纤维成份定量分析AATCC 20A

1目的与范围1.1此方法描述了纺织品的含湿率、非纤维含量和纤维成份的定量检测。1.2纤维成份的检测方法包括机械方法、化学方法和显微镜观测方法，它们适用于以下纤维成份的分析:天然纤维人造纤维棉醋酯毛发睛纶大麻变性丙烯睛亚麻尼龙（只限于尼龙6和尼龙6.6）苎麻烯烃蚕丝涤纶羊毛人造棉拉架适用和限制2.1去除非纤维物质只能去除大部分，并不能去除全部。每一项处理只能适用于某类物质，并没有一种方法能包括全部。由于一些新的整理方法的出现可能引起一些特别的问题，分析员需及时处理。热固性树脂和交联胶乳不但很难去除，而且在某些情况下，不破坏纤维不能完全去除这些物质。当需要修改或使用新的处理方法时，要确保测试板的纤维不会受影响。纤维含量一般表示为织物的干重或织物去除非纤维物质后还未进行纤维成份分析时洁凈纤维的干重。如果第9点的方法不能去除非纤维物质，那么这些物质的存在将会影响在分析中去除的那部分纤维的百分比含量。2.2机械分离法适用于分析不同纤维隔离在单独的纱线或线圈上的织物。2.3化学分析法适用于目前大部分的商业生产纤维，已知的例外情况已列在表II中。但是，有可能某种方法不能完全满足于某种新开发的纤维，再生纤维和/或物理、化学改良的纤维。在使用这些方法时要注意这些情况。2.4显微镜观测法适用于所有纤维成份的分析，准确度很大程度决定于分析员识别各种纤维的能力。但由于这种方法繁杂枯燥，一般只用于分析那些不能用机械分离法或化学分析法处理的混合物如毛发与羊毛、棉、亚麻、大麻和/或苎麻的混合物。

术语3.1洁净纤维含量一一去除非纤维物质后的纤维的数量。3.2含湿率----一种物质所吸收或吸附的水相对于总质量的那部分质量。3.3非纤维物质一一附着在纤维、纱线、布板或衣服上的一些物质如：纤维整理助剂、纱线润滑剂、浆纱剂、软油、淀粉、陶土、肥皂、蜡、油和树脂。安全措施4.1有好的化室操作技能，在化室范围内戴防护眼罩。4.2所有化学物品需小心持拿。4.3在第9点非纤维物质——洁净纤维含量Soxhlet萃取操作时，在通风橱内使用氟烃113（如氟利昂TF）和乙醇，注意：乙醇是易燃品。4.4在通风橱内操作化学分析方法N0.1（表口100%丙酮），注意：丙酮是易燃品。4.5乙醇和丙酮都是易燃品，应存放在化室的小容器内，远离热源和火源。4.6在配制、开稀和持拿化学分析方法N0.2、3、4和6（表口）中用到的盐酸（20%）、硫酸（59.5%和70%）和蚁酸（90%）时，需佩戴化学防护眼镜或面罩，手套和围裙，浓酸应在通风橱中处理。注意：应是酸注入水中。4.7在配制化学分析方法NO.4（表n，70%硫酸）中使用的NH0H（8:92）时，需佩4戴化学防护眼镜或面罩，手套和围裙。只能在通风橱内稀释，混合和持拿NH0H。4仪器设备5.1分析天平，准确称重至0.1mg。5.2焗炉，保持在105-110°C。5.3干燥器，含有无水硅胶，硫酸钙（如Drieite）或它的相似物。5.4Soxhlet萃取器，200ml容量。5.5恒温水浴埚，可调节温度，温度控制在±1°C范围内。5.6称量瓶，100ml容量，带玻璃磨口盖。（或铝制称量皿，相同大小，有盖）。5.7锥形瓶，250ml容量，带玻璃磨口塞。5.8烧杯，光学耐热玻璃，250ml容量。5.9过滤坩埚，过滤玻璃制，有粗糙多孔滤片，30ml容量。

