仪器分析习题一

《 仪 器 分 析 》 试 卷考生姓名学号专业年级班级考试日期年月日考试时间考试方式闭卷题型题型一二三四五总分得分登分人复合人说明：本试卷共8页，卷面100分，占总成绩80%。………………………得分人_20_题，每题_120得分人符合朗伯－比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（b）C．向短波方向移动

不移动，但峰高值增加DK、R、B三个吸收带的是（b）A、苯乙醇 B、苯乙酮 C、苯胺 D、苯酚1.00cmA、B两种不同浓度同A为0B为0A的浓度为－3 mol/LB的浓度为（）A、8.80×10－3mol/L C、4.40×10-3mol/L 在下列溶剂中测定CH3COCH=C(CH3)2的n→π*跃迁吸收带，λmax最短的溶剂是(d A．正己烷 B．氯仿 C．四氯化碳 D．乙醇某共轭二烯烃在正己烷中的λmax为219nm，若改在乙醇中测定，吸收峰将（a ）A、红移 B、紫移 C、位置不变 D、消失下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是（D ）A、C-H B、C-N C、C-C D、C-F（B）是红外活性振动。A、乙炔分子中的CC对称伸缩振动B、氯乙烷分子中的C-C对称伸缩振动2C、CO分子中的O=C=O对称伸缩振动2D、乙烯分子中的C=C对称伸缩振动乙烯分子的振动自由度为（c。A、20 B、13 C、12 D、6反相分配色谱主要用于哪类物质的分离（d）A、亲水性物质B、中等极性物质C、强酸性物质 D、亲脂性物质下列说法中错误的是（b ）A、气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率B、气相色谱适于分析有机物，大多数无机物及生物制品C、气相色谱的操作形式是柱色谱D、气相色谱主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质液-液分配色谱中，保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力（b ）A、流动相与固定相 B、组分与流动性、固定相C、组分与流动相 D、组分与载体在同一色谱系统中，对a,b,c三组分的混合物进行分离，它们的K值分别0.5，1.2，1.3，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是（B ）A、c组分 B、a组分 C、b组分 D、b、c两组分在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是（D）A、活性大的吸附剂和极性强的展开剂B、活性大的吸附剂和极性弱的展开剂C、活性小的吸附剂和极性弱的展开剂D、活性小的吸附剂和极性强的展开剂气相色谱中，定量的参数是（c）A、保留值 B、基线宽度 C、峰面积 D、分配比利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定液，试样按（b 。A、沸点由高到低的顺序出峰 B、沸点由低到高的顺序出峰C、按极性由低到高方向出峰 D、按极性由高到低的方向出根据N律，若分子离子的m/e值为225，该分子可能对应的化学式为A、C10H13N2O4 B、C11H5N4O2 C、C11H15NO4 D、C15H29O在磁场强度恒定，加速电压递增的谱仪中，下列（C）先到达检测器A、质荷比最小的正离子 B、质量最大的正离C、质荷比最大的正离子D、分子离子3 2 化合物CH－COO－CH－CH中，三种H核的δ值顺序为（ D 3 2 a b cb a c c a b b c a a b A、δ>δ>δ B、δ>δ>δ C、δ>δ>δ D、δ>δb a c c a b b c a a b 3 2 CHCHCH分子中核磁共振谱中亚甲基质子峰精细结构的强度比为（D3 2 A、1:3:3:1 B、1:4:6:6:4:1C、1:5:10:10:5:1 D、1:6:15:20:15:6:1在下列化合物中，质子化学位移最小者为（B）得分阅卷人3 4 3 A、CHBr B、CH C、CHI D、得分阅卷人3 4 3 二．填空题(本大题共_30_格，每格_1分，共30分。)1. 偏离朗伯-的最常用措施为使溶液稀释和提高单色光纯度。2. CH3CH=CH-CHO紫外光谱有二个吸收峰：?1=218nm(??=1.8×104是由2π→π* 跃迁引起的为 K 吸收带是由 n→π* 跃迁引起的为 R 收带。222

，由结构式可知，可能出现两个吸收带的为CH=CHCOCH，仅出现一个吸收带的为CH=CHCHCHCOCH。2 2 5 2 2 2 3振动，简并。Hol后，νc=o向高波数方向移动。描述色谱柱分离能力的指标是分离度，两组分达到分离的最佳值是R=1.5，按药标准要求的两组分分离完全应该R>=1.5 。别而分离。分子式为C2H6O的二个化合物，在NMR谱上出现单峰的是CH3OCH3，出现三重峰信号的是CH3CH2OH 。在核磁共振中，原子核不经过辐射而从高能态回到低能态叫弛豫，包括自旋-自旋-自旋弛豫两种形式。为键合固定相基体的物质是硅胶。得分人若在一根2m常的色谱柱上测得两组分的分离度为要使它们达到基线分离柱长至少应为4.5 m得分人三．名词解释(本大题共_4题，每题_2分，共8分。)助色基——本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团相连时，可使发色团所产生的吸收峰向长波长方向移动并使吸收强度增加的原子或原子团。死时间——不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷为死时间。化学位移——在波谱上就显示出共振谱线位移，这种因化学环境变化而引起共振谱线的位移称为化学位移。分子离子——得分人分子在离子源中失去一个外层价电子形成正电荷的离子称为分子离子。四．简述题(本大题共_3_题，每题_4分，共12分。)得分人HPLC法的特点。分析效率高、分析速度快、灵敏度高、色谱柱可反复使用、流动相可选择范围宽、流出组分容易收集、操作自动化、适用范围广等。在测定核磁共振谱是，通常用四甲基硅烷作为标准物质，简述TMS质的优点。①TMS分子中有十二个相同化学环境的氢，NMR信号为单一尖峰Si的电负性（1.8）C的电负性（2.5）质子处在高电子密度区，产生较大的屏蔽效应。③TMS为惰性非极性化合物，与样品之间不会发生化学反应和分子间缔合。④S易溶于有机溶剂，沸点又低℃，极易从样品中除去，因此回收样品容易。简述吸附色谱与分配色谱的异同点相同点：两种色谱的实验方法和操作基本相同，如色谱柱的选择、装柱、上样；洗脱剂的选择、收集、检测等。1）得分人得分人4五．综合题(本大题共_3_题，每题_10分，共30分。)40.500g，溶解后将其中的锰氧化成MnO100ml容量瓶ε=2.20×103，SSR1 R2 1 2SSR1 R2 1 2B解：先计算测定溶液中锰的浓度：A 0.310c=b=2.201031.00

1.41104mol再计算100ml溶液中含锰的质量：物质AB30.0cm16.40min17.63min，不保留物质1.30min1.11min1.21min，计算：（1）ABR；nH达到基线分离（R＝1.5）所需的柱长度解（1t t WW2（01）－（2）n =16(t/w)2=16（16.40/1.11)2=3493片A RnB=16(tR/w)2=16（17.63/1.21)2=3397片n 平均

）/2=3445片H=L/n平均=30/3445=0.00871cm(3)kαLH无关，因此得到(R1)2/(R2)2=n1/n2即（1.06）2/（1.5）2=3445/n2得n2=6899因此