化工产品分析与检验培训教材

化工产品分析与检验的任务是依据国家标准及行业标准完成生产原辅料、中间产品及成品物质的化学组成、含量及结构的分析检验的一门学科。它可分为定性分析和定量分析两个部分。在生产中，大部分情形下物料的差不多组成是已知的，只需要对生产中的原料、半成品以及其他辅助材料进行及时准确的定量分析，因此此次课要紧内容是讨论定量分析。分析检验方法的分类按照不同的分析方法，能够分为不同的类不：一、按照分析对象分类无机分析（元素、离子、化合物等）

有机分析（元素、官二、按照顾用领域分类临床分析、环境分析等等……三、按照作用分类仲裁分析：是因为不同的单位对同一试样的分析得出不同的测定结果，并由此发生争议时，要求权威机构用公认的标准方法进行准确的分析，以判定原分析结果的准确性。明显，在仲裁分析中，对分析方法和分析结果要求有较高的准确度。四、按照测量原理分类 化学分析、仪器分析五、按照试样用量分类常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析；按照被测成分含量的不同可分为：常量组分分析（）、微量组分分析。表

按照试样用量与分析化学的分析方法分类方法常量分析半微量分析微量分析超微量分析

固态试样质量>

液体试样体积>

第三节

误差及数据处理一、

分析测试的误差和偏差

误差和准确度准确度──分析测定值与真实值的接近程度，准确度的高低用误差来衡量，误差一样用绝对误差δ和相对误差来表示。绝对误差是指测量值（）与真实值（μ）之差。δ=

μ相对误差是指绝对误差在真实值中所占的百分率。相对误差

=

绝对误差和相对误差都有大小、正负之分，正值表示分析结果偏高，负值表示分析结果偏低。例 某一物体质量称量为

其真实质量为

，则:δ

（g）若另一物体质量称量为其真实质量为

，则:δ

=

上例中的相对误差分不为：

偏差和周密度周密度──若干次平行测定结果的相互接近程度，

周密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个不测定值与平均值之间的差值。

准确度和周密度的关系周密度是保证准确度的先决条件,

周密度高不一定准确度二、

误差产生的缘故及其减免方法

系统误差（）产生的缘故及分类：方法误差——选择的方法不够完善例：重量分析中沉淀的溶解缺失，滴定分析中指示剂选择不当仪器误差——仪器本身的缺陷例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正试剂误差——所用试剂有杂质例：去离子水不合格；试剂纯度不够主观误差——操作人员主观因素造成例：对指示剂颜色辨不偏深或偏浅；滴定管读数（）特点：阻碍准确度，不阻碍周密度够测定和校正，

测定，重复显现

随机误差也叫偶然误差

产生的缘故：

偶然因素室温,气压的微小变化特点不恒定，无法校正；

个人辩不能力滴定管读数服从正态分布规律：大小相近的正误差和负误差显现的几率相等；小误差显现的频率较高，而大误差显现的频率较低，专门大误差显现的几率近于零。注意：过失误差属于不应有的过失。

误差的减免系统误差的减免方法误差——采纳标准方法作对比试验仪器误差——校准仪器试剂误差——作空白试验随机误差的“减免”——增加平行测定的次数，取其平均值三、分析结果的数据处理

数据集中趋势的表示方法算术平均值

n

nni

i绝对偏差（d）=绝对偏差（d）=

一个数叫做这组数的中位数。

数据分散程度的表示方法偏差偏差有绝对偏差和相对偏差相对偏差=相对偏差=

平均偏差

d

平均偏差又称算术平均偏差，用来表示一组数据的周密度平均偏差：

d

n

nni

i相对平均偏差：特点：简单；

d

）公差）公差

）极差（R）一样分析中，平行测定次数不多，常采纳极差（R）来讲R

=

相对极差=

公差也称允差，是指分析方法所承诺的平行测定间的绝对偏差，公差的数值是将多次测得的分析数据通过数理统计方法处理而确定的。是生产实践中用以判定分析结果是否合格的依据。若

次平行测定的数值之差在规定允差绝对值的

倍以内，认为有效，取平均值作为报告值。如果测定结果超出承诺的公差范畴，称为“超差”

就应重做。这是对化工产品进行例行分析时数据处理的方法。例： 表

工业盐中

的含量测定>

第四节

试

剂一、化学试剂规格

化学试剂的规格是以其中所含杂质的多少来划分的，一样可分为四个等级，其规格和用途见表表

试剂规格和用途

除上述外，还有基准试剂，它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一样可直截了当得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，运算时应加以校正。光谱纯试剂（符号

