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PAGE34-目录第一章安全注意事项 -5-1、安全指南 -5-2、使用安全说明 -5-第二章概述 -7-一、主要技术参数 -7-二、仪器工作环境 -7-第三章操作说明 -8-第四章仪器安装 -9-第五章软件安装 -11-第六章仪器操作 -14-一、软件设置 -15-二、元素分析 -20-三、检验数据管理 -28-第七章仪器的维护保养及常见问题 -30-一、维护保养 -30-二、常见问题 -31-第八章保修承诺 错误!未定义书签。附录:微量元素分析仪操作卡 -33-第一章安全注意事项1、安全指南本仪器属于体外诊断医用设备,按医用电气安全分类属于Ⅱ类普通设备。2、使用安全说明为避免可能受到的伤害,请在操作本仪器时一定要遵守如下使用安全说明。警告:不要在有可燃性气体例如有麻醉剂的地方使用,会有爆炸的危险。警告:请务必使用本公司提供的配件。小心:本仪器必须由经过授权的合格工程师维修。小心:本机设计为可连续工作型,是普通设备,注意避免被水溅湿。小心:保持仪器的清洁,避免振荡。小心:请勿做高温消毒处理或使用电子射束和Y放射杀毒。小心:电磁干扰—确保本仪器的使用环境不受较强的电磁干扰源,例如无线发报机或移动电话等的干扰。小心:在使用前,用户必须检查设备没有明显可能影响病人安全或仪器性能的损坏。推荐的检查周期为每月一次或更短的时间。如果发现有明显的损坏,推荐在使用前更换损坏部件。小心:如下的安全检查必须由经过适当培训、有一定知识和实践经验的人执行,通常两年进行,通常两年进行一次或按公共机构制定和检验规程进行测试。检查设备有无机械和功能上的损坏。检查与安全相关的标签是否容易辨认。验证设备功能是否和手册上描述的一致。参看随机文件。注意:本仪器和附件需要更换或者使用寿命末期,请按国家要求进行处理。注意:检测完的废液、废物等应进行无害化处理,应当符合相关的环保要求。注意:本机工作环境温度在15~30摄氏度为最佳工作温度。如用到试剂:注意:用户应使用具有注册证的合格试剂上机检测。注意:在使用试剂前要详细阅读试剂说明书。注意:冷藏试剂要放置至常温时才可使用。注意:使用试剂时先检查试剂保质日期。警告:应严格按照《全国临床检验操作规程》和实验室安全规定来对废弃物进行处理。警告:在实验室接触任何物品,应穿戴标准实验室防护衣,戴好手套,遵守实验室安全操作规定警告:对于出现结果的极端性,应进行重复测量,来判断结果的正误。警告:因汞有毒,使用时应注意以下几点:1、汞不溶于水,可通过表面的水封层蒸发到空气中,用湿润的小棉棒或胶带纸将洒落在地面上的水银粘集起来,放进可以封口的小瓶中,如饮料瓶等塑料瓶,并在瓶中加入少量水,瓶上写明“废弃水银”等标识性文字。专门处理以免造成污染。2、当汞滴散落时,可取适量硫磺粉覆盖,使之产生化学反应形成硫化汞,放置3-4小时后清扫,硫化汞为固体不能蒸发,因此减少了对人体的危害;或用20%三氯化铁(10%漂白粉溶液喷洒),此时流出的汞形成了无毒性汞和铁的合金,放置1小时后清扫。3、汞在常温下即可蒸发成气态,很容易被吸入呼吸道,引起中毒。因此,在处理散落在地的水银时要戴上口罩。4、汞用锡箔回收,因其易被汞浸润吸收。
