金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法作业指导书

作业指导书一、编制依据本方法依据以下标准方法编制HJ776-2023《水质32HJ777-2023《空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子体放射光谱法》HJ781-2023《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体放射光谱法》GB/T5750.6-20231.4》GB5085.3-2023《危急废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录A》HJ350-2023《展览会用地土壤环境质量评价标准〔暂行〕附录A》二、适用范围本方法规定了水、土、气及固废中金属元素总量及浸提液的测量。本方法不适用于测定交换性金属离子含量。三、方法原理他氩原子碰撞，这种连锁反响使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的离子混合体，即等离子体。时可放射出特征光谱，特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在肯定范围内呈正比。四、干扰及消退类是非光谱干扰。光谱干扰〔依据单元素和混合元素试验确定扣除背景的位置及方式中承受基体匹配的方法消退其影响。当存在单元素干扰时，可按如下公式求得干扰系数。(Q”Q)Kt Qt式中，Kt——干扰系数；Q＇——干扰元素加分析元素的含量；Q——分析元素的含量；Qｔ——干扰元素的含量。通过配制一系列干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其述公式求出Kt，然后进展人工扣除或计算机自动扣除。一般状况下，大气颗粒物、地表水、地下水、土壤、固体废物及固体废物浸出液样品中由于元素浓度较低，光谱和基体元素间干扰一般状况下可以无视。非光谱干扰程中各类干扰很难截然分开。是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。此外，物理干扰一般由样品的粘滞程度及外表张力变化而致五、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或高纯〔如微电子级〕化学试剂。试验用水为去离子水或纯度到达比电阻≥18M·cm的水。硝酸：ρ〔HNO3〕=1.42g/ml。盐酸：ρ〔HCl〕=1.19g/ml。氢氟酸：ρ〔HF〕=1.16g/ml。高氯酸：ρ〔HClO4〕=1.67g/ml。过氧化氢：30%硝酸溶液：2+98〔系统洗涤液〕硝酸溶液：1+99〔标准系列空白溶液〕500ml55.5ml〔5.1〕167.5ml〔5.2〕1L。单元素标准使用液。1%。多元素混合标准溶液。购置市售有证ICP度全都，均为1%的硝酸。也可依据元素间相互干扰的状况和标准溶液的性质分组制备，浓度应依据分析样品及待测元素而定，具体元素分组可参照各标准要求。水系微孔滤膜：0.45μm孔径。滤膜或滤筒：对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99.9%。六、仪器和设备电感耦合等离子体放射光谱仪iCAP7200数显不锈钢电热板DB-3A/4ACEM微波消解仪分析天平ML204TTRM4-1L玛瑙研磨机GY-FZQ翻转式振荡器TG16-WS台式高速离心机聚四氟乙烯坩埚〔PTFE〕七、分析步骤样品保存：集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒中密闭保存。样品在枯燥、通风、避光、室温环境下保存。50ml～100ml滤液，收集所需体积的滤液，参加适量硝酸，使硝酸含量到达1%。如测定元素总量，样品采集后马上参加适量硝酸，使硝酸含量到达1%。土壤及固废样品：依据HJ/T20的相关规定进展固体废物样品的制备，对于固态或可干化的半固态样品，自然风干或冷冻枯燥，研磨后全部过100固体废物浸出液：依据HJ557、HJ/T299、HJ/T300或GB5086.1的相关规定进展〔1L浸出液参加10ml硝酸，并尽快消解，不要超过24。试样制备：的浑浊水样及浸出液测量金属总量的需依据HJ678进展微波消解，量取25ml混合均匀的1.0ml5.0ml〔4.0ml1.0ml浓盐酸〕进展微波消解,完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，50ml容量瓶中，加水至标线，待测。也可用电热板在亚沸状态下〔保持溶液温度9±℃，加25ml气样：取适量滤膜或滤筒样品，用陶瓷剪刀剪成小块置于微波消解罐中，参加25.0ml硝酸-盐酸混合消解液，使滤膜〔滤筒〕碎片浸没其中，加盖，进展微波消解。设定消解温度180℃，消解持续时间为30min。消解完毕后，取出消解罐组件，冷却，以水淋洗微波消10ml0.5h100ml定容至刻度，待测。准确称取风干研磨过100目筛的样品0.25〔准确至0.0001聚四氟乙烯坩锅中，在通风橱内，向坩锅中参加1ml5ml浓盐酸，180℃～200℃加热至近干，取下稍冷。参加5ml5ml3ml高氯酸，加盖后于电热板上1802ml，连续加热，并摇动坩埚。当加热至冒并蒸至内容物呈粘稠状。视消解状况，可补加3ml3ml1ml上述消解过程。取下坩埚稍冷，参加1ml50ml容量瓶中，用适量硝酸溶液〔5.7〕淋洗坩埚，将淋洗液全部转移至容量瓶中，用硝酸溶液〔5.7〕定容至标线，混匀，待测。5ml2ml注2：各目标元素的浓度过高时，样品测定前需要稀释样品溶液。3：对于高盐浓度的样品，不能直接使用定量较准曲线时，可以承受标准参加法。但是，必需进展空白校正。4：为了考察土壤中共存的主要元素的影响，可以测定同一元素的多个波长的放射光谱强度，确认不同波特长测定值是否有差异。注53000rpm10min，取上清液。空白式样的制备：水样及浸出液：以水代替样品，按与试样制备一样的步骤进展空白试样的制备。骤制备试验室空白试样。土壤及固废样品：不加样品〔或称取同样质量的石英砂操作步骤进展固体废物空白试样的制备。八、分析步骤仪器参数设置〔见附录。进展测量。校准曲线的绘制依次配制一系列待测元素的标准溶液线的浓度范围。分别移取肯定体积的单元素标液5.〕或多元素混合标准溶液5.1，用5.配制至少5〔参考浓度梯度0.1mg/0.2mg/0.5mg/1.0mg/、2.0mg/4.0mg/、8.0mg/、16.0mg/，将标准溶液由低浓度到高浓度依次导量浓度为横坐标，放射强度值为纵坐标，建立目标元素的校准曲线。测定样品测定分析样品前，用系统洗涤溶液〔5.6〕冲洗系统直到空白强度值降至最低，待分析信号稀释后重测定。空白样品的测定依据与试样测定的一样条件测定空白试样7.九、结果计算与表示结果计算1

