2023年高考化学实验综合题复习策略

2023年高考化学实验综合复习目录CONTENTS命题方向高考真题

试题类型

实验情境

呈现方式2022全国甲卷-27无机物制备类

二草酸合铜酸钾文字叙述2022全国乙卷-27无机物制备类

硫化钠装置图、文字叙述2022湖南选考-15无机物制备类

碳酸钠流程图、装置图、表格、文字叙述2022浙江选考（6月）-30无机物制备类

高纯Cl2O装置图、表格、文字叙述、化学方程式2022江苏-17无机物制备类电池级MnO2文字叙述2021全国I卷反应原理类不同价态的铁流程图、表格、文字叙述2021全国II卷有机物制备类苯甲酸表格、文字叙述、化学方程式2021全国III卷无机物制备类氯酸钾和次氯酸钠装置图、文字叙述2020全国I卷无机物制备类硫酸铁铵流程图、装置图、文字叙述2020全国II卷有机物制备类咖啡因流程图、装置图、文字叙述2020全国III卷有机物制备类乙酰水杨酸装置图、表格、文字叙述、化学方程式1.部分高考真题实验综合题的试题类型、实验情境、呈现方式的分析[2021.湖北]

……由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2 SbCl5 SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如下表：物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa极易水解SbCl3+Cl2SbCl5SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl考查仪器的识别与使用实验装置中两个冷凝管

(填“能”或“不能”)交换使用。反应完成后，关闭活塞a，打开活塞b，减压转移

(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为

。(写化学反应方程式)2.

考查试剂或装置的作用。(2)试剂X的作用为

、考查化学实验基本操作……用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是

(填“a”或“b”)；考查化学实验条件的控制……用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是

。物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa极易水解5.

考查目标产物的性质理解超酸的强酸性弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为

CH3COOH+H2SO4

=

[CH3C(OH)2]+[HSO4]−，以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为

。探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。写出2

−甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式

。[2022.湖北]

纯磷酸(熔点为42

℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21

℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30

℃)，高于100

℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。制备磷酸晶体实验装置如下:考查仪器的识别与使用A的名称是

。B的进水口为

(填“a”或“b”)。考查试剂或装置的作用P2O5的作用是

。空气流入毛细管的主要作用是防止

，还具有搅拌和加速水逸出的作用。3.

考查化学实验基本操作4.

考查化学实验条件的控制[2022.湖北]

纯磷酸(熔点为42

℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21

℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30

℃)，高于100

℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。制备磷酸晶体实验装置如下:(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是

。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为

(填标号)A．﹤20

℃ B．30～35

℃ C．42～100

℃5.考查目标产物的性质(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是

。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入

进其结晶。浙江卷分别在11年和18年考查了“解决过饱和现象”和“培养规则大晶体”

的操作1.

考查仪器的识别与使用2.

考查试剂或装置的作用3.

考查化学实验基本操作考查化学实验条件的控制考查目标产物的性质考查了“分液漏斗(12年、15年21年)”“滴定管(19年、20年、21年)”“移液管(20年)”“容量瓶(17年)”等仪器2016滴定管润洗操作，2017定容、减压蒸馏、抽滤操作。2018固体灼烧、，培养明矾大晶体、抽滤等操作，2019配位滴定操作，2021滴定、重结晶、萃取分液等操作实验条件的控制，主要是pH、温度以及环境(如无氧环境)的控制等建议参考浙江卷:21年、22年湖北卷实验题依然考查气体中心综合实验依然考查仪器的识别与使用，但视角和对象有了变化。如21年两种冷凝管用途的差异的考查；22年对毛细管的作用的考查。依然考查化学实验基本操作，却不是之前常考的、熟悉的操作。如21年减压蒸馏的操作；22年解决“过饱和现象，制造晶体”的操作(11年浙江卷考)。依然考查化学实验条件的控制，但问题更隐晦。如21年不用“常压蒸馏”而用“减压蒸馏”

