分离与纯化技术

性固体和溶液分开的操作。影响因素：粉碎度，提取温度，浓度差，提取时间。方法。高、不产生噪音、不产生污染、适于热不稳定性物质。、机械效应：超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内2、空化效应：通常情况下，介质内都或多或少地溶解了一些微气泡，、热效应：超声波在介质的传播过程中，其声能可以不断被介质的质点吸收，介质将所吸收能量的全部的凝聚机制。的毛细管长度、压力、滤渣层厚度、沉淀中的胶状物或其他可压缩物质。程。影响因素：溶液的浓度、溶解度、物料的热敏性、泡沫的形成、压力和温度、结垢和设备材料。、温度。有机溶剂沉淀法：影响因素：温度、样品浓度、pH、金属离子、离子强度。性质使有效成分与杂质分离。酸碱沉淀法：此法是利用某些成分在酸（或碱）中溶解、在碱（或酸）结晶：是物质从液态或气态形成晶体的过程。方法：盐析法，有机溶剂结晶法，等电点结晶法等。再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程。个推动力时，使原料侧组分选择性地透过膜，以达到分离提纯的目的。分子蒸馏技术：是指在高真空条件下，蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料蒸汽分子的-液分离的技术。天然产物提取的每步操作目的（）减少产品体积2）提高产品纯度3）增加后续操作效率色谱法色谱法又称层析法，是利用混合物中各个组分的化学、物理性质的差异，各个组分不同程度的分布于两相中，一个固定相，另一个流动相，由于被分离混合物中各组分受固定相的作用力不同（子间氢键结合力等流动相移动时收到的阻力越小，向前移动快。反之，作用强的移动速度慢。从而达到分离的目的。固定相：色谱分离过程中的一个固定的介质。流动相：在层析过程中推动固定相上待分离物质朝一个方向移动的液体气体或超临界流体等色谱分离的共同点（1）存在流动相固定相2）物质的分离还必须借助流动相的移动来推动）原理（比移值Rf值与分配系数K密切相关：k大Rf小（1）被分离物的本身性质）固定相流动相的性质）正向色谱：固定相极性大于流动相的极性的吸附过程。吸附层析常用固定相：氧化铝硅胶活性炭聚酰胺吸附层析固定相选择）主要采用聚酰胺分离，绝大部分有机化合物可以采用硅胶和氧化铝作为固定相样品的酸性：硅胶略酸适用于弱酸和中性物质分离，氧化铝适用于碱性物质分离））吸附剂对组分的作用性杂质为止，最后用水洗出酒精即可使用，这样可以洗去小分子有机物。吸附层析流动相选择：考虑被分离物质性质，吸附剂的活性，展开剂的极性。析分离各种不同的化合物的本质是化合物在两相中的分配系数因为化合物结构不同而产生分配系数的差异。快。电荷基团形成。离子交换剂分三部分：高分子聚合物基质电荷基团平衡离子达到分离效果、滤膜的支撑和滤器的密封b、过滤系统严密性的检查、滤膜的湿润de、过滤系统的清洗与消毒在膜表面附近浓度升高，这种膜表面附近浓度高于主体浓度的现象称为浓度极化或浓差极化1、分离：利用混合物中各组分物理或化学性质的差异通过适当的方法将不同组分分开的过 程。2、超临界流体：温度和压力略超过或靠近超临界温度和临界压力，介于气体和液体之间的流体。3、临界温度：指高于此温度时，该物质处于无论多高压力下均不能被液化时的最高温度。4、临界压力：在临界温度时使气体液化所需要的最小压力。5、吸附作用：物质从流体相浓缩到固体表面从而达到分离的过程称为吸附作用。6、吸附剂：在表面上能发生吸附作用的固体微粒称为吸附剂。7、溶质：提取原料的可溶性组分称为溶质。8、吸着：当吸附与吸收两种作用同时存在时就称为吸着。9、载体：固体原料中的不溶性组分称为载体。10、精油：也称为“芳香油”，是存在于植物体的一类可随水蒸汽蒸馏且具有一定香味的挥发性油状液体的总称。11、生物碱：是生物体内一类重要的含氮有机化合物，它们有类似碱的性质，能和酸结合成盐。12、盐析：溶质都可以通过在溶液中加入中性盐而沉淀析出，这一过程称为盐析。13、萃取：是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同进行分离的操作（种不互溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提纯或纯化目的的一种操作）14的时间，吸附物质在两相中的分配达到一定值，称为吸附平衡。15、分配系数：在达到吸附平衡时，吸附质在吸附剂中的浓度与溶液中的浓度之比称为分配系数。16、固定相：是色谱分离过程中的一个固定的介质。17流动相。