高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法

高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法V:1.0精细整理，仅供参考高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法日期：20xx年X月实验十二（L）KMnO4标准溶液的配制与标定<xmlnamespaceprefix="o"/>1、实验原理市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na<xmlnamespaceprefix="st1"/>2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2MnO4-+5C2O4-+16H+<xmlnamespaceprefix="v"/>2Mn2++10CO2↑+8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4→CO2+CO+H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在～1mol/L。（3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O4-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。（4）催化剂：开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的生成，反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴MnSO4作为催化剂。（5）指示剂KMnO4自身可作为滴定时的的指示剂，但使用浓度低至LKMnO4溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1，10-邻二氮非-Fe2+等指示剂来确定终点。（6）滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持久，这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO4-还原，使溶液的分红色逐渐消失。所以，滴定时溶液中出现的分红色如在～1min内不褪色，就可认为已经达到滴定终点。2、操作步骤（1）KMnO4标准溶液（L）的配制：称取，溶于400ml新煮沸放冷的蒸馏水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置7～14天，用垂熔玻璃漏斗，存于另一棕色玻璃瓶中。（2）KMnO4标准溶液（L）的标定：精密称取在105℃干燥至恒重的基准物Na2C2O4约，置锥形瓶中，加入新鲜蒸馏水50ml加热使溶解，加入3mol/LH2SO415ml，摇匀，水浴加热至约75℃，逐渐缓慢加入数滴KMnO4标准溶液，并充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度，近终点时又须减慢滴定速度，至溶液显粉红色并保持30s不褪即为终点。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。四、结果计算MNa2C2O4=3、注意事项（1）滴定完成时，溶液温度应不低于55℃，否则反应速度慢而影响终点的观察与准确性。操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免H2C2O4分解。（2）开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意仍不能过快。否则来不及反应的KMnO4在热的酸性溶液中易分解。近终点时，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。（3）KMnO4溶液受热或受光照将发生分解:分解产物MnO2会加速此分解反应。因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。并置于冷暗处保存。（4）KMnO4在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体和灰