第二章概述微量元素分析仪具有电位溶出和极谱功能,可进行血液锌、铁、钙、镁、铜、铅、镉检测分析。仪器的电路采用大规模集成芯片,使体积设计更小巧,故障率更低。仪器操作方便,测量速度快、准确性高、价格适中,并有完善的数据信息管理功能,适用于医院、妇幼保健、卫生防疫、质量监督、环保、科研高校等部门做各种微量分析与痕量分析。1、测定样品:全血、毛发、尿液、血液、精液、污水、食品、饮料、矿物、草药、土壤、空气、化妆品及包装材料等。2、中文软件:配套中文软件,结果直接打印,数据可回归处理,操作简便。快捷,功能多,检测范围广。一、主要技术参数1、定量检测下限:以玻碳汞膜电极为工作电极,电解富集400秒,伏安溶出法的定量检测下限为0.05PPb(μg/L)Cd(Ⅱ)2、分辨率: H2SO4介质中,溶出法测定In(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)时,两峰可分辨△E≤50mV。3、重现性: 溶出法连续十次测定5PPbCd(Ⅱ),其相对标准偏差小于5%。4、定时时间范围:0~999秒,控制精度优于1%。5、起始电压: 伏安溶出+2.56V~-2.56V,极谱+5.12V~-5.12V。6、电压扫描范围:+2.56V~-2.56V。7、测量灵敏度: 1、2、4、8、16、32、64、128μA,共8档。8、滴汞周期: 1~9秒9、通信接口: 标准RS232串口10、电源: 220V/50HZ二、仪器工作环境1、仪器使用的环境温度范围为18-30℃。2、仪器使用的相对湿度范围为30%-85%。3、在室温超过30℃的工作环境,建议安装空调。4、应避免在阳光直射的地方使用。5、应避免在有可能发生高频率,产生电波干扰的地方使用。6、输入电压:220V±10%如果超出此范围,需加稳压器。7、功率:80W。第三章操作说明1).血样处理:在分析样品血样之前,所有样品的保存和处理必须遵照国家规定的传染病控制条例,分析人员和所有可能接触到血样的人员必须了解传染病防治的有关政策。其它有关在处理血样时有可能造成危害的信息可从国家卫生部的疾病防治中心或其它专业组织处获得。2).当分析人员接触血样或体液时应穿实验服,带手套等。3).避免直接用手接触镀膜液及和仪器有关的各种试剂。4).实验室应有水槽,当试剂一旦进入眼中,可用大量水冲洗。5).仪器运转时,不应搬动仪器或晃动实验台。6).仪器应有良好的接地和稳定电源,仪器电源应接在有良好接地保护的电源插座上。7).仪器不正确的连接、接地保护的损坏、运输中严重挤压,都将会造成仪器严重隐患,绝对禁止发生8).建议使用软件和计算机系统的用户,应做到专机专用,并应为计算机系统安装正版杀毒软件,防止计算机病毒侵害。9).为保证用户购买的产品正常使用,应由经制造商培训合格的技术人员进行安装工作。10).更换熔断器时,必须严格按照输入插座旁标记的规格型号进行更换(2A/250V/20mm)。11).仪器的外围设备,例如计算机系统、打印机,作为该产品实际应用时需要使用的设备,应单独连接电源,并应符合相关安全标准,不在本系统内予以考虑。第四章仪器安装1、打开包装箱,小心的取出仪器,放置在稳定的平台上,核对装箱单所列部件是否齐全。2、核对无误后,取出仪器专用三芯电源线连接到仪器后方的电源插口,使用有良好接地线的电源。3、将三电极安装到指定位置,静汞电极须经调试好才可使用。4、静汞电极安装顺序:1)毛细管安装(1)先取下电极头下端的毛细管紧固螺母。(2)将毛细管不锈钢头一端推入安装座内。(3)将毛细管紧固螺母套在毛细管上,上推到螺纹处,用手旋紧,到旋不动为止。(4)装毛细管时注意安装座内要有橡胶垫,否则将造成不可逆损坏。2) 加汞将纯净汞备好。(1)将电极头加汞孔上的螺丝拆下。