5.10吸滤瓶，有接口，连接过滤坩埚。5.11称量瓶，需能容下过滤坩埚。5.12显微镜，有可移动镜台，十字准线目镜，放大200-250倍。5.13投影式显微镜，可放大500倍。5.14纤维切片器：由两片刀片，一个线栓和一个固定刀片的装置组成，这个仪器运用垂直向下的压力运作。切得的纤维约250um长。5.15楔形尺：印有楔形图案的纸板，在放大500倍时使用。试剂6.1乙醇(95%),分析纯或Denatured；6.2氟烃113(如氟利昂TF)；6.3盐酸0.1N；6.4酉镯溶剂；6.5丙酮(CHCOCH)，试剂级;3 36.6盐酸(20%)，用水稀释比重为1.19的盐酸直至在20°C时，比重为1.10；6.7硫酸(59.5%)，将比重为1.84的硫酸缓慢加入水中，在溶液冷却到20C后，调节密度在1.4902-1.4956g/ml范围内。6.8硫酸(70%)将比重为1.84的硫酸缓慢加入水中，在溶液冷却到20±1C后，调节密度在1.5989-1.6221g/ml范围内。6.9硫酸(1:19)，将比重为1.84的1份硫酸加入19份水中，缓慢搅动。6.10次氯酸钠(NaOCl)，配制有效氯含量为5.25%的次氯酸钠溶液(见17.1)。6.11亚硫酸氢钠(NaHSO)(1%)需新鲜配制；36.12蚁酸(HCOOH)(90%)，在20C时比重为1.202；6.13氢氧化氨(NHOH)(8:92)，将8份比重为0.90的NHOH与92份的水混合。4 47取样7.1在此不可能详细讲述各类纺织品的化室取样方法，但有几条基本的建议。7.1.1所取样品需具有代表性。7.1.2如果布板足够大，应从布板的不同位置取样。7.1.3如果布板有循环图案，所取样品应包括整个循环(见17.2)。7.1.4如果是纱线，取样长度不少于2米。

含湿率测试方法8.1步骤：将不少于1g的待测织物放入已称重的称量瓶中，并立即盖上盖子。用分析天平精确称重至O.lmg,并记录重量。将未盖盖子的装有测试板的称量瓶放置在105-110°C的焗炉中1.5小时。然后从焗炉中取出称量瓶，立即盖上盖子，放入干燥器内。当称量瓶和内容物冷却至室温时，从干燥器中取出再次称重，每隔30分钟重复加热和称重一次直至重量稳定至土O.OOlg,记录稳定重量。8.2计算A.-b48.2.1用下面的公式计算测试板的含湿率：M=含湿率（%）；A=干前测试板+称量瓶重量；B=干后测试板+称量瓶重量；T=称量瓶重量。非纤维物质——洁净纤维含量测试方法9.1步骤：取不少于5g的测试板放在105-110C的焗炉中烘干至稳定重量，用分析天平精确称重至O.lmg,并记录此重量。然后根据需要进行下面的一项或多项处理。如果已知非纤维物质的类别，只需进行指定的处理，否则，需进行所有的处理。9.1.1氟利昂处理（去除油、脂肪、蜡、某些树脂等），在Soxhlet萃取器中用氟烃113（如氟利昂TF）萃取干燥的测试板，至少萃取6次。自然干燥测试板，然后在105-110C的焗炉中烘干至稳定重量。9.1.2乙醇处理（去除肥皂，阳离子整理剂等），在Soxhle错误！连结无效。萃取器中用乙醇萃取干燥的测试板，至少萃取6次。自然干燥测试板，然后在105-110C的焗炉中烘干至稳定重量。9.1.3水处理（去除水溶性物质），在50C的水中浸泡干燥的测试板30分种，浴比为100：1。不时搅动或使用一台机械摇摆器，然后用新鲜的水清洗3次，在105-110C的焗炉中烘干至稳定重量。

9.1.4酉1处理(去除淀粉等)将干燥的测试板浸泡在酉領水溶液中，溶液的浓度、浸泡的浴比、温度和时间根据生产商的建议。然后用热水彻底清洗,在105-110°C的焗炉中烘干至稳定重量。9.1.5酸处理(去除氨基树脂)，将干燥的测试板浸泡在100倍重量于测试板的80C的0.1N盐酸中25分钟，不时搅动。然后用水彻底清洗，在105-110C的焗炉中烘干至稳定重量。9.2计算9.2.1用下面的公式计算测试板的非纤维物质含量用下面的公式计算洁净纤维含量：N=非纤维物质含量(%);C=处理前测试板干重；D=处理后测试板干重。Dd9.2・2二_100◎F=洁净纤维含量(%)。其它同9.2.1。10机械分离法10.1步骤：进行适当的处理去除非纤维物质(见9.1)，用机械的方法分离纱线，将同一成份的纤维放到一起，称取每种纤维烘干后的重量。10.2｝计算：用下面的公式计算每种纤维的含量Xi=纤维i的百分比含量(%)；Wi=分离后，纤维i的干后重量；E=测试板的干后重量。11化学分析法11.1备板：在分析前，化室样板需分解、混合均匀，取一部分均匀的样板进行化学处理。如果是一块布板，需拆成纱线，并将纱线切成不大于3mm长，充分混合切成的纱线，然后取有代表性的一部分进行分析。另一种方法，在很多情况下也适用。用WileyMill将样板磨碎，然后将磨得的纤维粉