） 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂要紧用于光谱分析中。色谱纯试剂 用于色谱分析。生物试剂 用于某些生物实验中。超纯试剂 又称高纯试剂。≥二、常用基准试剂定义条件③应该专门稳固，能够长期储存。④参加反应时，按反应式定量地进行，不发生副反应。表

分析化学中常用的基准物质

KHCK

KHCK

EDTAEDTA三、取用试剂的注意事项取用试剂的注意事项：随意放置，应倒放在桌面上，取用试剂后应赶忙盖好密闭，以防被其他物质弄脏或变质。后的小药匙应赶忙洗净，以免被腐蚀。管插入不同试剂瓶中取用。的名称、规格，没有标签标明名称和规格的试剂，在未查明前不能随便使用。浓或过多，不仅造成白费，而且还可能产生副反应而得不到正确的结果。四、试剂的保管化学试剂在贮存经常因保管不当而变质。有些试剂容易吸湿而潮解或水解；有的容易跟空气里的氧气、二氧化碳或扩散在其中的其他气体发生反应，还有一些试剂受光照和环境温度的阻碍会变质。因此，必须按照试剂的不同性质，分不采取相应的措施妥善储存。（一）防挥发：．油封：氨水，浓盐酸，浓硝酸等易挥发无机液体，在液面上滴

～

．水封：二硫化碳中加

水，便可长期储存。汞上加水，可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉，一但失落，散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。以及萘、碘等易挥发固体，紧密瓶塞，瓶口涂腊。溴除进行原瓶腊封外，应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内，筒口进行腊封。（二）防潮：爆炸。氢氧化钠易吸水潮解，应该进行腊封；硝酸铵、硫酸钠红磷易被氧化，然后吸水生成偏磷酸，以上各物均应存放在干燥器中。．浓硫酸虽应密闭，防止吸水，但因常用，故宜放磨口瓶中，磨口瓶塞应该原配，切勿对调。上层布双层柏油纸，方可存放药物。（三）防变质：瓶口应涂腊。．防碳酸化：硅酸钠、过氧化钠、苛性碱均易吸取二氧化碳，应该涂腊。．防风化：晶体碳酸钠、晶体硫酸铜应进行腊封，存放在地下室中。．防分解：碳酸氢铵、浓硝酸受热易分解，涂腊后，存放在地下室中。（．活性炭能吸附多种气体而变质，（燥器中。

天查水一次：磷试剂瓶中加水、置于有水水糟中，上加钟罩封闭。．钾、钠储存在煤油中。．硫酸亚铁溶液中滴几滴稀硫酸，加入过量细铁粉，进行腊封。．葡萄糖溶液容易霉变，稍加几滴甲醛即可储存。．甲醛易聚合，应开瓶后赶忙加少量甲醇；乙醛则加乙醇。（四）防光：．硝酸银，浓硝酸及大部份有机药品应该放在棕色瓶中。．有机试剂橱窗一律用黑漆涂染。．实验室用色布窗帘，内红外黑双层。（五）防毒害：．磷、硝酸银、氯酸钾、氯化汞等剧毒物放地下室内，双人双锁，建立档案，呈批取用，使用记载，定期检查。．磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒性磷化氢，应放在干燥器中储存，贴上红色标签。．由于没有通风橱，经常在地面布石灰，吸附某些毒害气相物质。．浓酸，浓碱、溴、酚等腐蚀的药物，使用红色标签，以示戒备。（六）防震：．硝酸铵震动易爆炸，放地下室中。试剂瓶中，进行缓冲，并按“四位数字”进行编号入厨。（七）防火：、．在仪器室“大门邻近”、缸、消防桶、砂缸、泡沫灭火器及四氯化碳一瓶。泡沫灭火器”或“”灭火器更好）．室内电线一律换成暗线，以防药物熏蒸，短路走火。八、防鼠：．浆糊中适当多调一些苯酚。煤酚皂等。鼠害严峻的橱中，可交替存放浓盐酸和浓氨水。用以爱护其他药品。分析化学实训使用的试剂除专门指明外一样为分析纯试剂。乙醇除专门指明外，系的乙醇。水除专门指明外，均为蒸馏水或去离子水。第五节

仪

器一、定量分析实验要紧仪器酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、锥形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。公用仪器：分析天平、电炉、电热板、马沸炉等。 图1.4(p) 图1.4(q) 图1.4(p) 图1.4(q)）专门洗涤液：如洗涤