(2)抽出汞时要平端注射器,防止洒汞,将注射器针头插入加汞孔一定深度,到有阻挡物时止,将汞缓缓注入,同时观察汞池内汞面高度。(3)加汞时主意汞平面高度最高时应低于观察孔上端1公分,加汞量不要超过30毫升,如果加汞太多,汞有可能从加汞孔溢出。(4)加汞完毕将加汞孔螺丝拧上。3) 电气检验(1)插上电源插头,并打开电源开关,此时指示灯亮。(2)用手按一下“手动敲击”键,并迅速释放,可听到敲击声,此为正常。(3)敲击声之后还应听到一个声音,此为汞阀开启声音,此为正常。4) 出汞检查取一烧杯加自来水或用底液作溶液,将毛细管口浸入溶液中,重复按“手动敲击”键,同时观察毛细管下端管口,如有气泡逐渐增大,说明汞还在排出,应该继续按键;正常情况下,随着敲击次数增加,可观察到毛细管口有小气泡出现,之后汞柱逐渐下移,直到管口形成汞滴,在汞柱下移期间有断续的现象,这是正常现象,待气泡排尽后,汞柱连续。有时听到开阀声音但无汞滴,应观察是否有气泡出现,如有气泡则应耐心的敲击,气泡排尽后汞柱将会出现,如果即无气泡也无汞滴出现,可按照更换橡胶垫的办法拆卸(8)毛细管定位套,直接观察有无汞滴排出,如果无汞滴排出,则调整汞滴大小调整旋钮(顺时针旋转)如仍不能解决问题,则可能发生堵塞现象,应与厂方联系解决。如果中途拆卸毛细管,要用吸耳球将毛细管内残留的汞吹出,将吸耳球出气口对准毛细管用力加压,利用带压力气体将管内残留汞吹出,吹时按出汞方向吹。证实畅通方可使用。初始阶段的汞柱间混有空气,汞柱时断时续,经连续排出汞后,空气越来越少,形成连续的汞柱,空气很快排净。此时可取指针式万用表拨到×1K档,黑表笔插入“电极W”座内,红表笔插入溶液中,可看到表笔阻值先小后大逐步变化,从几十K增到上百K,此为电极工作正常,可用来试验。毛细管汞柱畅通是电极正常工作的关键所在。当天安装工作正常后,第二、三天仍可能偶有未排尽的气泡随汞柱下来,此为正常现象,但越来越少,不会排不尽。如果排汞期间总有空气段进入,这说明橡胶垫处漏气,应更换橡胶垫,另外在毛细管与电极之间有橡胶垫,当天安装后虽经拧紧,由于橡胶垫变形,第二天仍可旋进一点。一般在安装成功第二、三天再将毛细管紧固螺母再用适中的力拧紧一次,在以后使用中如发现漏气断线,应首先检查该螺母是否松动。汞滴大小调整:在正常工作情况手动敲击,同时观察汞滴,同时微调“静汞电极”后盖(微调前,先松开锁紧螺丝,调整后再锁紧此螺丝),到适当时为止。正常使用时一般在最小位置(逆时针旋转到底),无必要不要调整此后盖。5) 汞柱断线处理汞柱畅通不间断是电极正常工作之关键,检验畅通与否应在毛细管口有汞滴悬挂的前提下,用电表电阻档测量(见前述),如有连续断线,应按以下处理。(1)可能紧固压力不够,比较用力拧紧,之后观察现象有无改善,如断线现象依然存在,说明非此原因造成,不可再加力调整,应改用其它方法解决。(2)更换毛细管橡胶垫。拆下毛细管紧固套,取下毛细管,再逆时针旋转毛细管空心定位套,暴露出橡胶垫,取下并以未用过的备用橡胶垫更换之,恢复原样后再试。(3)更换毛细管再试,一般可解决问题。通过以上三个方面的尝试一般应解决问题,如仍不能解决,请与厂方联系。特别强调的是:毛细管安装完毕并正常使用后,无十分必要应尽量少拆卸毛细管。如必须拆卸后再安装,发现问题应更换橡胶垫。该橡胶垫厚度及弹性有一定要求,不要自制,缺少可向厂方索要6)注意事项(1)电极工作正常后,如无必要,毛细管不要轻易反复拆卸,拆卸后再安装如发现有无法排尽的气泡应更换橡胶垫。(2)毛细管已作化学处理,下端口不要接触强酸强碱。