医用包装材料验证试验方法

医疗包装材料验证试验方法2017.05.05THUNDER无菌医疗器械包装验证试验方法

包装材料的作用,不仅是它的商品性,更重要的还在于它的保护产品的作用。对于无菌医疗器械包装来说，其一灭菌的适应性；其二在使用前保持产品的有效性、安全性(无菌性)，保证在有效期内没有再污染。无菌医疗器械包装验证试验方法包装材料的质量要求外观：完整性、美观、无缺陷物理性能：材料抗张强度、克重、粘合后密封强度、透气性、耐破度化学性能：pH、重金属、硫酸盐生物性能：生物负载、毒性（生物相容性）无菌医疗器械包装验证试验方法医疗器械包装的独特功能：灭菌适应性必须阻隔微生物（术语和定义13/29）在货架寿命期能维持产品的无菌状态无菌医疗器械包装验证试验方法包装材料的类型:非透气性包装材料-铝箔、铝箔复合材料、PET/PE透气性包装材料-纸张/TYVEK硬包装材料软包装材料包装材料的多样性决定了检测方法的多样性。无菌医疗器械包装验证试验方法检测标准

目力检验ASTMF1886-1998包装完整性检验ASTMF1929-1998密封强度试验ASTMF88-2007透气性试验ISO5636-3-1992加速老化试验ASTMF1980-07微生物屏障试验ASTMF1608-04ASTMF2368-07DIN58953Part6-2010气泡试验ASTMF2096-04胀破/蠕变试验ASTMF1140-07目前我们检测中心开展的包装验证项目目视检验真空泄漏试验染料渗透试验琼脂攻击试验加速老化试验封口剥离试验气泡试验胀破/蠕变试验无菌医疗器械包装验证试验方法ASTMF1886目力检验利用目视检查方法,评价完整密封包装封口区域可能存在的缺陷。适用于至少有一面透明的软性或硬质的包装。无菌医疗器械包装验证试验方法ASTMF1886目力检查项目未密封区域观察缺陷通道并记录数量、位置折皱/重叠/裂纹撕裂/小孔过窄的密封无菌医疗器械包装验证试验方法ASTMF1886试验方法参照ASTMF1980标准方法老化后，取样品10件，观察距离约30-45cm，在放大镜下目视检查整个封口区域的完好性、均匀性及有无贯通整个封口的通道。无菌医疗疗器械包包装验证证试验方方法DIN58953Part6阻菌性试试验一种试验验方法是是将材料料放在无无菌的琼琼脂平板板上并用用粘质沙沙雷氏菌菌的悬浮浮液加于于材料表表面，平平板上的的生长物物表明穿穿透量。。另另一种试试验方法法是将材材料放到到接种过过的琼脂脂表面，，通过该该材料上上部采样样检查穿穿透量。。无菌医疗疗器械包包装验证证试验方方法DIN58953Part6阻菌性试试验该法适用用于透气气膜（纸纸、特卫卫强、复复合膜等等）无菌医疗疗器械包包装验证证试验方方法DIN58953Part6(消毒技术术规范2002年版)试验方法法1．将样品品裁成边边长为50mm的正方形形，灭菌菌备用。。2.将灭菌样样品转移移至无菌菌平皿，，取107cfu/ml的枯草杆杆菌菌悬悬液5滴，每滴滴0.1ml，均匀滴滴在样品品外表面面，互不不触碰，，在温度度20℃-25℃℃，相对湿湿度40%-50%条件下直直至干燥燥(6-16h)。3.将染菌样样片的内内表面完完全平铺铺于营养养琼脂培培养基表表面，5s-6s后将样片片丢弃；；营养琼琼脂培养养基于37℃培养16h-24h，观察细细菌生长长情况。。4.至少要做做5个平行样样。无菌医疗疗器械包包装验证证试验方方法2.1.7.5.1包装材料料不透气气性试验验—染色渗透透试验(消毒技术术规范2002年版)(1)器材1)海绵：由由醋酸纤纤维海绵绵制取，，其尺寸寸为110mm×75mm×32mm，用防水水胶粘剂剂与尺寸寸为110mm×75mm×12mm的钢板粘粘结，其其总重量量控制在在800g±50g。2）平滑玻玻璃3）吸纸：：白色中中快吸滤滤纸或色色层分析析纸4）染色液液：1%苋菜红水水溶液见见附录A5)浅盘：深深度不小小于15mm，最小面面积为135mm××95mm6)样片：面面积250mm×105mm(2)操作步骤骤1)取一块面面积与样样片相同同的吸纸纸，放在在玻璃表表面，将将待测试试料的内内表面与与吸纸接接触。2)将染色液液倒入浅浅盘中，，使海绵绵在浅盘盘内滞留留1min，取出海海绵，靠靠着盘的的边把多多余的液液体挤除除。3)将海绵放放在样片片上，保保证海绵绵的边缘缘在样片片边部之之内（且且距边部部不少于于15mm），并静静置2min。