的原因；22年晶体干燥最佳温度的选择。更注重接收、整合信息，探究新微粒的性质或探究常见微粒的新性质等能力的考查。如21年氟锑酸性质的应用；22年磷酸与水分子间氢键的考查。大家熟悉的“三大顺序”(装置连接顺序、接口连接顺序、实验操作顺序)的考查没有出现：常规考点常抓不懈的同时，注重以下几点(1)注重基本实验仪器的识别与使用。【2020.浙江】(3)实验过程中药用到移液管，选出其正确的操作顺序：移液管的使用)→洗净，放回管架蒸馏水洗涤→待转移溶液洗涤→(

d )→( f

)→( c)→(

b移液管尖与锥形瓶内壁接触，变吹气边放液放液完毕，停留数秒，取出移液管移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口放液完毕，抖动数下，取出移液管放液至凹液面最低处于移液管标线相切，按紧管口坩埚的使用注重基本实验仪器的识别与使用。【2018.浙江】(2)步骤Ⅲ灼烧Al(OH)3制Al2O3时，下列操作合理的是(

BCD

)坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧为得到纯净的Al2O3，需灼烧至恒重若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳坩埚取下后，放在石棉网上冷却待用为确保称量准确，灼烧后应趁热称重。熟练各种化学实验基本操作。【2018.浙江】如图装置，经过一系列操作完成“抽滤”和“洗涤”。

请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需要考虑一次)开抽气泵→a→b→d→

c→e→b→d→c→关抽气泵。转移固液混合物；

b.关活塞A；

c.开活塞A；确认抽干；

e.加洗涤剂洗涤【2017.浙江】(5)抽滤法分离NaClO2的过程中，下列操作不准确的是

C 。为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤先转移溶液制漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头抽滤操作②在接近终点时，使用“半滴操作”提高实验精确度，方法为：将旋塞稍稍转动，是半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，

，继续要多锥形瓶，观察颜色变化(2)熟练各种化学实验基本操作。【2021.浙江】(4)为测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法AC滴定操作用洗瓶中少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁【2011.浙江】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示．该实验条件下比较合适的回流时间是C ．A．15min B．30min C．45min D．60min(2)熟练各种化学实验基本操作。色谱法减压蒸馏的目的/原因(3)总结化学实验条件的控制方法。【2017.浙江】【4)双氧水的浓度对反应速率有影响。通过如左图装置将30%的双氧水溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备，该设备的作用是

，馏出物是

；采用减压蒸馏的目的是

。通过改变压强，从而控制合适的温度！【2022.湖北】(4)兼顾“探究性实验”的复习。例【新七校联考】分别取等量少许FeCO3固体于两支试管中，进行如下图所示实验Ⅰ和实验Ⅱ：①向难溶电解质中加入具有不同离子的可溶性强电解质溶液，会使难溶电解质溶解度增大，这种现象叫做“盐效应”。则实验Ⅱ中KCl溶液会使FeCO3的溶解平衡向

（填“溶解”或“沉淀”）方向移动。②已知相同浓度的KSCN和KCl溶液的“盐效应”作用相近。两组实验的滤液中二价铁的总浓度实验Ⅰ

（填“大于”“等于”或“小于”）实验Ⅱ，其原因是

。命题方向（1）紧扣教材，考查实验必备知识，体现基础性。（2）整合考点，测试学科关键能力，体现综合性。（3）创设情景，强化化学价值导向，体现应用性。（4）变换形式，凸显学科核心素养，体现创新性。2.实验综合题的命题特点分析命题方向3.实验综合题的命题趋势（1）以新物质制备为背景命题,发散思维空间大，考查同学们综合应用化学知识解决实际问题的能力。（2）将元素化合物知识和化学实验融合在一起命题，增加了试题新颖度和难度。（3）将化学实验和化学计算有机结合进行命题，通过实验数据，经过计算得出物质的组成、含量或产率。回眸高考物质制备流程仪器识别装置功能操作方法操作原理条件控制……相关反应原理、定量分析及误差分析文字表述延伸考查素材教材外落点《化学课程标准》中选择新物质的制备为实验情境，以物质制备流程为主线回眸高考装置、原料与情境信息核心反应及制备、分析过程产品的分离与提纯目标产物与检测结果

系统考查核心①装置仪器名称②装置的作用③原料预处理（除杂、净化）④原料回流利用①重要实验操作②洗涤试剂与操作③干燥方法选择④杂质产生原因①反应条件控制②实验操作顺序③化学反应原理的运用④学科思想渗透①产品的性质②产品的检验③产率或纯度的测定与计算④杂质产生原因回眸高考实验基本操作实验数据处理、误差分析和方案的评价仪器的识别、选择与使用温度的控制反应条件的控制高考例析回眸高考例1（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。d滴液漏斗