(3)每次工作结束,应用纯水冲洗毛细管端口,之后用滤纸将下端口的水吸干,在空气中放置,长期不使用电极时,不要在水溶液或底液中长期浸泡。(4)长期使用后,毛细管可能因为各种原因造成汞滴挂不住现象,即无论汞滴大小,在形成汞滴后均自动落下,其原因是毛细管口发生物理状态变化所致,可更换毛细管或将端口截去一段后仍可继续使用,截时先用三角形小锉刀沿圆周锉一道沟,尽量深一些,然后用钳子将要去掉部分扳去即可,截后要求断面平整。截后的断面不允许用砂纸等再打磨。断面无论平整与否,只要对挂汞滴无影响,即可正常使用。(5)长时间不使用电极,再次使用时,有刚开始不出汞的现象,此时应手动连续敲击几次,观察出汞后再使用,此为正常现象。(6)静汞电极性能是极谱功能的基础,安装及简单故障的排除应掌握。分析过程如有异常应先检查电极是否正常。注意:取出通信线,将其一端连接到仪器后方的通信接口,另一端连接到电脑的232接口,并确保连接良好。注意:打开仪器后面的电源开关,开机预热5分钟方可检测,连续两次开机时间间隔应大于1分钟。第五章软件安装启动计算机系统,插入安装光盘,默认情况下软件会自动运行,如果不能自动运行,进入光盘后,手动运行光盘内的setup.exe。根据屏幕提示,完成软件安装。(如图1-5) 图(1) 图(2) 图(3) 图(4) 图(5)第六章仪器操作开启仪器:接通仪器电源,打开电源开关。仪器电源工作指示灯应亮起来,接通电源5分钟后,打开微量元素分析仪软件,软件启动界面如图6 图(6)随后出现系统登陆窗口,然后输入登录密码(默认为“123456”),即可登陆系统,如图7输入完“用户名输入完“用户名”“密码”之后,然后点“确定” 图(7)系统登录成功后界面如图8: 图(8)一、软件设置进入系统后,首先应进行软件基本信息设置1、通信设置:设置仪器和PC机的通信单击主菜单中的通信设置,出现如图9单击主菜单中的通信设置,出现如图9 图(9)通信端口号,根据插入微机的端口设置,一般为COM1通信端口号,根据插入微机的端口设置,一般为COM1根据上图提示设置好通讯参数,单击确定,即可完成通信设置。2、控制电极:设置静汞电极的开阀时间 开阀时间在10-200毫秒之间,电极发送,成功后自动保存。3、计量单位设置:设置软件中所需要的计量单位单击主菜单中的计量单位设置,出现如图10单击主菜单中的计量单位设置,出现如图10选中列表中的单位,单击删除,即可删除计量单位此处输入计量单位,单击添加进行增加选中列表中的单位,单击删除,即可删除计量单位此处输入计量单位,单击添加进行增加 图(10)4、修改系统密码:单击修改用户密码,出现如图11单击修改用户密码,出现如图11在上面输入密码后单击此处,即修改完成 在上面输入密码后单击此处,即修改完成 图(11)在“旧密码”框输入现用系统密码,在“新密码”框和“确认密码”框输入相同的新的密码,点击“确定”即完成密码的更新。5、系统信息设置:可设置单位名称,联系电话,科别,送检医师,检验师信息单击此处,出现如图12 单击此处,出现如图12此处输入单位名称,可在打印报告单中显示检验师送检医师此处输入科室名称此处输入单位名称,可在打印报告单中显示检验师送检医师此处输入科室名称 图(12)6、参考范围设置:可设置测量元素的人体含量的正常范围,如图13:单击此处,出现如图13 单击此处,出现如图13 图(13)7、临床意义设置:可设置测量元素的临床意义,如下图:选定上面列表中元素后,可点击下面修改按钮,修改所选定的临床意义,点击保存,保存所修改信息。