现代分析复习

现代分析复习现代分析复习现代分析复习资料仅供参考文件编号：2022年4月现代分析复习版本号：A修改号：1页次：1.0审核：批准:发布日期：色谱分析法一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关()A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是()A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜()A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是()A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是()A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取()A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为()A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器 ()A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于()A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关()A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的()A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量,最合适的检测器为：()A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于()A、AB、2dpC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为()A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为g时的峰面积为，组分i注入量为g时的峰面积为，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是()A、B、C、D、16.组分与固定液分子之间的作用力主要有()A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程（）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是 （）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。2.在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为__________。3.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________先流出色谱柱,_________后流出色谱柱。4.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是__________________________________________。5.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_______________、________________和_____________________。6.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_______________固定液,试样中各组分按____________分离,___________的组分先流出色谱柱,______________的组分后流出色谱柱。7.在气相色谱分析实验中,峰过大,超过记录器量程,若此时采用热导池检测器,则应调节_________旋钮；若采用氢火焰离子化检测器,则可调节______和________旋钮。8.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_________________处理。9.色谱柱的柱长从增加到，其它操作条件均不变，则柱的分配比(k')柱的分配比。10.在气相色谱分析中,为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_____________。11.在色谱法分析中,一般采用__________来评价固定液选择得是否得当。12.在气相色谱定量分析中,对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为_________________。13.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_______________先流出色谱柱,_______________后流出色谱柱。14.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用___________固定液,试样中各组分按_____________分离,__________________的组分先流出色谱柱,____________的组分后流出色谱柱。15.在涂布固定液后的载体若再粉碎,所产生的危害是__________________________________。三、计算题（35分）1.测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1／4),经测定各组分的fi值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为:组分空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积(mm2)3421427877250校正因子(f')用归一化法定量,求各组分的质量分数为多少2.分析某农药生产过程中的中间体含量时，已知反应液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、农药中间体、部分水和杂质等，现称取试样，并加入氯乙酸为内标，混匀后，吸取L进样，从分析结果和查表得如下数据：苯甲酸三氯乙醛农药中间体氯乙酸峰面积相对灵敏度S'试求苯甲酸、三氯乙醛和农药中间体的质量分数。3.在一色谱柱上分离A和B，其保留时间分别为min和，该柱柱效对A、B来说都视作4100块理论塔板，问在此柱上A、B的分离度为多少假定二者的保留时间仍保持不变，而分离度要求达到（按峰的基线宽度计算）则需要多少理论塔板数4.戊烷的保留时间为，空气峰保留时间为30s，用皂膜流量计测得柱后流量为min，柱温为100℃，室温为23℃。柱前压力表显示压力为，大气压为×105Pa。柱内固定液重，其密度（100℃）为mL。23℃时的饱和水蒸气压力为。求戊烷的分配系数及比保留体积。四、问答题（20分）1.在采用低固定液含量柱,高载气线速下进行快速色谱分析时,选用哪一种气体作载气，可以改善气相传质阻力为什么2.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气3.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样为什么4.试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。10.在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下：

二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅相对质量校正因子峰面积（cm-2）试用归一化法求各组分的百分含量。解：据Wi＝(fi’Ai)／(∑fi＇Ai)将表中数据代入，计算，得二氯乙烷：%;二溴乙烷%;色谱分析法答案一、选择题1、A；2、A；3、C；4、A；5、A；6、C；7、B；8、D；9、D；10、D；11、C；12、D；13、D；14、D；15、C；16、D；17、B；18、D。二、填空题1.离子交换(或离子)。2.苯。3.低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。4.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。5.热容量较大；死体积较小；无催化效应。6.非极性；沸点的高低；沸点低；沸点高。7.衰减；衰减；灵敏度。8.脱气。9.等于。10.正庚烷。11.选择性()。峰高×半峰宽。13.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。14.极性；极性的大小；极性小；极性大。15.粒度变得不均匀,未涂布固定液的载体表面暴露,使柱效降低。三、计算题1.解：W(空气)＝[(f'iAi)／(f'1A1＋f'2A2＋···＋f'NAN)]×34×4)＝──────────────────────────────────────×34＋×214＋×＋×278)×4＋×77＋×250＋＝∴甲烷为、二氧化碳为、乙烯为、乙烷为、丙烯为、丙烷为2.解：同理：3.解：4.解：由计算或查表得到j＝，则净保留体积为：求得固定液体积为：四、问答题1.答：选用相对分子质量！小的气体，如：氢（氦），可以改善气相传质阻力。2.答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。3.答：流出顺序为：正己烷→环己烷→苯→甲苯。因它们的沸点高低顺序为：正己烷＜环己烷苯＜甲苯，苯与环己烷沸点虽相近，苯与固定液邻苯二甲酸二壬酯的作用力比环己烷作用要强，因此环己烷先流出，苯后流出。4.答：流动相主要为水－甲醇或水－乙腈体系。纯水易得廉价；水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波长低，本底吸收小；水中可添加各种电解质，以达到改变H，离子强度等目的，从而提高选择性，改进分离；强极性杂质先流出，减小了在正相色谱中，强极性杂质易污染柱子的情况。高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？

A、μmB、μmC、μmD、μm

4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？

A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长

C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长

5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）

A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（）

6.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器

7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。

A、10～30cmB、20～50mC、1～2mD、2～5m

8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）

A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作

A、改变柱长B、改变填料粒度

C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速

10.液相色谱中通用型检测器是（）

A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器

11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14.不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置