三颈烧瓶

1.仪器的识别、选择与使用回眸高考1.仪器的识别、选择与使用例3(2022年湖南15节选）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤Ⅰ．Na2CO3的制备D（2）步骤Ⅰ中“300℃加热”所选用的仪器是

(填标号)；A.B.C.D.侯氏制碱法建议考前摆出课本基本实验装置回眸高考1.仪器的识别、选择与使用例4（2022年6月浙江选考）30．Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：①HgO+2Cl2==HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18～25℃；副反应：2HgO+2Cl2==2HgCl2+O2。②常压下，Cl2沸点－34℃，熔点－101.0℃；Cl2O沸点2.0℃，熔点－120.6℃。③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。（1）②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用

。a解析：Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。回眸高考蒸馏烧瓶垫石棉网加热温度计液泡与支管口下缘齐平①烧瓶：蒸馏烧瓶（带支管）、平底烧瓶(不能加热)、圆底烧瓶（垫石棉网加热）、三颈烧瓶。

规格选择：液体不超过1/2平底烧瓶不能加热圆底烧瓶垫石棉网加热三颈烧瓶垫石棉网加热(1)温度计(2)滴液漏斗(3)球形冷凝管1.仪器的识别、选择与使用（小结）回眸高考1普通漏斗过滤向细口瓶中添加液体2长颈漏斗气体实验需插入液面以防止漏气可平衡压强3梨形分液漏斗用于萃取、分液(1)上倒(2)下流检漏，放气4分液漏斗（滴液漏斗）用于滴加液体5.恒压滴液漏斗（1）平衡分液漏斗上下压强，液体容易滴下（2）可减小生成气体体积误差6滴液漏斗放液时，（1）要取下磨口塞，或(2)磨口塞上的小孔要与漏斗颈上的小孔对正，液体才能滴下。1.仪器的识别、选择与使用（小结）回眸高考直形冷凝管（蒸馏用，可以横斜使用）用于蒸馏，冷却水，均需要下进上出有凹槽，容易积存液体，一般竖立使用。球形冷凝管（冷凝回流，减少反应物挥发，增加转化率和产率，直立使用）石棉网沸石温度计液泡冷却水下进上出锥形瓶冷凝回流空气冷凝1.仪器的识别、选择与使用（小结）回眸高考2.反应条件的控制

例1(2021·全国乙理综27)：接近100摄氏度时，采用油浴；通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中,35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是

。

反应放热，防止反应过快强氧化剂减慢速率2.反应条件的控制顺着回答问题回眸高考2.反应条件的控制例2（2021年全国甲卷）胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。⑶待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、

、乙醇洗涤、

，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是

除尽铁和抑制CuSO4水解完整回答问题回眸高考2.反应条件的控制例3(2022年7月浙江选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应:SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3SNa2SO3+S=Na2S2O3Ⅰ

Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。(1)步骤Ⅰ：单向阀的作用是

;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是

。装置C中反应混合溶液pH过高时,合成反应中CO2不易逸出,S与OH-反应而消耗,Na2CO3与Na2S反应不充分;pH过低时,Na2S2O3不能稳定存在:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。3S+6NaOH=2Na2S+Na2SO3+3H2OCO2+2OH-=CO32-+H2OOH-浓度大H+浓度大回眸高考2.反应条件的控制（小结）分批加入:一般是因反应放热，导致速率剧烈加快，分批加入可以使反应平缓。加热至恒重：结晶水合物中结晶水的测定，或其它物质分解产物的质量的测定，需要加热至恒重，保证产物完全分解。pH的控制：例如“分批加入NaOH”，除了控制反应温度不要快速上升，速率不宜过快，也暗含控制溶液的pH的意义。缓缓通入气体：使气体充分吸收、或充分反应。回眸高考2.反应条件的控制

例1(2021·全国乙理综27)：接近100摄氏度时，采用油浴；通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中,35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。3.温度的控制(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是