设置完以上信息后,即可进行元素测量,测量时,需预先输入被检测人的信息,如图14单击此处,出现图14单击此处,出现图14 图(14)其中编号为自动生成,姓名必须填写,其他的可以不填。添加完成后,返回主界面测量参数设置此处为检测项目mu目波峰定位停止检测开始检测量参数设置此处为检测项目mu目波峰定位停止检测开始检测 图(16)二、元素分析1、血铅分析: 连接好三电极,用1:1乙醇溶液擦洗玻碳电极表面,冲洗干净,镀汞4次,镀好的汞膜一般可用1天,测几十个样品没问题。镀汞参数如图17 图(17) 镀汞曲线应该是有小的铅峰的一条光滑曲线,镀好的汞膜应均匀、无麻点。浓度校准:取1.6ml测量铅的空白底液,用以下参数测量(在-0.45V左右有铅峰出现) 出现波形后,用两点寻峰(第一次手动,以后软件自动寻峰),先双击峰的最高处,然后再双击右边最低处,出现峰高后,在坐标系区域单击右键,选择浓度校准->空白峰高,即把峰高存入空白区。 然后用微量进样器加铅标2ul,摇匀,用同样条件测量,峰高存入浓度校准->加标峰高区然后出现下图:在校准浓度处输入200(折合成20ul血样中浓度200ug/L),单击校准,即可完成浓度校准。换上样品杯,同样条件测量,选中工具栏计算和自动保存,如下图:选择相应的预存编号后,浓度自动显示在屏幕上并自动存入相应的编号报告单中,同样条件测量第二个样品或多个样品,空白和工作曲线如果不校准,一直保有上一次的结果。2、锌铁测量: 调整好极谱测量的三电极,取1.6ml锌铁底液,加100ul血蛋白沉淀剂,摇匀,上机测量 设置如下参数:锌峰在-1.50V左右,铁峰在-1.75V左右,用两点求峰高,存入浓度校准->空白峰高区。加锌铁混合标液5ul,摇匀,同样条件测量,峰高存入浓度校准->加标峰高区,在弹出的界面中输入浓度8(折合成所取血样中的浓度8ug/L,锌铁浓度相同)。如下图:输入后,单击校准即可。单击此处可选择铁的浓度据数单击此处可选择铁的浓度据数取1.6ml锌铁测量液,加离心完的上清液100ul,摇匀,放好三电极,同样条件下测量,选中工具栏计算和自动保存,选择相应的预存编号后,浓度自动显示在屏幕上并自动存入相应的编号报告单中,若再测一次,保存最后一次的结果。第二个样品和多个样品同样测量,注意样品要和预存的编号,姓名相对应。3、钙的测量:在已测量锌铁的底液中,加入100ul钙测量试剂,摇匀,上机测量。参数如下:钙峰在-1.00V左右,两点求峰高,存入浓度校准->空白峰高区加钙标10ul,同样条件测量,峰高存入浓度校准->加标峰高区,在弹出的界面中输入浓度160(折合成所取血样中的浓度160ug/L)。如下图:输入后,单击校准即可。在测完锌铁的样品中加入100ul钙试剂,同样条件下测量,选中工具栏计算和自动保存,选择相应的预存编号后,浓度自动显示在屏幕上并自动存入相应的编号报告单中。4、铜的测量:取铜的两种测量试剂各0.80ml,100ul血蛋白沉淀剂,摇匀,上机测量。参数如图:铜的峰电位在-0.60V左右,两点求峰高,存入浓度校准->空白峰高区加铜标5ul,同样条件测量,峰高存入浓度校准->加标峰高区,在弹出的界面中输入浓度8(折合成所取血样中的浓度8ug/L)。取铜的两种测量试剂各0.70ml,加离心完的上清液100ul,摇匀,放好三电极,同样条件下测量,选中工具栏计算和自动保存,选择相应的预存编号后,浓度自动显示在屏幕上并自动存入相应的编号报告单中。5、镁的测量:取镁的两种测量试剂各0.70ml,50ul血蛋白沉淀剂,摇匀,上机测量。