16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）

A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置

17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水

A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水

C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水

18.高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）

A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统

19.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器

A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器

20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括

A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器

二、判断题：

1.液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。

2.高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。

3.高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。

4.反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。

5.高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进行梯度洗脱。

6.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。

7.在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。

8.由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。

9.高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。

10.高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。

11.液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。

12.高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。

13.高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。

14.在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。

15.在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。

16.填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。

17.保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。

18.检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。

19.紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。

20.应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。

三、简答题1.为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气2.高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。参考答案

一、

选择题

二、

判断题

1.×2.√3.√4.√5.×6.√7.×8.×9.√10.√

11.×12.√13.×14.√15.√16.×17.×18.√19.×20.√

三、

简答题

1.高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。2.高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量简要色谱分析的基本原理当下列参数改变时:是否会引起分配系数的改变柱长缩短固定相改变流动相流速增加(4)相比减少3.当下列参数改变时:是否会引起分配比的变化(1)柱长增加(2)固定相量增加(3)流动相流速减小(4)相比增大4.某人制备了一根填充色谱柱，用组分A和B为测试样，得到该柱的理论塔板数为4500。因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离。此推断正确吗请简要说明理由。5.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)计算：（1）丁烯的分配比是多少（2）丙烯和丁烯的分离度是多少6.已知物质A和B在一根长的柱上的保留时间分别为和，不被保留组分通过该柱的时间为，两峰的峰底宽度都为min。请计算：（1）载气的平均线速度（2）组分A和B的容量因子各为多少（3）A和B在该色谱柱上的分离度；（4）以组分B表示的色谱柱的有效塔板数；（5）判断一下A、B两种组分是否已经基线分离。如果已实现，如何提高速度。如果未实现，如何提高分离度。7.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是：A.保留时间B.调整保留时间C.死时间D.相对保留值8.在HPLC中，影响柱效的主要因素是（）A纵向扩散B.涡流扩散C.传质阻力D.输出压力9.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关()A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小10.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是()A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加倍11.13.根据范弟姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是()(1)传质阻力(2)纵向扩散(3)涡流扩散(4)柱弯曲因子12色谱峰越窄，理论塔板数就越______________，理论塔板高度就越__________，柱效能就越________________。描述色谱柱的柱总效能指标是_______________________。1.当下述参数改变时:是否会使色谱峰变窄为什么(1)增大分配比,流动相速度增加,减小相比,提高柱温2.某人利用气相色谱法分析一混合样品有三种组分，但在色谱图只得到2个峰，试分析可能的原因。4.在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是()(1)二硫化碳(2)二氧化碳(3)甲烷(4)氨气5.测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用()(1)TCD(2)FID(3)ECD(4)MS6.用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用__________________检测器.7.氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳()A.FIDB.TCDC.ECDD.NPD8.某人用色谱法测定一混合试样的某一组分，归一化法结果为100%，其最可能的原因为：（）A.计算错误B.柱效太低C.试样不稳定D.检测器仅对某一组分有响应9.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是：A.保留时间B.调整保留时间C.死时间D.相对保留值在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。

苯甲苯乙苯邻二甲苯质量/g峰高/mm3.在气相色谱法中，用于定量的参数是……..（）A．保留时间B．相对保留值C．半峰宽D．峰面积4.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是……..（）外标法B.内标法C.归一化法D.叠加内标法1.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样。以环己酮作内标，称取环己酮，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：

甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值S’求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。色谱分析法一、选择题1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关()(1)检测器灵敏度的高低(2)选择性的大小(3)分配次数的多少(4)分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是()(1)增加1倍(2)增加3倍(3)增加4倍(4)增加倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜()(1)归一化法(2)外标法(3)内标法(4)标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是()(1)减小填料粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的流速(4)降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是()(1)改变载气流速(2)增加柱温(3)改变固定液的化学性质(4)增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取()(1)更细的载体(2)最佳线速(3)高选择性固定相(4)增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为()(1)摩尔质量大的气体(2)摩尔质量小的气体(3)中等摩尔质量的气体(4)任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器 ()(1)热导池(2)氢火焰离子化(3)电子捕获(4)火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于()(1)溶解能力大小(2)沸点的高(3)熔点的高低(4)吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关()(1)基准物(2)检测器类型(3)被测试样(4)载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的()(1)保留值(2)柱效(3)分配系数(4)分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量,最合适的检测器为()(1)热导池(2)氢火焰离子化(3)电子捕获(4)火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于()(1)A(2)2dp(3)B/u(4)014.在气-液色谱分析中,良好的载体为()(1)粒度适宜、均匀,表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心(3)化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度(4)(1)、(2)和(3)15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为g时的峰面积为cm2，组分i注入量为g时的峰面积为cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是()(1)(2)(3)(4)16.组分与固定液分子之间的作用力主要有()(1)静电力和诱导力(2)色散力(3)氢键力(4)(1),(2)和(3)17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程（）(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是 （）（1）分配平衡（2）吸附平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡二、填空题19.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。20.在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_____________。21.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________先流出色谱柱,_________后流出色谱柱。22.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是___________________________________________________________________。23.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_______________、________________和_____________________。24.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_________________固定液,试样中各组分按________________分离,_____________的组分先流出色谱柱,_____