用

KI液、液，、玻璃仪器洗涤概述

）常用洗涤剂：去污粉，洗衣粉，铬酸洗液。图1.4(m) 图1.4(n) 图1.4(o) 图1.4(r)容量瓶 长颈漏斗 玻璃砂芯坩埚 瓷坩埚 玛瑙研体 离子交换柱草酸洗液、

洗液等。）无刻度仪器的洗涤：一样采纳机械摩擦洗涤如：试剂瓶、锥形瓶、烧杯、玻棒，毛刷沾去污粉刷洗，）有刻度仪器的洗涤：不宜采纳机械摩擦洗涤如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管，洗涤剂浸泡分钟，大量自来水冲洗， 少量蒸馏水淌洗、滴定管的洗涤）酸式滴定管：

蒸馏水（约）淌洗（

可加热水冲洗。）碱式滴定管：）浸匀，放置

，自来水冲洗，蒸馏水（约

）淌洗（

次）。、容量瓶的洗涤：倒入洗液，浸匀润湿，浸泡放置，自来水冲洗，蒸馏水冲洗（少量

次）。注意：、移液管的洗涤：用移液管吸取洗液

～（管球部的

手食指按住管口，将管横过来，用两手的拇指及食指分不拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口

～

时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。三、玻璃仪器的使用、用移液管移取溶液的方法）移液管洗净，滤纸吸去管尖内外水；）待测溶液润洗

次，每次确保所移取溶液的浓度不变；）移取待移溶液：（）取液：右手食指微翘，大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，不要漏气，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。注意：移液管下端不要浸入溶液太深，以免外壁沾带溶液过多，也不要插人太浅，以免液面下降时吸空，大致没入

～

深度。移液管插入溶液的高度要随着液面的下降而下降。（）调整液面：，将移液管的且慢慢旋动移液管，使液面下降，当凹液面最低点与刻度水平为锥形瓶）中。（）放液倾斜锥形瓶，将移液管尖嘴轻靠在锥形瓶内侧，松开食指，使溶液沿壁流下，液体放完后，再静止，然后取出移液管。总结：一直、二斜、三靠、四停注意：在调零和排放溶液过程中，移液管要保持垂直，其管尖口要接触倾斜的器壁（不可接触下面的溶液）并保持不动；等待

后，取出移液管，不可用外力震出或吹出残留的移液管用完应放出，注意防止管尖口被沾污。、使用容量瓶配制溶液容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞，颈上有一标线。）使用前检查是否漏水往容量瓶内加入一定量水，塞好瓶塞，把瓶倒立，观看瓶周围是否漏水，如不，将瓶正立，把瓶塞旋转

度后塞紧再检查一遍。经检查不漏水的容量瓶才能使用。）容量瓶的使用①

量溶剂溶解。注意：蒸馏水应对着内壁加入，不能对着药品加入，以防药品飞溅缺失；玻棒不能靠在烧杯嘴放置。②

移液把溶液转移到容量瓶里。注意：用溶剂多次洗涤烧杯壁和玻棒，将溶质全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流，将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上。

～再离开烧杯嘴，如此可幸免杯嘴与搅棒之间的一滴溶液流到烧杯不处。当溶液达

容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周，以使溶液初步混匀。再加水至刻线以下约，等待～；③

定容站直并手捏刻度线以上，提起容量瓶，用滴管滴加溶剂至弯液面最低点与刻度线水平相切；④

摇匀盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒并水平旋摇几周，颠倒时应使瓶内气

次，即可使瓶内溶液充分混匀。、滴定管及其使用）滴定管的预备（）酸式滴定管的预备：

检漏：检漏的方法是将滴定管用水充满至“”刻度邻近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置，检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动°，重新检查。如有漏水，必须重新涂油。b

涂凡士林将滴定管平放在实验台上，取下旋塞，用吸水纸将旋塞和旋塞套内水分擦干。然后在旋塞的大头表面和旋塞套的小口内壁涂上凡士林。注意：涂凡士林要要远离孔口且适量，过多，会堵塞旋塞孔，过少则起不到润滑的作用，甚至造成漏水。将旋塞插进旋塞套内，向同一方向旋转旋塞，直到接触处呈透亮而没有纹路为止。把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套一个小橡皮圈（能够从橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脱落。注意：造成整支滴定管报废。）洗涤）操作液润洗）溶液的装入：装入滴定液至“”刻度以上）空气的排放：排出气泡时，用右手拿住滴定管使它倾斜约

°，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；）调零、读数（见后）（）碱式滴定管的预备检漏洗涤及润洗装入操作液排气泡：可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。调零