参数如图:镁的峰电位在-1.00V左右,两点求峰高,存入浓度校准->空白峰高区加镁标2ul,同样条件测量,峰高存入浓度校准->加标峰高区,在弹出的界面中输入浓度64(折合成所取血样中的浓度64ug/L)。取镁的两种测量试剂各0.80ml,加离心分离的上清液50ul,摇匀,放好三电极,同样条件下测量,选中工具栏计算和自动保存,选择相应的预存编号后,浓度自动显示在屏幕上并自动存入相应的编号报告单中。实三、检验数据管理单击此处进行数据管理单击此处进行数据管理单击可以查看做过的浓度校准数据单击此处选择要查看的元素,本界面只可以查看,不可以修改。单击可以查看做过的浓度校准数据单击此处选择要查看的元素,本界面只可以查看,不可以修改。点击此处可以修改浓度结果,如图21所示点击此处可以修改记录信息如图20所示点击此处可以修改浓度结果,如图21所示点击此处可以修改记录信息如图20所示此界面可进行记录查询,记录删除,记录打印,记录导出操作。打印记录时,可选择打印报告单方式如下图此处进行选择 此处进行选择报告单共有三种方式可供选择。 图(20)上图所示可以修改记录,注意修改时,姓名不可为空。 图(21)上图所示可以修改计算结果,包含浓度和单位。
第七章仪器的维护保养及常见问题一、维护保养1、请参照说明书仪器工作环境使用、放置仪器2、仪器不工作时请关闭电源,把电源线拔出3、检测前请用纯净水冲洗电极。4、镀膜前请用75%以下酒精擦拭玻碳电极,然后用纯净水冲洗干净。5、样品管上机时,注意不要触碰玻碳电极反应面,以防划破汞膜;千万注意不要把铂丝套在管外,以防折断铂丝电极。6、操作中千万防止手或其它物品触碰电极,以防污染。7、如果当日还要继续检测,两套电极均需浸泡在空白样中。8、当日检测结束,用纯净水冲洗电极,玻碳电极用湿滤纸擦掉反应面的汞膜。两套电极均需浸泡在纯净水中。水位不可过高,以略多于试剂量为宜。9、结束检测后,应关闭仪器、电脑、打印机电源。并关闭接线板总电源。10、每周应观察极谱部分的甘汞电极中KCl的饱和程度和液面,必要时加入KCl晶体或纯净水。11、每周应观察溶出部分,胶体管的液面及胶体浓度,必要时加入适量纯净水。12、仪器每次使用前应检查甘汞电极KCL溶液是否足量和处于饱和状态,如不检查,也不补充KCL溶液,由此损坏了仪器及出现其它事故,不在本公司保修范围之内。13、长期停机不用时,各电极应冲洗干净甘汞电极应加上电极帽,重新使用时,应检查KCL溶液是否正常,玻碳电极应抛洗干净后使用。二、常见问题序号遇到的问题原因分析处理方法1极谱实验时出现一条直线①电极线两头未接好②滴汞电极不滴汞或毛管内有气泡③甘汞电极或铂电极不通①连好电极线②按手动滴汞排出气泡③加饱和KCL或换铂电极2极谱实验时出现干扰峰或不规则的峰①底液不对②甘汞电极坏①换底液②换甘汞电极3极谱实验时出现饱和峰①灵敏度过高①增大灵敏度的电流4镀汞或做电位溶出时为一条直线①电极线未接好②三电极中有不通的①连接好电极线②检查三支电极是否都通5镀汞时溶出速度太慢①玻碳电极活性差②玻碳电极表面未擦干净③镀汞液不对①抛光玻碳电极或换玻碳电极②用1:1乙醇擦干净③换镀汞液6做电位溶出时,溶出速度太慢,峰平顶①样品酸性不够②灵敏度太高①调PH=1-2②降低灵敏度7镀汞时有干扰峰①玻碳电极不好②甘汞电极不好①处理玻碳电极或换玻碳电极②加饱和KCL或换甘汞电极第八章服务承诺感谢您购买本公司产品。我们将根据保修条款,确认您的凭证给予保修服务。为了保证您能够及时获得技术服务支持,请在遇到故障问题后及时联系我们购我公司产品,免费保修一年。