高氯酸盐的制备课件

高氯酸盐的制备

2005级基地班

郑蔚然张曦晨薛晓晖无机研究性实验高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备

本组所选课题为高氯酸盐的制备

具体合成物质为高氯酸镍

Ni(ClO4)2高氯酸铜Cu(ClO4)2与高氯酸钴

Co(ClO4)2

无机研究性实验高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备高氯酸镍Ni(ClO4)2

镍的化合物具体性质：

Ni(OH)2不溶于过量的碱;高氯酸盐是最稳定的氯的含氧酸盐，都具有较高的对热稳定性,但同时因其大部分（如NaClO4等）极易潮解，且溶解度极大,故难以以晶体形式从溶液中析出。对高氯酸镍的制备拟由如下两种路线合成：

无机研究性实验高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备首先考虑路线一：选用试剂：NaClO4

，NiCl2

晶体

（1）取8.0克NaClO4

，3.7克NiCl2

分别配成饱和溶液并混合；（2）加热至沸数分钟，然后置于冰水浴中充分冷却；（3）抽滤溶液，得到白色晶体析出，验证为NaCl；（4）未得到Ni(ClO4)2，实验结果与预期相违，合成受阻无机研究性实验高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备转向路线二：

选用试剂:

NiCl2

,HClO4；仪器:三号砂芯漏斗,抽滤装置1.取10.0克NiCl2

溶解，加入25ml6mol/LNaOH溶液，产生绿色絮状沉淀，不停搅拌至沉淀完全；2.反复洗涤沉淀，至洗涤液不含氯离子；3.向沉淀中加入HClO4并监测pH，当pH约为8时，用砂芯漏斗抽滤，用稀释了的HClO4溶解漏斗中沉淀，最终有少量不溶物残留；4.加热蒸发绿色滤液，得到绿色Ni(ClO4)2晶体。无机研究性实验高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备对路线一的再考虑:由于Ni(ClO4)2溶解度极大，故从其中析出晶体极难。这时若溶液加热浓缩，NaCl将析出，不断抽滤，待溶液体积极小时，再抽滤即得高纯Ni(ClO4)2，抽滤舍弃的溶液含有未结晶的NaCl与少量Ni(ClO4)2。

另一种改进的方法是用一溶解度随温度变化较大且在低温下溶解度较小的物质替代NaCl。

无机研究性实验高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备高氯酸铜Cu(ClO4)2试剂：HClO4(A.R.),CuSO4.5H2O,Na2CO3.10H2O,HCl-BaCl2仪器：烧杯，三号砂芯漏斗，研钵试验原理：

2CuSO4+2Na2CO3+H2O--→Cu2(OH)2CO3+CO2+2Na2SO4Cu2(OH)2CO3+4HClO4

--→2Cu(ClO4)2.6H2O+CO2

无机研究性实验高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备高氯酸钴Co(ClO4)2

路线一:

试剂：CoCl2.6H2O,HClO4(A.R.)，6mol/LNaOH, HNO3-AgNO3

仪器：烧杯，三号砂芯漏斗试验原理：

CoCl2+2NaOH--→Co(OH)2+2NaClCo(OH)2+2HClO4--→Co(ClO4)2+2H2O无机研究性实验高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备路线二:

试剂:CoCl2.6H2O,Na2CO3,HClO4(A.R.)

原理：

CoCl2+Na2CO3--→CoCO3+2NaCl

CoCO3

+

2HClO4

--→Co(ClO4)2

+H2O+CO2无机研究性实验高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备

实验原理和步骤看似简单易行，但是实际操作中有很多困难，很容易导致实验失败或者产物纯度不高。

无机研究性实验高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备也许这正是大学化学实验的