。

便于控制温度,因为98℃已接近水的沸点回眸高考3.温度的控制氯气与热浓碱发生1-5歧化：氯气与冷稀碱发生1-1歧化：Cl2+2OH-==ClO-+Cl-+H2O113Cl2+6OH-==ClO3-+5Cl-+3H2O15较高温度/浓KOH溶液生成KClO3较低温度/稀NaOH溶液生成NaClOb中采用的加热方式是

。c中化学反应离子方程式是

,采用冰水浴冷却的目的是

。避免生成NaClO3水浴加热Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O

温度不同，产物不同；浓度不同，产物不同。

制备NaClO制备KClO3例2(2020全国III卷)回眸高考3.温度的控制

例3(2022年江苏,19)室温下,反应CaSO4+CO32-CaCO3+SO42-废渣浸取用(NH4)2CO3在下图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70℃,搅拌,反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降,其原因是

;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高CaSO4转化率的操有

。

温度过高,(NH4)2CO3分解加快搅拌速率搅拌，增加固液接触面积温度控制的较低，一般因某反应物容易分解，容易挥发，降低了产率有H2O2,NH4HCO3,（NH4)2CO3,NH3▪H2O等易分解物质参与反应，都要考虑降低温度，防分解，防挥发，提高反应物的转化率和生成物质的产率。回眸高考3.温度的控制（小结）高温：酒精喷灯；加热：酒精灯；油浴：>100℃（或接近100℃）；100℃以内：热水浴；冷凝：降低反应温度，或冷水浴，减少产物的挥发，或冷凝获得某物质；冰浴：降低温度，使产物冷凝便于收集；促进固体的结晶。回眸高考例1（2022年山东）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：由题给信息可知WCl6极易水解，故B处加装盛有碱石灰的干燥管可防止空气中的水蒸气进入装置。WO3完全转化为W后，再通入Cl2将其氧化为WCl6，在通入Cl2前，同样需要通入N2，排尽H2，防止H2与Cl2发生爆炸。4.实验基本操作⑵WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是

；操作④是

，目的是

。吸收多余氯气，防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入E再次通入N2排除装置中的H2回眸高考例2（2022年6月浙江选考）30．Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：①HgO+2Cl2==HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18～25℃；副反应：2HgO+2Cl2==2HgCl2+O2。②常压下，Cl2沸点－34℃，熔点－101.0℃；Cl2O沸点2.0℃，熔点－120.6℃。③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。4.实验基本操作⑷将纯化后的Cl2O产品气化，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→

→

→e→d→f→

。a．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b．将溶液和CCl4转入分液漏斗c．涂凡士林d．旋开旋塞放气e．倒转分液漏斗，小心振摇f．经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g．打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶abg此题考查萃取分液基本操作，其操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层。回眸高考例3(2020年7月浙江选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应:SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3SNa2SO3+S=Na2S2O34.实验基本操作Ⅱ产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。(2)步骤Ⅱ下列说法正确的是________。A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂第(2)题主要考察结晶操作。A中结晶是“慢工出细活”，要得到大颗粒晶体应缓慢蒸发或缓慢降温；B中操作正确，溶液表面出现晶膜或有少量晶体析出说明溶液达到过饱和，此时应停止加热、冷却结晶；C中加入乙醇相当于改变溶剂，而产品难溶于乙醇，在乙醇−水中溶解度小于水中溶解度，因而进一步析出，产率增大；D中洗涤剂应避免引入杂质、且减少产品损失，而要洗去的杂质是碳酸根离子，故不宜用Na2CO3溶液，应用50℃的乙醇溶液洗涤。BC回眸高考例3(2022年7月浙江选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应:SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3SNa2SO3+S=Na2S2O34.实验基本操作Ⅱ产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。(3)步骤Ⅲ①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：

检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数该小题主要考查基础实验操作(滴定)，中滴定操作顺序为检漏、水洗、润洗、装液、排气泡、调零、读数、滴定。FBECG回眸高考4.实验基本操作（小结）分离提纯A.过滤B.分液C.结晶D.盐析E.洗气F.蒸馏抽滤倾析蒸发浓缩、冷却结晶、过滤蒸发结晶、趁热过滤蒸发结晶重结晶提取晶体溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小杂质一般受热易挥发不残留为了得到纯度更高的晶体提取晶体的溶解度随温度升高而增大常温蒸馏减压蒸馏减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解教学建议