末均匀地调成浆状，从干燥的均匀样品中取有代表性的一部分进行分析。纱线用同样的方法处理，省略不必要的步骤。11.2测试方法应用：两种纤维混合织物的化学处理方法见表I。表格的左列列出了两种纤维中的一种，沿着网格线，上端列出了另一种纤维。表格中的数字代表适用于特定纤维组合的分析方法。未加括号的方法表示可溶解左列的纤维，加括号的方法表示可溶解上端的纤维，两种纤维成份以上的织物可能需多种方法先后进行分析。表II列出了各种纤维在所有试剂中的相对溶解度，从表中可以选取多种纤维成份分析的先后顺序（见17.3）。表I：化学方法分析混纺纤维成份羊毛蚕丝人造棉涤纶烯烃尼龙变性丙烯睛毛发大麻亚麻苎麻棉丙烯睛拉架醋酯1,4(5)1⑸11,411(2)1(5)11丙烯睛(5)(3)(5)(3)(2)(3)(1)(5)(6)棉,大麻，4⑸(3)(5)(3)4(2)(3)(1)(5)⑺亚麻，苎麻(6)毛发555(2)56(1)5变性丙烯睛1(5)1⑶(5)1(3)111(2)(3)(6)尼龙2,3(5)6(5)2,62,362,62**烯烃(5)(5)涤纶(5)(3)(4(3)(4)

)(5)人造棉3,4(5)(5)蚕丝3,4*100%丙酮：见12.120%盐酸：见12.259.5%硫酸：见12.370%硫酸：见12.45次氯酸钠：见12.5690%蚁酸：见12.67二甲基甲酉極：见12.7*不是适用于所有的变性丙烯睛。**不是适用于所有的尼龙纤维。表II：溶液对纤维的溶解能力No.1100%CHCOCH3 3No.220%HClNo.359.5%HSO24No.470%HSO24No.5NaClONo.690%HCOOH醋酯SISSIS丙烯睛IIII*II棉IISSSII毛发IIIISI大麻IISSSII亚麻IISSSII变性丙烯睛S或I*IIIII尼龙ISSSIS烯烃IIIIII涤沦IIIIII苎麻IISSSII

人造棉IISSII蚕丝IPSSSSPS羊毛IIIISI*决定于变性丙烯睛的类型。S二溶解PS=部分溶解（方法不适合分析）SS=少量溶解（方法可用于分析，但要应用修正参数）I=不溶解12 化学分析步骤12.1方法N0.1,100%丙酮：准确称取0.5-1.5g已备好的洁凈干燥的测试板，精确记录重量至0.1mg,装入250ml的锥形瓶中，加入100倍于测试板重量的丙酮，搅拌15分钟，温度保持在40-50r。倒出溶液，留下沉积物质，再加入一份新鲜的丙酮，并多搅拌几分钟。再重复一次倒出溶液和搅拌步骤。然后用称过干重的过滤坩埚过滤残余物质。自然干燥过滤坩埚和残留物，然后放在 105-110°C的焗炉中烘干至稳定重量。记录干燥残留物的重量，精确至0.1mg。12.2方法NO.2,20%盐酸：准确称取0.5-1.5g已备好的洁凈干燥的测试板，精确记录重量至0.1mg，装入250ml的锥形瓶中，加入50-150ml20%的盐酸（100ml/g）；摇动锥形瓶，在15-25C环境中放置5分钟，然后再摇动，再放置15分钟。第三次摇动后（见17.4），用称过干重的过滤坩埚过滤，然后用多一点的20%盐酸洗涤锥形瓶中的残留物，倒入过滤坩埚。再用约40ml的20%盐酸洗涤过滤坩埚中的残留物，再用清水洗涤，直至滤液呈中性。断开吸滤瓶，往过滤坩埚中加入约25ml氢氧化氨（8：92），浸泡纤维残留物10分钟，然后再用吸滤瓶排溶液。用约250ml水洗涤残留物，并浸泡约15分钟，最后一次洗涤后，用吸滤瓶排水。在105-110C的焗炉中烘干过滤坩埚和残留物至稳定重量。记录此重量，精确至0.1mg。12.3方法NO.3，59.5%硫酸：准确称取0.5-1.5g已备好的洁凈干燥的测试板，精确记录重量至0.1mg，装入250ml的锥形瓶中，加入50-150ml59.5%硫酸（100ml/g），并摇动1分钟，然后在15-25C的环境中放置15分钟。再次摇动并再次放置15分钟。第三次摇动后（见17.4），用称过干重的

