乙酸乙酯的制备实验报告资料

青岛大学实验报告年月日姓名 系年级 组别 同组者科目石灰花学题目/修Z廨而制落 仪器编号一.实验目的.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。.学会回流反应装置的搭制方法。.复习蒸储、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醴的副反应。主反应：副反应：乙酸乙酯的立体结构三.仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分储柱，接引管，铁架台，胶管等。试齐I」：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl:4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%浓硫酸「10mlNaCOr10g无水MgSO5g四.实验装置图反应装置 蒸储装置五.实验步骤流程图 CHCOOH+H5OH］浓H2SOCHCOOC5,CH3COOH,2HQH,HSQH2O,(CH3CH)2O］蒸储

]蒸储（水浴）CHCOOC5(73~78C)六.实验记录时间操作现象13:30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml95%乙醇，在摇动中慢慢加入浓硫酸所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内启无色液体回流14:50沸腾回流，稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石，改为蒸储装置，水浴加热蒸储15:10液体沸腾，收集储出液至无液体蒸出15:25停止加热，配制饱和NaCO、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明后香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和NaCO溶液，用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性

15:45转入分液漏斗分液，静置上层下层无色透明液体；无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层下层无色透明液体；略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层下层无色透明液体；略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层下层无色透明液体；无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮， MgSO沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸储装置，水浴加热17:05收集73~78C微分液体沸腾，70c有液体储出，体积很少，液体稍显浑浊，73c开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76C,升至78c后下降17:25停止蒸储烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质量，共，产品质量为；折射率，，七.数据处理产率=%=%第一次第二次第三次平均值折射率八.主要物料及产物的物理常数名称对子量相分质性状折射率相对密度熔点/C沸点/C溶解度/g.（100m溶剂）-1水醇醴冰醋酸无色液体OOOOOO乙醇无色液体-1171OOOOOO乙酸乙酯无色液体-84OOOO九.讨论.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。.加入饱和NaCOM,应在摇动后放气，以避免产生CO而使分液漏斗内压力过