模型的逐一建构过程中学生的学科思想学科素养也就得到了提升，有了思维框架，还要对核心的知识进行对点突破，有针对性的重点复习。如在流程题中不论是前期的原料预处理，还是后期的产品提取都会用的操作就是分离提纯，对这个较为核心的实验操作要进行细致复习。首先知道分离有哪些基本操作，操作适用条件的操作的注意事项，具体的操作如沉淀的洗涤都要落实到位，具体教学资源如图所示A过滤B分液C结晶D盐析醇析E洗气F蒸馏分离提纯常压蒸馏减压蒸馏重结晶蒸发结晶蒸发结晶、趁热过滤蒸发浓缩、冷却结晶、过滤趁热过滤减压过滤倾析——聚焦热点，精准突破回眸高考4.实验基本操作（小结）沉淀洗涤B.沉淀洗涤的目的D.洗涤试剂的选择E.如何判断洗涤是否干净A.沉淀是否完全C.洗涤的操作取少量上层清液于试管中，滴加沉淀液，若不再有沉淀产生，则沉淀完全。除掉附在沉淀表面可溶性的杂质加洗涤试剂（冷水或热水或乙醇）至浸没沉淀但液面低于滤纸边缘.让液体自然流入下面的承接烧杯中.再重复以上第二第三步若干次。冷水热水乙醇沉淀溶解度随温度升高而增大沉淀溶解度随温度升高而变化不大沉淀在水中溶解度较大而在乙醇中难溶取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入

试剂，若出现

现象，则沉淀洗涤干净。回眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例1（2022年海南）无水FeCl3常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和SiO2杂质)为原料制备无水FeCl3(s)。已知：氯化亚砜()熔点-101℃，沸点76℃，易水解。⑹由D转化成E的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂

，并设计实验验证是该还原剂将Fe3+还原

。若二氧化硫作还原剂，则氧化产物为硫酸盐，取样先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则是二氧化硫作还原剂将Fe3+还原。先加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是将Fe3+还原SO2回眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例2（2021年全国甲卷）胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：⑵将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是

。不产生二氧化硫，硫酸利用率高直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；评价一个反应的角度有原料利用率高低、反应条件难易、是否对环境友好等。回眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例2（2021年全国甲卷）胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。⑷结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为

(写表达式)。⑸下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是

(填标号)。①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少胆矾迸溅出来80(m2－m3)/9(m3－m1)①③（5）①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n=80(m2－m3)/9(m3－m1)可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高；②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n=80(m2－m3)/9(m3－m1)可知，最终会导致结晶水数目测定值偏低，不符合题意；③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n=80(m2－m3)/9(m3－m1)可知，最终会导致结晶水数目的测定值偏高；（4）称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。则水的质量是(m2－m3)g，所以胆矾（CuSO4•nH2O）中n值的表达式为:=n:1，解得n＝80(m2－m3)/9(m3－m1)；回眸高考例3（2022年6月浙江选考）30．Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：①HgO+2Cl2==HgCl2+Cl2O，合适反应温度为18～25℃；副反应：2HgO+2Cl2==2HgCl2+O2。②常压下，Cl2沸点－34℃，熔点－101.0℃；Cl2O沸点2.0℃，熔点－120.6℃。③Cl2O+H2O2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。5.实验数据处理、误差分析和方案的评价⑸产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：2I－+Cl2===I2+2Cl－；4I－+Cl2O+2H+===2I2+H2O+2Cl－；2I－+HClO+H+===I2+H2O+Cl－。加入量n(H2SO4)/mol2.505×10－3滴定Ⅰ测出量n(I2)/mol2.005×10－3滴定Ⅱ测出量n(H2SO4)/mol1.505×10－3实验数据如下表：①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是

。②高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)≥99(Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求

。CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10－3mol、5×10－6mol，n(Cl2O)/n(Cl2)=200>99，符合要求解析由题干中反应③及第（5）小题3个反应可知，n(Cl2O)=n消耗(H2SO4)=2.505×10-3mol-1.505×10-3mol=1.000×10－3mol，n(Cl2)=n(I2)-2n(Cl2O)=2.005×10-3mol-2×1.000×10－3mol=5×10-6mol回眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例4（2022年山东）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：⑶利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为_____________g。(不考虑空气中水蒸气的干扰)。(m3+m1－2m2)解析：用CS2溶解WCl6样品，但CS2易挥发，因此再加入它溶解样品时会挥发少量CS2，开盖1分钟CS2挥发量为(m1－m2)g，则样品的质量为m(样)＝[m3－m2＋(m1－m2)]g＝[m3＋m1－2m2]g。回眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO3－离子交换柱发生反应：WO42－+Ba(IO3)2===BaWO4+2IO3－；交换结束后，向所得含IO3－的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO3－+5I－+6H+===3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32－===2I－+S4O62－。滴定达终点时消耗cmol·L－1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg·mol－1)的质量分数为

称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将

(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将

(填“偏大”“偏小”或“不变”)。例4（2022年山东）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大②根据滴定反应可得下列关系：WCl6～WO42－～2IO3－～6I2～12S2O32－，则WCl6样品WCl6的质量分数为不变偏大回眸高考5.实验数据处理、误差分析和方案的评价例5（2022年辽宁）Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：①称取9.95gFeCl2·4H2O(Mr=199)，配成50mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100mL14mol·L－1KOH溶液。③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2mL·min－1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40℃干燥。⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。部分装置如图：⑶三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4⑹该实验所得磁性材料的产率为

(保留3位有效数字)。90.0%模型建构1.回归课本，原型建模精研原型模型建构目标产品装置的优化与选择产品收集、净化原理设计反应路径选取反应装置选取反应原料控制反应条件分离、提纯产品硫酸亚铁铵的制备模型建构2.总结归纳，思维建模原料核心化学反应产品排放物的无害化处理原料的循环利用A.基本操作B.试剂选择A.化学方程式的书写（陌生）B.反应条件的控制（原理+工艺）C.利用原理提高产量（热力学+动力学）C.文字描述A.产物的检验B.定量计算（产率、利用率等）原料预处理除杂、净化产品的分离提纯模型建构实验题目标过程结果要做什么怎样去做做得怎样生成干扰分离反应原理化学性质物化性质考题预测例1（浙江省名校协作体2022-2023学年高三化学模拟试题）铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。请回答：（1）下列说法正确的是___________。A.步骤①，将2种药品加入反应器中加水充分溶解混合，并用75℃水浴预热B.步骤②，将稍过量草酸铵晶体快速加入并不断搅拌C.步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2SO4D.应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1：2以提高产品纯度AD终态分析—电荷守恒考题预测例1（浙江省名校协作体2022-2023学年高三化学模拟试题）铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。（2）实现步骤④必须用到的两种仪器是___________。a．烧杯b．坩埚c．蒸发皿d．马弗炉e．表面皿完成灼烧得到产品的化学方程式是______________________________。（3）下列操作或描述不正确的是___________。A.为了防止酸性溶液腐蚀滤纸，抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗B.抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压，可加快得到干燥产品C.让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体D.ZnFe2(C2O4)3·6H2O已洗涤干净的依据是取最后一次洗涤滤液呈无色考查仪器的选择考查反应原理方程式书写考查实验基本操作bdD考题预测例1（浙江省名校协作体2022-2023学年高三化学模拟试题）铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：（4）某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁)，结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的ZnSO4·7H2O。从以下选择合适步骤并填空；d→____→_____→______→i→______→_______→e。a．加入新制氯水；b．锌皮完全溶于稍过量的3mol·L-1稀硫酸；c．加入30%H2O2；d．锌皮用热碱洗涤干净；e．过滤、洗涤、干燥；f．过滤得ZnSO4溶液；g．加入纯ZnO粉末；h．蒸发浓缩，冷却结晶；i．加热到60℃左右，并不断搅拌；其中步骤i中加热的主要目的是：_________________________________________________。考查物质的制备（包括分离提纯操作）d→b→c→g→i→f→h→e促进Fe3+水解转化为Fe(OH)3沉淀，同时使过量H2O2分解除去考题预测例1（浙江省名校协作体2022-2023学年高三化学模拟试题）铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。考查实验数据的处理（纯度的计算）（5）测定ZnFe2O4产品的纯度：称取0.2500g样品，加入稀盐酸并加热溶解，冷却后以铬黑T为指示剂，用0.0500mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液滴定，终点时溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗乙二胺四醋酸钠溶液25.00mL。(每1mL0.0500mol·L-1乙二胺四醋酸钠溶液相当于9.64mg的ZnFe2O4)，则该产品的纯度___________。96.40%考题预测例2.（2022年4月浙江省绍兴市适应性考试）某兴趣小组用四水氯化亚铁[FeCl2·4H2O]和环戊二烯(C5H6)为原料在碱性条件下制备二茂铁[Fe(C5H5)2]。按如下流程进行了实验(夹持仪器已省略)已知：①制备二茂铁反应：FeCl2·4H2O+2C5H6+2NaOH→Fe(C5H5)2+2NaCl+6H2O(反应刷烈)②二茂铁的熔点为172~173°C，在100°C开始升华。