过滤坩埚过滤。然后用三等份10ml的59.5%硫酸，清洗锥形瓶中的残留物，并倒入过滤坩埚。每次倒入后用吸滤瓶排掉多余的溶液，留下纤维残留物。然后用50ml硫酸（1：19）在过滤坩埚中洗涤残留物，再用水洗涤，直至滤液呈中性。断开吸滤瓶，在过滤坩埚中加入约25ml氢氧化氨（8：92），浸泡纤维残留物约10分钟，然后用吸滤瓶排溶液，再用约150ml水洗涤残留物，浸泡约15分钟。最后一次洗涤后，用吸滤瓶排水。将过滤坩埚和纤维残留物放在105-110°C的焗炉中烘干至稳定重量，记录此重量，精确至0.1mg。备注：棉不是完全不溶解于硫酸（59.5%），而且，溶液中还有少量的人造棉没有溶解。在分析棉/人造棉的混纺物时，化室间的对比测试表明可接受以上偏差，测试板的成份修正后棉％'= -接受以上偏差，测试板的成份修正后棉％'= -需修正计算:胚棉：a=1.062；半漂棉：a=1.046；J：烘干后残留物重量；F：处理前洁净纤维干重。修正后人造棉％=100-修正后棉含量。12.4方法N0.4,70%硫酸：准确称取0.5-1.5g已备好的洁净干燥测试板，精确记录重量至0.1mg,装入250ml锥形瓶，加入50-150ml70%硫酸（100ml/g），摇动1分钟，放置在15-25C的环境中15分钟。再次摇动并再次放置15分钟。第三次摇动后（见17.4），用过滤坩埚过滤，过滤坩埚已在焗炉中烘干，在干燥器中冷却，并精确称重至0.1mg，用三等份10ml的70%硫酸清洗锥形瓶中残留物，倒入过滤坩埚，每次倒入后，用吸滤瓶排掉多余的溶液，留下纤维残留物。然后用50ml硫酸（1：19）在过滤坩埚中洗涤残留物，再用水洗涤，直至滤液呈中性。断开吸滤瓶，在过滤坩埚中加入约25ml氢氧化氨（8：92），浸泡纤维残留物10分钟，然后用吸滤瓶排溶液。再用约150ml水洗涤残留物，浸泡约15分钟，最后一次洗涤后，用吸滤瓶排水。将过滤坩埚和纤维残留物放在105-110C的焗炉中烘干至稳定重量，记录此重量，精确至0.1mg。12.5方法NO.5，次氯酸钠：准确称取0.5-1.5g已备好的洁净干燥测试板，精确记录重量至0.1mg，装入250ml锥形瓶，加入50-150ml次氯酸钠

（100ml/g），在溶液中搅动测试板20分钟，确保温度保持25±1°C（用恒温水浴埚）（见17.5）。然后用称过干重的过滤坩埚过滤。用亚硫酸氢钠（1%）彻底洗涤，再用水清洗。用吸滤瓶排掉多余的水。在最后一次洗涤后，用吸滤瓶排水。在105-110C的焗炉中烘干至稳定重量，记录干燥残留物的重量，精确至0.1mg。12.6方法N0.6,90%蚁酸：准确称取0.5-1.5g已备好的洁净干燥测试板，精确记录重量至0.1mg，装入250ml锥形瓶中，加入50-150ml90%蚁酸（100ml/g），在15分钟内经常摇动，然后将上层清液倒入称过干重的过滤坩埚中，再加入一份等量的90%蚁酸入锥形瓶，再摇动15分钟。用过滤坩埚过滤锥形瓶中内容物，再用两份50ml90%蚁酸清洗，用吸滤瓶排溶液。然后用50ml水洗涤残留物，再用25ml氢氧化氨（8：92）浸泡约10分钟，用水彻底洗涤残留物，直至滤液呈中性，用吸滤瓶排水。在105-110C的焗炉中将残留物烘干至稳定重量，记录此重量，精确至