4)取走海绵绵，检查查纸的被被污染情情况。(3)结果报告告:报告被沾沾染的吸吸收纸的的样片数数量。(4)评价：吸吸收纸上上不沾染染颜料。。无菌医疗疗器械包包装验证证试验方方法ASTMF1929染料渗漏漏试验利用颜料料渗透作作用，观观察包装装封口区区域颜料料渗漏情情况。适用于透透明与不不透明包包装无菌医医疗器器械包包装验验证试试验方方法ASTMF1929试剂配配制甲苯胺胺蓝（（0.05﹪）曲立通通X-100（保湿湿剂0.5﹪）蒸馏水水99.45﹪无菌医医疗器器械包包装验验证试试验方方法ASTMF1929试验程程序试验方方法透明包包装沿每一一封口口用5ml注射器器吸取取甲苯苯胺蓝蓝试验验液，，分别别对包包装材材料封封口部部位滴滴入试试验液液，保保持时时间5-20S后，观观察颜颜料渗渗漏和和剥离离情况况。不透明明包装装取10个产品品包装装，从从中间间切开开，丢丢弃产产品，，然后后用5ml注射器器吸取取甲苯苯胺蓝蓝试验验液，，分别别对包包装材材料封封口部部位滴滴入试试验液液，使使其充充分接接触密密封边边，除除去多多余测测试溶溶液，，在60℃℃烘15min后，观观察颜颜料渗渗漏和和剥离离情况况。无菌医医疗器器械包包装验验证试试验方方法ASTMF1929注意事事项在实验验时注注意染染料试试剂不不要加加得太太多。。操作时时不要要随意意折叠叠样品品，以以免造造成假假阳性性。无菌医医疗器器械包包装验验证试试验方方法EN868-1试剂配配制玫瑰红红（（罗丹明明B）0.15﹪﹪表面活活性剂剂0.15﹪丙醇5.0﹪蒸馏水水94.7﹪无菌医医疗器器械包包装验验证试试验方方法EN868-1试验程程序试验方方法透明包包装沿每一一封口口用5ml注射射器吸吸取罗丹明明B试验验液，，分别别对包包装材材料封封口部部位滴滴入试试验液液，确确保整整个封封口完完全湿湿透，，持续续15分钟钟，记记录结结果。。不透明明包装装取10个产产品包包装，，从中中间切切开，，丢弃弃产品品，然然后用用5ml注注射器器吸取取罗丹明明B试验验液，，分别别对包包装材材料封封口部部位滴滴入试试验液液，使使其充充分接接触密密封边边，除除去多多余测测试溶溶液，，在60℃℃烘15min，然然后小小心地地用手手撕开开封囗囗，观观察颜颜料渗渗漏和和剥离离情况况。无菌医医疗器器械包包装验验证试试验方方法ASTMF2096-04气泡试试验鉴别柔柔性包包装材材料是是否泄泄漏。。该试验验适合合耐受受液体体浸泡泡的不不同类类型的的包装装系统统。无菌医医疗器器械包包装验验证试试验方方法ASTMF2096试验方方法1对照样样品：：按照照ASTMF2096的附录录1：确定定试验验压力力1.1用125µm针尖在在对照照样品品制造造一个个已知知的缺缺陷。。并在在缺陷陷周围围划圈圈标记记。1.2用穿刺刺装置置在包包装的的中央央建一一个洞洞，孔孔的大大小应应保证证最小小漏气气为宜宜。插插入空空气源源及压压力监监测装装置，，使用用胶水水或橡橡胶圈圈等密密封插插入点点。1.3将对照照样品品放入入水下下大约约1英寸，，持续续5秒钟，，并并向对对照样样品内内充气气。1.4必要时时调整整气流流和排排气开开关阀阀，使使对照照样本本逐渐渐膨胀胀，直直到缺缺陷点点冒泡泡。1.5记录冒冒泡时时的压压力，，这个个压力力将成成为最最小试试验压压力。。2.试验样样品：：2.1用打孔孔器在在包装装中央央打孔孔，插插入气气源和和压力力测试试器，，密封封穿孔孔处。。2.2把测试试样品品放入入水下下大约约1英寸，，持续续5秒钟，，并并向对对照样样品内内充气气。2.3调节流量阀阀，保证包包装内压力力持续相同同或略高于于建立的试试验压力，，并维持稳稳定压力。。2.4持续观察，，如果看到到冒气泡说说明包装已已有破损。。2.5标记破损处处并记录试试验压力。。样品编号.冒泡位置维持压力(Kgf/cm2)1I0.62D0.93I0.84I0.85D0.76D0.57I0.88D0.99D0.710D0.6均数±标准差/0.7±0.10.1Mpa=100Kpa=1Kgf/cm2ABCDEFGHIJ图1气泡试验图图无菌医疗器器械包装验验证试验方方法ASTMF1140胀破/蠕变试验最终包装压压力试验是是通过向整整个包装内内加压至破破裂点（胀胀破）或加加压至一巳巳知的临界界值并保持持一段时间间（蠕变））来评价包包装的总体体最小密封封强度。