能溶于二甲亚砜[(CH3)2SO]、乙醚，不溶于水。③环戊二烯(C5H6)沸点42.5°C．容易形成二聚体，使用前需解聚。请回答：(1)装置图1：①N2的作用除驱赶装置内空气防止生成的Fe2+被氧化以外，还有__________________________。②试剂X是___________。①搅拌作用；赶出H2、HCl气体

②NaOH溶液

考题预测例2.（2022年4月浙江省绍兴市适应性考试）某兴趣小组用四水氯化亚铁[FeCl2·4H2O]和环戊二烯(C5H6)为原料在碱性条件下制备二茂铁[Fe(C5H5)2]。按如下流程进行了实验(夹持仪器已省略)已知：①制备二茂铁反应：FeCl2·4H2O+2C5H6+2NaOH→Fe(C5H5)2+2NaCl+6H2O(反应刷烈)②二茂铁的熔点为172~173°C，在100°C开始升华。

能溶于二甲亚砜[(CH3)2SO]、乙醚，不溶于水。③环戊二烯(C5H6)沸点42.5°C．容易形成二聚体，使用前需解聚。(2)步骤II：操作的正确排序为：抽滤，得FeCl2溶液→(_)→(_)→(_)→(_)→(_)→(_)→(_)→(_)在蒸发、干燥的过程中一直要用弱N2气流保护。a．在298~303K的温度下干燥b．加热蒸发到底部出现大量结晶时，停止加热，将溶液冷却到室温c．待晶体完全析出d．用少量冷的去离子水洗涤e．抽滤f．加热蒸发到表面刚出现结晶层，停止加热，将溶液冷却到室温g．用滤纸吸干转移到蒸发皿中h．将滤液迅速转移到N2冲洗过的反应瓶中i．用N2冲洗过的磨口试剂瓶中保存hfcedgai考题预测例2.（2022年4月浙江省绍兴市适应性考试）某兴趣小组用四水氯化亚铁[FeCl2·4H2O]和环戊二烯(C5H6)为原料在碱性条件下制备二茂铁[Fe(C5H5)2]。按如下流程进行了实验(夹持仪器已省略)已知：①制备二茂铁反应：FeCl2·4H2O+2C5H6+2NaOH→Fe(C5H5)2+2NaCl+6H2O(反应刷烈)②二茂铁的熔点为172~173°C，在100°C开始升华。

能溶于二甲亚砜[(CH3)2SO]、乙醚，不溶于水。③环戊二烯(C5H6)沸点42.5°C．容易形成二聚体，使用前需解聚。(3)装置图2：下列操作中正确的是_______。A.用分馏方法解聚环戊二烯(C5H6)，收集42.5°C左右的馏分，备用。B.先通入N2，后开启磁力搅拌器。C.拔出带尖嘴的橡皮塞，将研细的FeCl2·4H2O一次性加入，再塞上。D.浓H2SO4的作用只是吸收N2中的水蒸气。(4)操作III：抽滤、洗涤、风干。其中抽滤过程中需用_________________________漏斗过滤。(5)操作IV：纯化的操作名称是______________。玻璃砂漏斗或玻璃纤维代替滤纸的布氏漏斗

