硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定V:1.0精细整理，仅供参考硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定日期：20xx年X月实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O35H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+H2O+CO2→NaHCO3+NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。在pH910间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为%）可防止Na2S2O3的分解。2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。Na2S2O3Na2SO3+S为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L)。为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr2++3I2+7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。三、试剂1.Na2S2O35H2O（固）2.Na2CO3（固）3.KI（固）4.K2Cr2O7（固）AR或GR。5.2mol/LHCl6.0.5%淀粉溶液淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸5分钟冷却。四、操作步骤1.LNa2S2O3溶液的配制（1）先计算出配制约LNa2S2O3溶液400ml所需要Na2S2O35H2O的质量。（2）在台秤上称取所需的Na2S2O35H2O量，放入500ml棕色试剂瓶中，加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入Na2CO3，用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml，摇匀，在暗处放置7天后，标定其浓度。2.LK2Cr2O7配制准确称取经二次重结晶并在1500C烘干1小时的左右于150ml小烧杯中，加蒸馏水30ml使之溶解（可稍加热加速溶解），冷却后，小心转入250ml容量瓶中，用蒸馏水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入250ml容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算出K2Cr2O7标液的准确浓度。3.Na2S2O3溶液的标定用25ml移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份，分别放入250ml锥形瓶中，加固体KI1g和2mol/LHCl15ml，充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5分钟，然后用50ml蒸馏水稀释，用LNa2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，然后加入%淀粉溶液5ml，继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液准确浓度。五、思考题1.Na2S2O3标准溶液如何配制如何标定2.用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液浓度时，为什么要加入过量的KI和加入HCl溶液为什么要放置一定时间后才加水稀释如果（1）加KI不加HCl溶液；（2）加酸后不放置暗处；（3）不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响3.写出用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液的反应式和计算浓度的公式。实验十硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)一、目的掌握用碘量法测定铜的原理和方法二、基本原理在弱酸性溶液中Cu2+与过量KI作用生成 CuI沉淀，同时析出确定量的I2，反应如下；2Cu2++4I-=2CuI+I2析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-上述反应是可逆的，为了促使反应能趋于完全,实际上必须加入过量的KI，同时由于CuI沉淀强烈地吸附I2，使测定结果偏低。如果加入KSCN可使CuI(Ksp=10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=10-15)。CuI+SCN-=CuSCN+I-这样不但可以释放出被吸附的I2，而且反应时再生出来的I-与未反应的Cu2+发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而使反应进行得更完全。但KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN-可能直接还原Cu2+而使结果偏低：6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+HCN+7H+为防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行，酸度过低，Cu2+氧化I-不完全，结果偏低而且反应速度慢、终点拖长；酸度过高，则I-被空气氧化为I2，使Cu2+的测定结果偏高。大量Cl-能与Cu2+络合，I-不能从Cu2+的氯络合物中将Cu2+定量地还原，因此，最好用H2SO4而不用HCl。矿石或合金中的铜也可用碘量法测定。但必须设法防止其它能氧化I-的物质（如NO3-、Fe3+等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（例如使Fe3+生成FeF63-而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-。三、试剂1．KI（固）。2．1mol/LNa2S2O3标准溶液。3．KSCN（固）。4．1mol/LH2SO4.5．%的淀粉溶液。四、操作步骤准确移取硫酸铜试样（称准至）两份，分别放于两个250ml锥形瓶中。加1mol/LH2SO45ml和100ml蒸馏水溶解，加KI1g，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入%淀粉溶液3ml，继续滴定到呈浅蓝色，再加入1gKSCN，摇匀后，溶液蓝色