1、根据萜类化合物的结构可以分为单萜 、 倍半萜、半萜 、 二三萜、四萜和和多聚萜。2、破坏细胞膜和壁的方法有风干法、加热干燥法、机械法和非机械方法等。3、溶剂提取法的基本过程有渗透、溶解 、分配和扩散。4、常用于结晶的溶剂有 水 、甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸和吡啶等。5、常用的色谱分析法有 吸附层析法 和 分配层析法等。6、吸附色谱法中常用的吸附剂有 分子筛 、 硅胶 、聚酰胺和活性炭等。7、超临界流体也叫 流体萃取、气体萃取 、稠密气体萃取或蒸馏萃取。8、天然产物每步操作主要目的是减少产品体积、提高产品纯度、增加后续操作效率。9、亲脂性有机溶剂有 石油醚 、 苯 、 乙醚 。10、影响多糖提取率的主要因素有原料 、 提取工艺条件 和分离工艺等。、精油提取过程一般包括： 原料的准备、精油的提取、精油的分离三大步骤，提取精油常有的方法有水蒸汽蒸馏法、浸提法、压榨法 和吸附法四大类。12、黄酮类化合物粗提液的精制方法有溶剂萃取法、碱提取酸沉淀法 、炭粉吸附法和铅盐法等。13、根据已知皂苷元的结构可以将皂苷分为：甾体皂苷和三萜皂苷，三萜皂苷又分为四环三萜和 环三萜 两类。14、皂苷又称皂素 ，是由皂苷元 、 糖 、糖醛酸或无机酸 形成的一类复杂的苷类化合物具有降低液体表面张力的作用，可以乳化油脂，用作去垢剂15、亲水性有机溶剂包括乙醇 、甲醇、 丙酮 其中以乙醇最常用。16、天然产物加工的主要过程细胞破碎、初步纯化、高度纯化、成品加工 。17、Molish反应（苯酚-硫酸法）的试剂是苯酚-硫酸，用于鉴别糖类的存在，反应现象是有棕色环出现。1、如何提高临界流体的萃取效率？（5分）析：12、适宜的萃取条件和操作方式；34SCFE溶剂的回收和处理以及萃取物的回收和处理。2、天然产物提取程序的大致过程？（5分）析：12、查阅文献资料和收集信息；4、中试设计。3、天然多糖的提取方法有哪些；并说明各种提取法的优缺点？法；、酸浸提法：稀酸在溶度因子难以控制的情况下，易使部分多糖发生水解，从而破坏多糖的活性结构、碱浸提法：稀碱在溶度因子难以控制的情况下。易使部分多糖发生水解，从而破坏多糖的活性结构、酶法：可使浓缩工艺和后续的脱蛋白工艺操作变得简易、省时，提高粗多糖的得率和蛋白质脱除率。4、简述多糖的生理功能?、通过促进细胞DN、56、降血脂、抗动脉粥样硬化作用。5、分离提纯某一特定蛋白质的程序？ 析1、前处理、粗分级3、细分级6、精油生产中得注意事项？析：12、把好原料关，保管好原料；、严格遵守工艺操作规程； 4、安全操作，严防火警。7、简述生物碱的溶解性？析：根据溶解性能可分为亲脂性生物碱和水溶性生物碱两大类。、亲脂性生物碱：易溶于苯、乙醚、氯仿等极性较低的有机溶剂，在丙酮、乙醇、甲醇等亲水性有机溶、水溶性生物碱：易溶于水、酸水和碱水，在甲醇、乙醇和正丁醇等极性大的有机溶剂中亦可溶解，但、大多数游离生物碱均不溶或难溶于水，能溶于氯仿、乙醚、丙酮、醇或苯等有机溶剂；、生物碱盐一般易溶于水，难溶或不溶于亲脂性有机溶剂，但可溶于甲醇或乙醇。8、简述皂苷的生物活性？防止血栓形成；祛咳止痰等。9、提取时对有生理活性物质的保护措施有哪些？析：13、抑制水解酶的破坏；六、论述题（10*2=20）1、天然产物的传统提取分离方法有哪些？其基本原理是什么？分开操作。、萃取法：利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同进行分离的方法。、微波提取：由于物质分子偶极振动同微波振动具有相似的频率，在快速振动的微波磁场中，被辐射的极性、超声波提取：利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质、过滤：利用多空性介质阻留固体而让液体通过，是固体与液体分离的方法。、结晶：天然产物化学成分在常温下多半是固体物质，都是具有结晶化的通性，可以根据溶解度的不同用结2、试论述超临界流体的性质。析：超临界流体是处在高于其临界温度和压力条件下的流体。、超临界流体的溶解能力：与密度有很大关系。、超临界流体的传递性质：必须对热和质量传递提供推动力。、超临界流体的选择性：按相似相溶原则，化学性质越相似，溶解能力就越大；按操作角度看，操作温3、试论述超临界萃取工艺流程的影响因素。1347、萃取物的回收和处理。4、讨论各种膜分离技术在天然产物提取中的应用。析：1)、反渗透：应用于各种净化和浓缩处理中；、超过滤：应用于某些含有各种小相对分子质量可溶性溶质和高分子物质等溶液的浓缩、分离、提