g=0.0676%因为W=0.0676%>0.04%，所以该药品合格五、内标法测麝香祛痛搽剂校正因子法取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每lml含4mg的溶液，作为内标溶液。另取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品各30mg、lOmg、20mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml注入气相色谱仪，分别测得樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品的峰面积为AA

：710；内标溶液的峰面积为As:621。精密量取待1 2 3测样品lml,置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,加无水乙醇稀释至刻度，摇匀,吸取lul，注入气相色谱仪，测得樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品的峰面积为A864、A296、A：531；内标溶液的峰面积为As’:500。通1 2 3过计算，判断该药品是否合格。(药典规定每lml含樟脑(CH0)应为25.5〜101634.5mg（CH0)应为8.5〜11.5mg;（CH0)应为17.0〜23.0mg）1020 1018答：由题意可知，A：915 A：352 A：710 As:6211 2 3A802 A：296 A：531 As’:5001 2 3注入气相色谱仪的内标溶液浓度C=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/mlSC=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/mlS注入气相色谱仪的樟脑对照品浓度C1

=30mg/50ml=0.6mg/ml其校正因子为：f(C/A)/(C/A1 1 1 S s=(0.6mg/ml÷915)÷(0.4mg/ml÷621)=1.018C’=f*(C’/As’)*A’1 1 S 1=1.018×（0.4mg/ml÷500）×802=0.653mg/ml1ml样品中的浓度樟脑浓度C’=0.653×50=32.66mg/ml注入气相色谱仪的薄荷脑对照品浓度C=10mg/50ml=0.2mg/ml2其校正因子为：fC/A)/C/A2 2 S s=(0.2mg/ml÷352)÷(0.4mg/ml÷621)=0.882C’=f*(C’/As’)*A’2 2 S 2=0.882×（0.4mg/ml÷500）×296=0.2089mg/ml1ml样品中的浓度薄荷脑浓度C’=0.2089×50=10.44mg/ml注入气相色谱仪的冰片对照品浓度C3

=20mg/50ml=0.4mg/ml其校正因子为：fC/A)/C/A3 3 S s=(0.4mg/ml÷710)÷(0.4mg/ml÷621)=0.8746C’=f*(C’/As’)*A’3 3 S 3=0.8746×（0.4mg/ml÷500）×531=0.3716mg/ml1ml样品中的浓度冰片浓度C’=0.3716×50=18.58mg/ml内标对比法答：由题意可知，A：915 A：352 A：710 As:6211 2 3A802 A：296 A：531 As’:5001 2 3注入气相色谱仪的樟脑对照品浓度C1

=30mg/50ml=0.6mg/ml注入气相色谱仪的薄荷脑对照品浓度C=10mg/50ml=0.2mg/ml2注入气相色谱仪的冰片对照品浓度C3

=20mg/50ml=0.4mg/ml注入气相色谱仪的内标溶液浓度C=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/mlS注入气相色谱仪的浓度樟脑浓度C’=（A’/A）/(A/A)*C1 1 S 1 S 1=(802÷500)÷(915÷621)×0.6=0.653mg/ml樟脑浓度C’=（A’/A）/(A/A)*C2 2 S 2 S 2=(296÷500)÷(352÷621)×0.2=0.2089mg/ml樟脑浓度C’=（A’/A）/(A/A)*C3 3 S 3 S 3=(531÷500)÷(710÷621)×0.4=0.3716mg/ml1ml样品中的浓度樟脑浓度C’=0.653×50=32.66mg/ml薄荷脑浓度C’=0.2089×50=10.44mg/ml冰片浓度C’=0.3716×50=18.58mg/ml每lml含樟脑(CH0)应为25.5〜34.5mg;含薄荷脑（CH0)应为8.5〜11.5mg;1016 1020含冰片（CH0)应为17.0〜23.0mg。1018由此可知：三者浓度都在范围内，所以该样品合格第二章气相色谱分析例19015.6min；31.9min解：方法一：同系物保留值之间存在以下关系：(t t ) t'以R M 代替R可推导出:t(tt(ttR(n1)R(n1))(tR(n)t)MR(n1)

tR(n)

t2R(n)

