液相色谱期间核查规程参照JJG7052023年

2023122023122020230101台州市食品药品检验争辩院高效液相色谱仪期间核查操作规程

TZSY/HCSP007-2023第1页 共10页2023年版 第1次修订编制〔/修订〕：TZSY/HCSP007-2023台州市食品药品检验争辩院第2页共10TZSY/HCSP007-2023台州市食品药品检验争辩院第2页共10页高效液相色谱仪期间核查操作规程202312023122023122020230101核查目的适用范围适用于高效液相色谱仪紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器在两次检定之间的运行检查。核查依据高效液相色谱仪使用说明书JJG705-2023《液相色谱仪检定规程》环境条件。室内无猛烈的机械振动和电磁干扰。核查内容及方法外观检查仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等标牌内容齐全。常，指示灯灵敏，显示器清楚。异丙醇超声处理，然后再用甲醇或乙睛清洗干净。,检查泵、检测器、柱温箱，电脑主机与软件等运行状况是否正常。输液系统核查SSSRSSR1的要求。1SSS R

的技术要求流量设定值〔mL/min〕流量设定值〔mL/min〕0.51.02.0测量次数测量次数333流淌相收集时间(min〕1055允许误差SS±5%±3%±2%SR3%2%2%检定方法15～10min收集，称重。按(1)、(2)、(3)SSSR.Fm=(W2-W1)/ρr·t (1)SS=︱F-FS︱/FS×100% (2)SR=(Fmax-Fmin)/F×100% (3)式中:mL/minFS:流量设定值，mL/min容量瓶+流淌相的质量，gW1:容量瓶的质量，gρr:试验温度下流淌相的密度，g/cm3t:收集流淌相的时间，minFmax:同一组测量中流量最大值，mL/minFmin:同一组测量中流量最小值，mL/minF:同一组测量的算术平均值，mL/min检测器核查5.3.1紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器基线噪声和漂移1.0mL/min,紫外检测〔AU〕30min内基线偏离起始点最大信号值〔AU/30min〕表示。Nd=KB (4)Nd-检测器基线噪声K-衰减倍数B-测得的基线峰-峰高对应的信号值最小检测浓度C18100%1.0ml/min,紫外检测254nm，用微量注射器注入20uL0.1ug/mL(1×10-7g/ml)萘-甲CL。CL=2NdCV/20H (5)CL-最小检测浓度，g/mlNd -基线噪声峰-峰高,mmH -标准溶液的色谱峰高,mmC -标准溶液浓度,g/mlV -进样体积,ul定性、定量重复性核查将仪器各局部连接好，选用C18100%甲醇作为流淌相，流1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后注人20uL100ug/mL(1萘-6次。要求：定性重复性误差6RSD1.0%；定量重6RSD3.0%。5.3.2荧光检测器基线噪声和漂移将仪器各局部连接好，选用C18100%甲醇作为流淌相，流1.0mL/min290nm330nm，仪器预热应的响应信号值，按式(4)(EU)做单30min内基线偏离原点的值〔EU/30min〕表示。最小检测浓度在5.3.2.1的色谱条件下，待基线稳定后由进样器注人20uL的0.1ug/mL(1×10-7g/mL)萘-甲醇溶液，记录色谱图，按式(5)计算最小检测浓度。定性、定量重复性核查100%1.0mL/min，激发波长和放射波长分290nm330nm20uL10ug/mL〔1×10-5g/mL〕6次。要求：定性重复性误差6RSD1.0%；定量重6RSD3.0%。5.3.3示差折光检测器基线噪声和漂移C18色谱柱，将仪器各局部联接好，以甲醇作为流淌相，流量为参比池布满流淌相，灵敏度选择在最灵敏挡，接通电源，待仪器稳定后记录基线30min响应信号值，按式(4)计算基线噪声，用检测器自身的物理量(RIU)表示。留意，室温的波动不要超过2℃)。最小检测浓度5.3.3.120uL5.0ug/mL甲醇中胆固醇溶液标准物质，记录色谱图，按式(5)计算最小检测浓度。定性、定量重复性核查1.0mL/min，灵敏液标准物质，连续测量6次。要求：定性重复性误差6RSD1.0%；定量重6RSD3.0%。5.3.4蒸发光散射检测器基线噪声和漂移C18色谱柱，将仪器各局部联接好，以甲醇作为流淌相，流量为1ml/min,70℃，雾化气体流速为〔2.5-3.0〕L/min或适当的气体记录基线30min信号值，按式(4)计算基线噪声，用检测器自身的物理量(mV)表示。基线30min内基线偏离原点的值〔mV/30min〕表示。最小检测浓度5.3.4.120uL5.0ug/mL(5)计算最小检测浓度。5.3.3.3定性、定量重复性核查1.0mL/min，灵uL200ug/mL(2.0×10-4g/mL)的甲醇中胆固醇溶液标准物质，连续测量6次。要求：定性重复性误差6RSD1.5%；定量重6RSD4.0%。核查结果处理1、经核查合格的仪器可连续使用。2、核查结果超出允许范围，应停顿使用并申请维护修理、计量检定、执行本规程。3、在每两次检定之间核查一次，消灭特别状况或长期未用时核查，在大批量样品检验时核查。期间核查记录表格详见附页。2023122023122020230101台州市食品药品检验争辩院高效液相色谱仪期间核查操作规程

TZSY/HCSP007-2023第8页 共10页2023年版 第1次修订高效液相色谱仪核查记录仪器型号仪器型号温度相对湿度仪器编号检定员核查日期1外观名称名称核查工程符合不符合仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等标牌内容齐全仪器电源线、信号线等插接严密，开关、旋钮、外观按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清楚。贮液器清洁；吸滤头未堵塞；仪器各局部电源,泵、检测器、柱温箱，电脑主机与软件等运行状况正常。2.输液系统名称名称核查工程技术要求，%结论0.5mL/min≤±5流量设定值1.0mL/min≤±3SS输液系2.0mL/min≤±2统0.5mL/min≤3流量稳定性1.0mL/min≤2SR2.0mL/min≤2TZSY/HCSP007-2023台州市食品药品检验争辩院第10页共10TZSY/HCSP007-2023台州市食品药品检验争辩院第10页共10页高效液相色谱仪期间核查操作规程202312023122023122020230101检测器核查检测器名称核查工程技术要求 核查结果 结论基线噪声≤5×10-4AU紫外-可见光基线漂移≤5×10-3AU/30min和二极管阵列检测器最小检测浓度≤5×10-8g/mL溶液基线噪声≤5×10-4EU基线漂移≤5×10-3EU/30min荧光检测器≤5×10-9g/mL最小检测浓度溶液基线噪声≤5×10-7RIU示差折光检基线漂移≤5×10-6RIU/30min测器最小检测浓度甲醇溶液基线噪声≤1mV蒸发光散射基线漂移≤5mV/30min检测器最小检