水样有机化合物测定课件

第八节有机化合物的测定化学需氧量CODCr高锰酸盐指数CODMn生化需氧量BOD5总有机碳12/5/20221第二章第七节一、化学需氧量的测定定义：水样在一定条件下，氧化(oxidation)1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂(oxidant)的量，以氧的mg/L表示。还原性(reduction)物质：有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等测定方法：重铬酸钾氧化法，库仑滴定法12/5/20222第二章第七节1、重铬酸钾测定法原理：在强酸下，重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。指示剂为试亚铁灵。

Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O反应中加入HgSO4消除Cl-的干扰，加入Ag2SO4-H2SO4作为催化剂12/5/20223第二章第七节适用范围：0.25mol/L重铬酸钾，可测大于50mg/L的COD;0.025mol/L重铬酸钾，可测5-50mg/L的COD，准确度较差12/5/20225第二章第七节COD速测仪12/5/20226第二章第七节COD自动滴定仪12/5/20227第二章第七节COD在线测定仪12/5/20228第二章第七节2、恒电流库仑滴定法原理：在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极（阳极或阴极）上电解产生一种试剂（滴定剂），该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量可计算被测物质的含量。12/5/202210第二章第七节库仑池组成：1、工作电极对：双铂片工作阴极、铂丝辅助阳极，其作用为电解产生滴定剂。2、指示电极对：铂片指示电极（+）、钨棒参比电极（-），作用为电位变化指示滴定终点3、电解液：10.2mol/LH2SO4,K2Cr2O7,Fe2(SO4)312/5/202212第二章第七节测定要点：空白溶液，样品分别加入硫酸和等量重铬酸钾回流消解15分种，冷却后加入等量硫酸亚铁。滴定时，三价铁在工作阴极上还原为二价铁，二价铁又滴定还原Cr2O72-。检出限：3ml0.05mol/L重铬酸钾进行标定，下限为3mg/L，上限为100mg/L12/5/202214第二章第七节计算公式：式中：cx:水样的COD值，mg/LI：电解电流t0:空白电解时间t1:样品电解时间V：水样体积，ml12/5/202215第二章第七节二、高锰酸盐指数(permanganateindex)的测定定义：以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。酸性高锰酸钾法：氯离子浓度不超过300mg/L。碱性高锰酸钾法：测定含氯离子浓度高的水样。适用：地表水、饮用水、生活用水12/5/202216第二章第七节原理：向水样中加入高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热30min，用草酸钠标准溶液回滴过量的高锰酸钾。12/5/202217第二章第七节计算：式中：V1：滴定水样消耗高锰酸钾量，mlK：校正系数（每ml高锰酸钾相当于草酸钠ml数）M:草酸钠标准溶液的浓度，mol/L100:水样体积，ml12/5/202218第二章第七节CODMn与CODCr区别：1、氧化剂不同2、氧化率不同：铬法为90％，锰法为50％12/5/202220第二章第七节三、生化需氧量的测定1.定义：在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。12/5/202221第二章第七节2.测定方法：五天培养法（20摄氏度）原理：水样经稀释后，在20度条件下培养5天，求出培养前后水样中DO含量，二者的差值为BOD5.

稀释条件：BOD5>7mg/L

接种条件：工业废水12/5/202223第二章第七节稀释水的制备：要求：pH为7.2，BOD5<0.2mg/L，使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，剩余溶解氧大于1mg/L制备过程：向蒸馏水中通入经活性炭吸附及水洗处理后的空气，曝气2-8小时，使水中DO接近饱和，于20度放置数小时。临用前加入CaCl2,FeCl3,MgSO4等营养盐，磷酸盐缓冲溶液。12/5/202224第二章第七节稀释水的质量检查：将每升含葡萄糖和谷氨酸各150mg的标准溶液以1:50稀释比稀释后，与水样同步测定BOD5，其值应在180-230mg/L之间。12/5/202226第二章第七节水样稀释倍数的确定：工业废水：CODCr值乘0.075，0.15，0.25，作三个水样。高锰酸盐指数：<5-5-100.2,0.310-200.4,0.6>200.5,0.7,1.012/5/202227第二章第七节测定结果：1、不稀释：BOD5(mg/L)=C1-C2式中：C1,C2为水样培养前后溶氧浓度，mg/L12/5/202228第二章第七节检测范围：下限2mg/L，上限6000mg/L干扰：有毒物质等对生物活性的抑制,可驯化微生物来解决。少量的氯，可放置1-2小时，或加入Na2SO312/5/202230第二章第七节BOD测定装置12/5/202231第二章第七节四、总有机碳（TOC,totalorganiccarbon）定义：以碳的含量表示水体中有机物质总量日综合指标。测定方法：燃烧氧化-非色散红外吸收法测定原理：在高温下，将有机物燃烧裂解为CO2，然后用红外测定CO2的含量，而测定水样中碳的含量。碳酸盐也可以分解为CO2。12/5/202232第二章第七节

水样CO2TC水样CO2IC