R(n1)

将正十四烷、正十五烷、正十六烷(31.921.95)(21.9515.6)t (31.921.95)(21.9515.6)M

min的保留时间代入公式： 得t 4.40minM

L/tM , 即90100/(4.4060)cm/s34.09cm/s方法二：直接用甲烷测定死时间。即以甲烷的保留时间作为死时间。22mA、B、C2.42min、3.21min5.54min0.12min0.21min0.48min1.02min。求：（1）A、B、C组分的调整保留时间；（2）AB、BCA、B、CA、B、C（5）AB、BC

t'R

t tR(1) M(2)(3)(4)(5)第三章高效液相色谱分析130cm。已知在实验条件下，色t谱柱对组分2的柱效能为2600m-1，死时间M1.5min.组分的保留时间t 4.15min,tR R1

4.55min.

计算：t'1两组分在固定相中的保留时间R1

,t' ;R2

k,k1 2;

r2,1;R，并判断两个组分是否完全分离。t'11）R1

t tR M1

(4.151.50)min2.65mint t (1k) t' t t（2）因为R M

R R Mkt tkR Mt所以 MR1tM1.5kt R1tM1.51故 M

4.151.51.77r21(3)

2.031.15kk2kk21.77(4)30cm长色谱柱的理论塔板数n为n42,1rk 1n42,1rk 12根据分离度

R 2,1 2因R>1.5，故两分组已完全分离。r 1.1例2已知AB两分组的对保值B.A 如果要是AB完全分（R=1.5，H=01.cm，问需要多长的色谱柱？rn16R2(

B.A )21

LHn解：根据

B.An161.52

及 1.1 2 1.11可求得因此，所需色谱柱长第四章电位分析法例1:25°C时，用氯电极测定含盐番茄汁中的l含量。取1.0ml番茄汁测得电动势为-17.2mv0.100mL0.100mol/LNaCl35.5mv。计算每升番茄汁中所含Cl—的毫克数。C 解：X

ES Ce4例2:25°C时，用0.100mol/L 溶液电位滴定20.00mL0.100mol/LSn2溶液。用Pt电极（正极）和饱和甘汞电极（负极）组成电池，计算：化学计量点时电池的电动势;10.00mLCe4时的电动势。已知sce

0.24V

Ce4/Ce3 Sn4/Sn21）

计量点

11.61+20.151+2= V1+2(2)

Sn2

2Ce4

Sn4

2Ce3溶液中Sn220.000.100mmol2.00mmol加入Ce4量：10.000.100mmol1.00mmol余Sn2生成Sn用Sn4

(2.001.00/2)mmol1.50mmol量：40.500mmol/Sn2电对计算，第五章伏安分析法例1MgCl2

溶液中的微量Cd2+取试液.0l0.04%明胶5.0ml，A50mlN2

5min~10min50

。另取试液5.0ml，加入0.5mg/mlCd2+标准溶液1.0mlA高为90 .计算试样中Cd2+的含量。解：根据极谱法的定量公式，扩散电流（即极谱波高）与Cd2+的浓度成正比：i kcdi 50 A,C

Cmg/mL样品加标前：d1i

1 x90 A样品加标后：d2解以下方程组得：得试样中的Cd2+的含量C=0.125mg/mLxPb2,Cd2,Cu2例2用阳极溶出伏安法测定水样中的 含量取水样4.00ml，46.0mlN2

2min，富集1min，静置Pb2,Cd2,Cu230秒后将工作电极的电位向正方向扫描测得 的溶出峰高分别为12mm，26mm，18mm。在上述溶液中加入0.10mlPb2/L),Cd2(2.00mg/L),Cu2(5.00mg/L)的标准20mm，45mm，32mm，Pb2,Cd2,Cu2计算水样中的 的含量。解：根据溶出伏安法的定量公式，溶出峰电流（即溶出峰高）与被测离子浓度kc