客户寄来维修的,收到仪器后,普通问题两个工作日修好寄回,保修期内的客户邮寄费或托运费由我方承担。本仪器所配易损配件不在免费保修之列,但我方以优惠的价格长期提供给客户。凡有使用不当或者擅自试修所造成的故障,不在免费保修之列。欢迎广大用户随时向我们提出改进意见。提醒:为方便产品的售后服务,请完整保存产品内外包装,若因包装问题产生的一切费用,由用户自行承担。附录:微量元素分析仪操作卡1、试剂的制备:1)锌、铁底液,铅底液,镀汞液,钙测量底液,血蛋白沉淀剂,镁测量底液(Ⅰ),镁测量底液(Ⅱ),铜测量底液(Ⅰ),铜测量底液(Ⅱ)。镁测量底液(Ⅰ)可直接使用,镁测量底液(Ⅱ)由于不稳定,用时加100ml水溶解,溶解后可在3个月内使用。钙试剂和稀释后的镁测量底液(Ⅰ)应放在冰箱内冷藏保存。血样测量所用标准液都是直接使用,浓度分别为:铅5ug/ml,铜10ug/ml,锌铁混合标液:铁10ug/ml、锌10ug/ml,钙标液100ug/ml,镁标液5ug/ml,应准备加液器:20ul(50ul可调)、300ul(100-500ul可调)、1500ul(1000-2500ul可调)、离心机2)取20ul血样(不含抗凝剂)加入1.6ml铅测量底液中,摇匀(不要结块,防止离子包夹在沉淀中),放置5-10分钟测铅。 3)取20ul血样,加入300ul血蛋白沉淀剂中,摇匀,离心分离,取上清液用于测量锌、铁、钙、镁、铜。若不离心分离可放置20分钟,取上清液测量,若不好取,可最后测铜。2、铅的测量:1)连接好三电极,用1:1乙醇溶液擦洗玻碳电极表面,冲洗干净,镀汞4次,镀好的汞膜一般可用1天,测几十个样品没问题。2)镀汞参数的选择:上限电位-0.90V,下限电位-0.20V,富集电位-1.10V灵敏度32uA,富集时间40S,镀汞4次。3)镀汞曲线应该是有小的铅峰的一条光滑曲线,镀好的汞膜应均匀、无麻点,镀好汞膜应在血样中适应4次,再测定空白和加标,取1.6ml测量铅的空白底液,放好三电极,选择参数:上限点位-0.90V,下限电位-0.20V,富集电位-1.10V,灵敏度16-32uA可适当调整,清洗时间20S,富集时间40S,清洗电位0.00V4)在-0.40V左右有铅峰出现,用两点求峰高(取后半支),存入浓度校准->空白峰高区。为使空白更接近于样品体系,空白测一次就加标,用微量进样器加铅标5ul,摇匀,用同样条件测量,峰高存入浓度校准->加标峰高区,在弹出的界面中输入浓度200(折合成20ul血样中浓度200ug/L),换上样品杯,同样条件测量,选中工具栏计算和自动保存,选择相应的预存编号后,浓度自动显示在屏幕上并自动存入相应的编号报告单中,同样条件测量第二个样品或多个样品,空白和工作曲线如果不校准,一直保有上一次的结果。试剂不换,测量条件不变,曲线可不校准。3、锌铁的测量:1)调整好极谱测量的三电极,取1.6ml锌铁底液,加100ul血蛋白沉淀剂,摇匀,上机测量,参数选择:起始电位-1.30V,终止点位-1.90V,灵敏度1、2、4、8、16、32、64,128八个档位可选择,滴汞电极常选4左右,静汞电极常选32-64,敲击延时3-5秒(视滴汞的快慢而定),锌峰在-1.50V左右,铁峰在-1.75V左右,用两点求峰高(取前半支),存入浓度校准->空白峰高区。2)加锌铁混合标液5ul,摇匀,同样条件测量,峰高存入浓度校准->加标峰高区,在弹出的界面中输入
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