AB升华考题预测例3.连二亚硫酸钠（Na2S2O4）是重要的工业产品，在空气中易吸收氧气，具有脱氧、漂白、保鲜功能，俗称保险粉。受热易分解，在酸性条件下易发生歧化反应，同时有固体和气体生成。实验室模拟工业生产Na2S2O4的装置如图甲所示。在C中按照一定质量比加入甲醇和水，再加入适量甲酸钠和氢氧化钠固体，溶解。回答下列问题：（1）仪器e的名称为________，装置B的作用为_______________。（2）装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式为________________。（3）Na2S2O4与稀硫酸作用的离子方程式为_______________________，反应过程中应该控制SO2的通入量，原因是________________________________。（4）Na2S2O4的制备原理为HCOONa+NaOH+2SO2===Na2S2O4+H2O+CO2。用单线桥法标注电子转移的方向和数目。分液漏斗安全瓶，防止倒吸过量的会导致溶液显酸性，在酸性条件下，产品会发生歧化反应考题预测例3.连二亚硫酸钠（Na2S2O4）是重要的工业产品，在空气中易吸收氧气，具有脱氧、漂白、保鲜功能，俗称保险粉。受热易分解，在酸性条件下易发生歧化反应，同时有固体和气体生成。实验室模拟工业生产Na2S2O4的装置如图甲所示。①图乙中2为N2入口，通入N2的作用是______________________。②样品中连二亚硫酸钠的含量为____________（用含m、a的式子表示）排除装置中的氧气，防止保险粉被氧化由于产品易被氧化，所以需排尽装置内的氧气。本题以连二亚硫酸钠制备为载体，考查了仪器名称、仪器作用、离子方程式书写、酸碱性对反应的影响、电子转移方向和数目的标注、官能团鉴定、产率计算等。教学策略海带中碘元素的分离及检验硝酸钾晶体的制备硫酸亚铁铵的制备阿司匹林的合成铝及其化合物性质原型实验溶解、过滤、萃取、分液减压过滤、结晶、重结晶晶体的长大倾析分离、洗涤、产率计算杂质检验、产品洗涤课本性质及制备的实验功能以苏教版《实验化学》为例——回归课本，整合原型实验，归纳建模硫酸亚铁铵的制备精研原型模型构建原料选取反应原理仪器选择粗产品分离提纯模型应用产品反应条件控制实验方案设计物质制备原型实验的实验建模教学策略——回归课本，整合原型实验，归纳建模关注北京卷MnO2+4HCl==MnCl2+Cl2↑+2H2O是可逆反应吗？

加热的目的是什么？注：上述反应的焓变为65.5kJ/mol熵变和焓变(北京2021年19T)某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。（1）浓HCl与MnO2混合加热生成Cl2，氯气不再逸出时，固液混合物A中存在盐酸和MnO2①反应的离子方程式为______。②电极反应式：还原反应：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O；氧化反应：

。③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。提出假设：I.随H+浓度降低或Mn2+浓度升高，MnO2氧化性减弱;II.随Cl-浓度降低，

。④补充实验，证实了③中的分析则a为KCl固体

。b为MnSO4固体

。（2）利用H+浓度对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性，相同浓度的KCl、KBr、KI溶液，能与MnO2反应的最低H+浓度由大到小的顺序是

，从原子结构角度说明理由

。（3）根据(1)中的结论推测，酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2经实验证实了推测，该化合物是AgNO3。（4）Ag分别与1mol·L-1的盐酸、氢溴酸、氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，Ag+在产物中浓度越小，越容易发生，试解释原因

。（5）总结∶物质氧化性、还原性变化的一般规律是

。真实情境提出假设实验观察形成模型模型应用获得结论微观探析、证据推理、模型认知、平衡思想、科学探究、科学精神、.......《基于电极反应的平衡移动思想解决化学问题》关注北京卷16.(2022年，10分)某小组实验验证“Ag++Fe2+==Fe3++Ag↓”为可逆反应并测定其平衡常数。实验验证：实验I．将0.0100mol/LAg2SO4溶液和0.0400mol/LFeSO4溶液(pH=1)等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。实验II．向少量Ag粉中加入0.0100mol/LFe2(SO4)3溶液(pH=1)固体完全溶解。①取I中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是

。②II中溶液选用Fe2(SO4)3，不选用Fe(NO3)3的原因是

。综合上述实验，证实“Ag++Fe2+=