滴定操作略第六节 试样的采集与处理一、样品的采样概述、正确采样的意义）采样：在待检物（原料、辅料、成品、全部物料的成分。）正确采样是得出正确结果的前提。可能存在的成分逸散及污染情形等，都要有完整的记载，也是得出正确结果的重要因素。、采样的要求）具有充分的代表性）方法不得随意）执行操作规范）强调真实性）把握典型性、样品采集的差不多术语和差不多程序）原始样品

：按采样规则和操作要求，从待测原料、产品或商品一个检验批或货批的各个部位采集的分样平均混合在一起形成的样品。最低总量一样不得少于

4L（液体）

平均缩分法分出的作为全面检验用的样品。总量不得少于

（固体）或

2L（液体））复检样品：由平均样品分出用于复检用的样品。备在此检验用的样品。试验样品量＝复检样品量＝保留样品量量的操作。固体样品：四分法液体样品：搅匀或摇匀即可然后将尺寸同类的样品分不缩分，然后混合。）差不多程序需检验的批量样品→原始样品→平均样品→试验样品、复检样品和保留样品、样品的采集）散粒状样品：

～

的

～

份样品。）散装液体样品：于储存器不同部位、不同深度，分不采取每份约

～

的

样品。 箱，然后从每箱中随机抽出

个小包装。）流水生产线上的采样取样位点一样设在作业线上的一定位置，每隔一定时刻，取一定量的样品作为小样，然后将一定时刻范畴内的小样合并，就称为原始样品。、采样注意事项）一切采样工具、容器、塑料袋、包装纸等都应清洁、干燥、无异味、无污染。）采样后，对每件样品都要做好记录，采样时，所采样品及时贴上标签，标签上应注明货主、品名、检验批编号或货批编号、样品编号、采样日期、地点、摊位、生产日期、班次、采样负责人等。）如样品有污染或感官专门，应单独储存。）生鲜、易腐的样品在采集后

内应赶忙进行分析或处理。）用防潮、隔绝空气的玻璃容器盛装。二、样品的采取即取样但在实际操作中，只能从大批物料中取极少的部分做为样品，这就要求所采集的样品必须具有高度的代表性，其分析结果必须能反映整批物料的真实情形，分析试样的组成能代表全部物料的平均组成。因此在进行分析之前，必须对试样有一个较全面的了解，明确分析目的，针对不同物料的特点，采取相应的取样方法。、液体样品的采取装在大容器里的液体物料，需要在容器的不同深度各等量抽取，混合平均即可作为分析试样。关于分装在瓶子里的液体物料，如各种饮料、酒类等抽选一部分，然后从每个瓶中吸取定量混合平均作为分析试样。注意，在取液体或气体样品时，所用的容器必须洗涤洁净，再用所采取的样品冲洗数次，以免引入杂质。关于体液和药液的取样，在生化检验和药品检验中都有规定的方法。、气体样品的采取关于气体样品的采取要按实际情形采取相应的方法。例如对大气污染物的测定，通常选择距地面

㎝～

㎝高度（与人的呼吸位置相同）采样。关于烟道气、废气中某些污染物的分析，可在气源处将气体样品采入空瓶子或注射器中、固体样品的采取为了从大量固体物料中取得能代表其组成的少量样本，必须解决取样量、取样单元数、取样方法和样品的处理等四个咨询题。

最低取样量最低取样量是指为了保证样本的代表性，从大量物料中，称采样公式）运算：d＝K·

d式中：

为采取试样的最低取样质量（

或

g）K

为实验因数，可由实验测得，通常在～

间d

为试样中最大颗粒的直径（㎜）例如：某一矿样，其

K

为

，最大颗粒直径为

㎜，其最低取样量为多少？若颗粒直径为

㎜，其最低取样量为多少？解：d＝

㎜时，＝

＝×＝＝d＝

㎜时，＝

＝×＝＝可见，试样颗粒直径越大，最低取样量就越多。实际操作中，尽量使颗粒直径越小越好。取样单元数上述最低取样量取自大量物料时，应先确定取样单元和取样单元数。①

取样单元 总体组成差不多一致的平均物料，如成批的瓶装药品或化学试剂，就能够将每个批号的产品或每几个批号的产品或同一批号中的各个大包装单位作为取样单元。例如，待分析的药品来自两个批号，能够把每个批号的药品作为一个取样单元；如果所有药品来自同一批号，就能够把这批药品的次级单位——件或瓶作取样单元。如果要分析的物料是不平均的固体，如中草药的原植物或其它含有不同组成的块或粒，能够把运输过程中的②

取样单元数 取样单元数与试样的不平均性和定量分析的承诺误差有关