Cx mg/L,则加标前电解池中被测离子浓C

C4.00/50.0mg/LxC C4.00/50.0C

/50.0加标后电解池中被测离子浓度：2 x s shkc1 1h kc

Pb2,Cd2,Cu22 2 12/20mm,26/45mm,18/32mm,

标 准 浓 度10.00mg/L,2.00mg/L,5.00mg/L0.1Pb

2 0.375mg/L的含量： ;Cd

7.65102mg/LCu2/L.第六章库伦分析法CuCl例1：用铂电极电解 2溶液，通过的电流为20A，电解时间为15min.计算阴极上析出铜和阳极上析出氯的质量。解：设阴极析出铜和阳极析出氯都是唯一产物。

Cu22Cl2eCu2eCl2M已知

63.55g/mol,

Cl2

70.90g/molM it 63.55201560CunF296487m CunF296487Cu所以2CdZn1.06gCdZn-0.95（Vs,SCECd止时，氢氧库仑计析出44.6ml气体（21℃,96.5kpa）.调节阴极电位至-1.3V（V,SCEZn2+1.3mlZnCd（0.1739ml，

MCd=112.4g/mol,

MZn=65.39g/mol）解：电解Cd时，标准状况下，库仑计析出的氢氧混合气体的体积为析出Cd时，消耗的电量为电解Zn时，标准状况下。库伦计析出的氢氧混合气体体积为Q析出Zn时，消耗的电量为Zn

27.7/0.1739C第七章原子发射光谱例1.简述下列术语的含义：电磁波谱（2）发射光谱 （3）吸收光谱（4)荧光光谱1电磁波谱发射光谱——物质的原子、离子或分子得到能量，使其由低能态或基态激起至高能态，当其跃迁回到低能态或基态而产生光谱称为发射光谱。分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激起至较高的能态。这种因为对辐射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。（4)荧光光谱——激起态原子或分子通过无辐射跃迁回较低的激起态，然后再以辐射跃迁的形式回到基态或直接以辐射跃迁回到基态，通过这种形式获得的光谱称为荧光光谱。例21.5~8.0eV。问其相应的波长范围是多少？解：h6.621027ergs 1.61012erg激起能量为1.5eVEhc因为 所以同理；激起能量为8.0eV。1.5~8.0eV1552~8257A例33P激起态跃迁到基态3S便辐射589.6nm（eV）hc 6.62102731010E 3.371012(erg)解： 5896108所以 E=2.105（eV）第八章原子吸收光谱分析AxCVCVx例1M0.435，9ml1ml100mg/LMAxCVCVx解：根据

A Cx xVVx xVVs sx s

C将数据代入解得x

9.8mg/L0.50 g例2：在选定的最佳实验条件下。用火焰原子吸收分光度法测

/mL镁溶液，测得透光率为40.0%用此法测定某试样中镁的含量（约为0.005%0.5g10ml，50ml250ml30.15~0.60）解 ：C0.0044 0.500.0044Alg0.400S 0.0055(gml1/1%吸收Alg0.4000.15~0.60吸光度相应的浓度范围为镁VVmC 镁VVm因为

0.50.005%1060.19V0.50.005%106ml132ml0.191所以33ml~132ml50ml的容量瓶最合适。第九章紫外吸收光谱1C0.0500g100ml0.005mol/L2.00ml100ml1.0cm245nm0.551，已知吸光系数a=560Lg-1·cm-1。计算样品中维生素C的质量百分数.解：因为 AabcCA/ab0.551/(5601)g/ml9.84104g/L所以维生素百分含量(9.84104C

100/2)100103

/0.0500100%9.84%例2：用双硫腙萃取光度法测定样品中的含铜量，准确称取试样