无菌医疗器器械包装验验证试验方方法ASTMF1140试验方法测试方法：：样品按标准准程序操作作，打开包包装并固定定于爆破试试验装置。。连接空压压机，缓慢慢充气直至至包装爆裂裂，观察并并记录试验验结果。ABCDEFGHIJ图1爆破试验图图表1试验结结果样品号爆破压力（Kgf/cm2）爆破点11.2J21.4C30.9C40.7I50.9C61.5C71.1J80.9J91.0C100.8C平均1.0－标准差0.2－0.1Mpa=100Kpa=1Kgf/cm2无菌医疗器器械包装验验证试验方方法ASTMF88密封抗拉强度该试验通过过拉伸测试试一段密封封部分来测测量包装密密封的强度度。该法不不能用来测测量接合处处的连续性性或其他密密封性能，，只能测量量两材料间间密封的撕撕开力。无菌医疗器器械包装验验证试验方方法ASTMF88试验方法SZL-200数显专用拉拉压试验机机.测试方法：：取样品12个，将包装装制备成标标准规格样样品（宽度度15mm），然后后采用数显显专用拉压压试验机测测定封口强强度。样品号平均剥离强度（ibs/in）10.8821.6530.9740.7851.4161.0371.0281.2391.51101.03110.89120.84平均1.10标准差0.27表1试验结结果无菌医疗器器械包装验验证试验方方法ASTMF1980:07加速老化试试验加速老化技技术是基于于这样的假假定，即材材料在退化化中所包含含的化学反反应遵循阿阿列纽斯反反应速率函函数。这一一函数表述述了相同过过程的温度度每增加或或降低10℃，，大约会使使其化学反反应的速率率加倍或减减半（Q10）。无菌医疗器器械包装验验证试验方方法ASTMF1980:07加速老化试试验的意义义新产品投入入市场。尽早了解包包装性能状状况。为确保加速速老化试验验真实地代代表实际时时间效应，，实际时间间老化研究究必须与加加速研究同同步进行。。无菌医疗器器械包装验验证试验方方法ASTMF1980:07低湿高高湿低低温温老老化天天数（HR﹤20﹪）（（HR70-80﹪﹪）(-20℃℃)1年13天.14天2天29天2年27天27天4天58天3年40天41天6天87天无菌医疗器器械包装验验证试验方方法无菌医疗器器械包装验验证试验方方法按下式计算算加速老化化因子(AAF)的估计值：：AAF=Q10［（TAA-TRT）/10］式中：TAA=加速老化温温度(℃)；TRT=环境温度(℃)。需建立的等等同于实际际老化时间间的加速老老化时间(AAT)用预期的(或要求的)实际时间除除以AAF来建立。按按下式计算算：加速老化时时间(AAT)＝预期的(RT)／AAFQ10=温度增加或或降低10℃的老化因子子AAF=加速老化因因子无菌医疗器器械包装验验证试验方方法ASTMF1980:07染料渗透：：运运输试试验：：爆爆破：：0时间.30个样30101年.30个样30102年.30个样30103年.30个样3010消毒技术术规范TechnicalStandardFordisinfection(2002年版)中华人民民共和国国卫生部部二○○二二年十一一月2.1.7灭菌医疗疗用品包包装材料料鉴定试试验2.1.7.1理化性能能鉴定2.1.7.1.1一般检查查（1）在日光光或良好好的人工工光源下下检查，，包装应应无削弱弱其功能能的洞孔孔、裂缝缝、撕裂裂、皱痕痕或会影影响其功功能的局局部加厚厚或变薄薄。（2）包装内内医疗用用品应无无未经保保护的，，可能会会破坏包包装的尖尖锐边缘缘或突出出物。2.1.7.1.3pH值值测定2.1.7.1.4氯氯化物含含量测定定(可参参考ISO9197-1)2.1.7.1.5硫硫酸盐含含量测定定(可参参考ISO9198)2.1.7.1.6荧荧光测定定（可参参考EN868-2）2.1.7.2灭菌因因子穿透透性能鉴鉴定包装袋上上化学指指示色块块变色情情况及包包装内生生物指示示剂灭菌菌情况。。2.1.7.3环氧乙烷烷残留水水平测定定(可参考ISO10993-7)2.1.7.5微生物屏屏障性能能鉴定2.1.7.5.1包装材料料不透气气性试验验—染色渗透透试验海海绵：由由醋酸纤纤维海绵绵制取，，其尺寸寸为110mm×75mm×32mm，用防水水胶粘剂剂与尺寸寸为110mm×75mm×12mm的钢板粘粘结，其其总重量量控制在在800g±50g。2）平滑玻玻璃3）吸