cV0

nVstdc

1 V

V0w

1

V0mWdm式中：ρ—样品中目标元素的浓度，μg/m3；c —样品中目标元素的质量浓度，mg/L；w —样品中目标元素的含量，mg/kg；c1—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；c —试样中目标元素的质量浓度，mg/L；0V —消解后试样的定容体积，ml；0V —试样的取样体积，ml；n —滤膜切割的份数〔对于滤筒n=；Vstd

—标准状态下的采样体积m3/标准状态下干烟气的采样体积m3；m —样品的称取量，g；Wdm—样品的干物质含量%。结果表示测定结果小数位数与方法检出限全都，最多保存三位有效数字。十、质量保证和质量把握空白样品每批样品应至少分析2出则须查找缘由，重分析直至合格之后才能分析样品。校准有效性检查每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应大于或等于0.995。1020果与最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差应≤10%，否则应重绘制校准曲线。每半年至少应做一次仪器谱线的校对以及元素间干扰校正系数的测定。周密度把握每批样品至少测定1010两次平行测定结果的相对偏差应≤20%。准确度把握每批样品应至少测定101070%～120%之间。质测定结果应在其给出的不确定范围内，试验室自行配制的质控样，其回收率应把握在90%110%。试验室自行配制的质控样应留意与国家有证标准物质的比对。十、留意事项：仪器点火后，应预热30min以上，以防波长漂移。试验中使用的坩埚和玻璃容器均需用硝酸溶液浸泡12h以上，用自来水和试验浸泡〔温度高于80℃，低于沸腾温度〕2h2h和试验用水依次冲洗干净，置于干净的环境中晾干。假设所测定样品种某些元素含量过高，应马上停顿分析，并用硝酸溶液〔5.6〕来冲洗进样系统。将样品用硝酸溶液〔5.7〕稀释后，连续分析。含量太低的元素，可浓缩后测定。铍和砷为剧毒致癌元素，配制标准溶液及测定时，防止与皮肤直接接触并保持室内有良好的排风系统。当空白试验测定结果高于方法检出限时，需对试剂进展筛选，或者对试剂进展提纯处理。iCAP-7000 操作规程一、开机预备1、试验室环境：认真检查房间的湿度与温度，确保房间湿度在40~60％以下、温度在22~25°C2、确认有足够的氩气用于连续工作〔储量≥2。3、确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。40.55--0.65Mpa之间。5、先翻开仪器电源，再翻开电脑主机和显示器电源，双击，启动仪器把握软件，留意仪器自检动作，等待仪器与电脑联机约16、仪器光室开头预热，等待Qtegra软件主界面光室联锁变为绿色。二、点火1、再次确认氩气储量和压力。2、再次确认光室及检测器已大量驱气半小时以上。3、检查并确认进样系统〔炬管、雾化室、雾化器、泵管等〕是否正确安装。4、上好蠕动泵夹子，进样管放入水中。5、开启排风。6、开启循环水机。7、翻开软件的点火对话框，确保连锁指数灯呈绿色，点击等离子体开启。此时再观看进样管状况，确保泵夹夹紧，点火后,1530分钟。三、分析1、调用或建分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线。2、确定分析条件,选择标准，并输入所选标准中各元素的含量。3、以的文件名保存方法或修改原有的方法。4、先吸喷一个所选的标准或待测样品，优化分析谱线位置和自动背景校正位置。5、标准化，并检查标准曲线的线性。6、分析待测样品。7、产生分析报告，并保存和打印。四、关机1、分析完毕后，用去离子水冲洗进样系统10分钟。2、进入等离子体把握窗口，点击关闭等离子体。3、取出进样管，松开泵夹。4、关闭排风。52分钟后关闭冷却循环水。6CID20关